Размышления о появлении голов в дефлегматоре

Им приходится перепрыгивать - или их, новообразованных, эти 10 см не пускают вниз?игорь223, 05 Февр. 12, 21:12

прямо сегодня провел эксперимент.  из узла отбора - просто отбираю длинной капельницей с иглой.
игла тоненькая 0,5 мм - высота трубки отбора около 120 см.  т.е - я исключил подсос воздуха через узел отбора, как у меня бывало раньше.
атмосферную трубку после выхода на рабочий режим - я заблокировал водяным затвором.
посредством длинного U образного колена с водой - длиной 40 см.

прошло 6 часов - никаих замечаний по работе колонны. 

что проще - делать новую дырку в колонне - или одеть полметра ПВХ на ТСА.

и каим же образом поднимающиеся из куба примеси - перепрыгивают через эту волшебную дырдочку??Zapal, 05 Февр. 12, 21:03

Примеси поднимаются в составе пара, а через дырдочку отбирается только жидкость; а именно тело.

Наконец то вернулись к вопросу о том, где берутся примеси.игорь223, 05 Февр. 12, 21:12

А они просто есть. Они не могут не быть. Все процессы в нашем исполнении неидеальны, поскольку наше оборудование являет собой компромисс качества и затрат. Примеси пришли из куба, т.к. проскочили через колонну в режиме эпюрации. Таки да, проходят, по расчётам Руди. Может быть, примеси могут катализироваться "из-под хвоста" хромом и никелем насадки, также имеют право образоваться при засасывании воздуха в дефлегматор. Они в колонне есть, а мы должны их вывести.

Им приходится перепрыгивать -

Перепрыгивать приходится помимо желания  - они просто не способны пройти в жидкостный отбор.

или их, новообразованных, эти 10 см не пускают вниз?

И новообразованных, и старослужащих. Всех их не пускают. Скажешь,  пