Вопросы по ректификации.

Плохо смотрел. Посмотри еще раз на последние 2 анализа. Примеси в пределах ГОСТа на люкс/альфа.okun, 07 Февр. 21, 11:25

Я тебе говорю про июньские. Вот смотрю я на них и вижу:
1. Ацеталь у тебя начался ещё после разбавленного ректа. Чего это он не удалился?
2. На финальном неразбавленном с хвостами ты особо не заморачивался, кислоты снизил всего в два раза.
Ещё раз. Какой Крект у ацеталя? Явно не головной. Но какой?

Вот смотрю я на них и вижу:Dry Gin, 07 Февр. 21, 11:33

Гляжу в книгу--вижу фигу. В июне я тебедохался с крепкой навалкой, оттого и результаты такие плачевные.

кислоты снизил всего в два раза.Dry Gin, 07 Февр. 21, 11:33

Не важно насколько снизил. Важно сколько их осталось в продукте. В июньских кислот 2.4мг/дм³ при допуске 8 в люксе и 12 в альфе.

В июне я тебедохался с крепкой навалкой, оттого и результаты такие плачевные.okun, 07 Февр. 21, 11:51

Сдуру можно и ... сломать)

Не важно насколько снизил.okun, 07 Февр. 21, 11:51

Важно что с хвостами на крепкой не заморачивался.

Помоглаokun, 07 Февр. 21, 11:25

к какой скорости отбора голов , пришёл в итоге ?

митрик, независимо от способа отбора голов (кубовый, кази, эпю, псевдо) время отбора определяю из рассчета 1кВт на 1л АС, объем голов 5-8% от АС. Считай для своих условий. При КАЗИ вроде отыгрываешь время, но теряешь его на финальном ректе.

1кВт на 1л АС,okun, 07 Февр. 21, 16:56

методика Игоря Одесского , если я не ошибаюсь

методика Игоря Одесского , если я не ошибаюсьмитрик, 07 Февр. 21, 16:59

ХЗ, я к этому по своим граблям добрался.

пЫ.сЫ. Если отбирать головы классикой или кази, то скорость отбора голов нужно уменьшать. Например час на стабилизацию, после второго часа залпом 30% от общего объема голов, еще через час 20%, потом можно равномерно-покапельно или залпами добирать остатки.
При псевдо- или эпюрации головы отбирать покапельно-равномерно весь погон. Ну это очевидно.

1квт/л это без учёта крепости навалки?okun link=topic=317016.msg13785340#msg13785340 date=1 время отбора определяю из рассчета 1кВт на 1л АС, объем голов 5-8% от АС. Считай для своих условий[/quote

Вопрос по ректу дистилляционных голов.
"Сырьё" получено так: перегон браги с отбором всего в "сырец", далее второй "дробный" перегон. Около 10% АС отобрано в "головы", спиртуозность их 80+%. Не знаю почему им (самогонщиком) выбран такой метод перегонки (из браги головы не отбирает).
Вот с этими-то "головами" приходится иметь дело. Раньше перегонял обычной ректификацией, при этом в "головы" и "подголовники" уходило почти половина АС. Особенно много ПГ получалось; потом их перерабатывал еще раз, как накопятся, при помощи "откази", ну или тупо разбавлял до 20-25% и на колонну.
Сейчас подумал, что можно первым ректом отсечь "сивуху" и все "хвосты", а потом бороться с ЭАФ и ВПП. Т.е. просто рект с небрежным отбором голов и фанатичным отсечением "сивухи" и "хвостов". Потом - разбавить до 20-30%, и в куб с короткой колонной с насадкой 4*4 или 5*5.

Получу какой-нибудь выигрыш в объёме "оборотки" (ПГ прежде всего) и времени?

ЗЫ Можно вторым этапом сделать ОтКази, но! Рект колонну я могу оставить работать без проблем без присмотра, а вот в варианте ОтКази нужно приглядывать постоянно. Мне удобнее рект зпустить.

Первый раз столкнулся со странным - рк в своем обычном режиме (труба 1,5, подается 1кВт, отбор 750мл/ч) начала захлебываться. Давление в кубе стало расти и колонну шатать, что бы это значило? Ладно, скинул мощность до 800 и уменьшил отбор до 500 - гоним. Температура стабильная в царге, но на 87С в кубе выросла на полградуса и встала. Стоп отработал, Т в царге не падает, клапан не открывает обратно. Приехали? Но в кубе же спирта еще валом(
Напряжение в сети стабильно, атмосферное давление 746. Буду благодарен если кто объяснит, что это было?

что это было?DmiiP, 14 Марта 21, 12:16

Вероятно где-то над датчиком температуры образовался тромб в насадке. Ну как вариант.

Камрады, вопрос по отбору голов.
Вводные: 2-дюймовая колонна 1,33 метра, СПН 3,5. Если ставить ЦП, то за счет уменьшения колонны, т.е. нецелесообразно. Поэтому не рассматриваю такой вариант.
В 36-литровый куб залито 19 литров СС крепостью 40%.
Предыстория: крайний раз гнал с периодическими пробами Ланга. Получилось так:
1. ЭАФ из дефлегментатора (неконденсируемые), т.е. из ТСА - 0,5 мин. держит цвет.
2. После первых 100 мл. голов - 4 мин.
3. После 200 мл. голов - 7,5 минут.
4. После 200 мл. подголовий - 10 минут.
5. После 300 мл. подголовий - 15 минут.
Вроде теоретический выход головных фракций совпал с практическим.
Дальше приступил к отбору тела.
Теперь катарсис
Каждый час секунд на 20 перекрывал подачу воды для сброса ЭАФ из ТСА. Набралось немного - всего 25 мл.
Эта фракция держала пробу Ланга всего 1,5 минуты, т.е. головы головастые генерируются в кубе и попадают соответственно в тело, если их не выгонять периодически.
Еще нюанс: у меня вайн6, т.е. там от УО до дэфа угол и общее расстояние пустой трубы сантиметров 15 зигзагом. Отбирал по пару.

Теперь сам вопрос: есть ли какие-то наработки или опыт у кого-нибудь именно по этому методу периодического сброса голов в процессе отбора тела, т.е. по продуву дефлегматора.
Слышал вроде, что равновесие колонны может нарушиться.
Какая целесообразная периодичность и продолжительность перекрытия воды?

что это было?DmiiP, 14 Марта 21, 12:16

Вполне вероятно, что с течением времени уплотнилась насадка. Надо пересыпать.

головы головастые генерируются в кубе и попадают соответственно в тело, если их не выгонять периодическиМиколаич, 15 Марта 21, 21:20

Не факт. Во-первых не факт, что те, что с продувки - это нагенерированные. Вероятнее всего это лёгкие фракции, которые засели вверху дефа ещё в процессе отбора голов. Во-вторых не факт, что к моменту окончания отбора голов они все вылетели из куба. Вообще последнее время начинаю думать, что одно переиспарение куба эквивалентно одной ТТ. То есть концентрация голов в кубе снижается в Крект раз. Ну или что-то подобное. Так что лететь из куба в той или иной степени может ещё довольно долго, вплоть до самого окончания ректа.

Слышал вроде, что равновесие колонны может нарушиться.
Какая целесообразная периодичность и продолжительность перекрытия воды?Миколаич, 15 Марта 21, 21:20

Да вроде повторяешься. Я где-то выше отвечал. Вначале, когда до сивухи ещё далеко, нарушение равновесия в колонне не так страшно. Сбрасываю раз в час по 10-15 мл. После середины всё реже и реже. После первой сработки старт-стопа полностью прекращаю сбросы.

Ну а вообще, обдумывая всё это, пришёл к выводу, что нужно пускать тело по отгонной мини-колонке окончательной очистки.

Во-первых не факт, что те, что с продувки - это нагенерированные. Вероятнее всего это лёгкие фракции, которые засели вверху дефа ещё в процессе отбора голов.Dry Gin, 15 Марта 21, 21:45

Я после окончания отбора голов и подголовников продул дэф.

Слышал вроде, что равновесие колонны может нарушиться.
Какая целесообразная периодичность и продолжительность перекрытия воды?Миколаич, 15 Марта 21, 21:20

По моему, вот то, что ты делаешь, это самое вредное для ректификации, что можно вообще придумать. Во время останова охлаждения, главный параметр процесса L/G (отношение жидкой фазы к газообразной) становится равным нулю, колонна превращается в дистиллятор, вся хрень в колонне, которая едва только успела рассесться по своим местам в партере и начала упоённо тепломассобмениваться, каждый час по звонку будильника, вся эта сволочь резко срывается со своих мест и в панике, давя друг друга, устремляется на выход в дефлегматор.
Не факт, что все туда успеют, но то, что все места перепутаются, и отбор будет загажен, это точно. Потом минут 20-30 примеси снова рассаживаются по своим местам, а так как отбор ты не перекрываешь, то может быть и дольше. И как только они снова на местах и их концентрация снова начинает медленно увеличиваться, ты опять перекрываешь воду.
Колонна работает как фильтр-накопитетель, ты не даёшь ей ни фильтровать ни накапливать. Какой спирт ты хочешь получить?

ЗЫ Удивлён твоей приверженности Лангу. Гигантский труд! Я сам в бытность младую несколько раз делал. Такая мерзкая и нудная процедура, что я забил. Лучше полировать технологию, никакой Ланг не нужен.

Во-вторых не факт, что к моменту окончания отбора голов они все вылетели из куба. Вообще последнее время начинаю думать, что одно переиспарение куба эквивалентно одной ТТ. То есть концентрация голов в кубе снижается в Крект раз. Ну или что-то подобное. Так что лететь из куба в той или иной степени может ещё довольно долго, вплоть до самого окончания ректа.Dry Gin, 15 Марта 21, 21:45

Вполне возможно. Но это не меняет задачи.

Добавлено через 4мин.:

По моему, вот то, что ты делаешь, это самое вредное для ректификации, что можно вообще придумать.AlexB, 15 Марта 21, 22:01

Может и так, хочу разобраться. Но то, что головы при продувке вылетают из ТСА это факт. Возможно целесообразно прикрывать охлаждение совсем не на долго, секунд на 5 может, что-бы дать пинок ЭАФ, но не нарушить равновесие колонны.

Добавлено через 8мин.:

Вначале, когда до сивухи ещё далеко, нарушение равновесия в колонне не так страшно. Сбрасываю раз в час по 10-15 мг. После середины всё реже и реже. После первой сработки старт-стопа полностью прекращаю сбросы.Dry Gin, 15 Марта 21, 21:45

Тоже заметил, что вначале погона сброс проходит безболезненно, температуры во всех термометрах стоят как вкопанные. А к концу погона да, температура внизу царги скаканула. Спасибо, буду знать.
Для сброса 10мг на сколько по времени перекрываешь воду? Там ведь инерция огромная, я воду открываю еще до того, как первые капли доберутся до банки, т.е. на ощупь фактически.

Головы действительно летят из колонны на протяжение всего погона, и с этим что-то нужно делать. Я не настоящий ректификатор, я только учусь. В основном делаю довольно много хлебного вина по методу Юры Габриеля, и все первое тело от сгонки браги пускаю на ректификацию. А там ЭАФ и сивухи двойная норма, и всё это в одном флаконе. Колонна - две царги по 850 мм диам. 50 мм. И не очень высокие потолки. В результате пришел к схеме, где при предварительной ректификации ставлю куб 25 л., не совсем польский буфер ПБ2020, одну царгу 850 мм, царгу пастеризации и дефлегматор, чтобы оторвать максимум ЭАФ и ИА на данном этапе. А уже при чистовой ректификации использую УНО, две царги по 850 мм и дефлегматор. Так вот, при работе с ЦП вонючие ЭАФ выходят до конца сгонки.

Во время останова охлаждения, главный параметр процесса L/G (отношение жидкой фазы к газообразной) становится равным нулю, колонна превращается в дистилляторAlexB, 15 Марта 21, 22:01

Было бы так, если бы в колонне сразу мгновенно при перекрытии ОЖ становилось ноль флегмы. А её там сколько было, столько и есть, за минусом объёма сброса.

колонна превращается в дистиллятор, вся хрень в колонне, которая едва только успела рассесться по своим местам в партере и начала упоённо тепломассобмениваться, каждый час по звонку будильника, вся эта сволочь резко срывается со своих мест и в панике, давя друг друга, устремляется на выход в дефлегматор.AlexB, 15 Марта 21, 22:01

Интересно, о какой сволочи речь? Об ВПП?

Добавлено через 3мин.:

на сколько по времени перекрываешь воду?Миколаич, 15 Марта 21, 22:02

С секундомером не засекал, по ощущениям секунд 15-25. Чем дальше - тем короче.

Может и так, хочу разобраться. Но то, что головы при продувке вылетают из ТСА это факт. Возможно целесообразно прикрывать охлаждение совсем не на долго, секунд на 5 может, что-бы дать пинок ЭАФ, но не нарушить равновесие колонны.Миколаич, 15 Марта 21, 22:02

Мой совет. Не делай этого. Запусти, прогрей, дай поработать на себя 1-2часа, отбери периодикой головы так, чтобы общий объём голов был в районе 5% от планируемого объёма по АС (разовый сброс из дефа должен быть примерно равен мёртвому объёму дефа). Перерыв между сбросами 15-20-25 мин - определи сам носом по максимальной вонючести, но не более 30-40 мин. Потом ещё на всякий случай на высоком ФЧ=6...8 отбери дополнительных 5% от АС, но уже непрерывным отбором - это оборотный спирт. Затем установи ФЧ равным 5...6 и гони ничего не меняя до 95-95.5*С в кубе. Всё. Сравни с тем спиртом, что получаешь сейчас. Почувствуешь разницу.
PS Это самая распиздяйская схема, которая, тем не менее, обеспечит на выходе классный спирт. Есть более экономичные варианты, но - сам понимаешь, требующие экстра по оборудованию, времени и прочим телодвижениям. Это называется "технология".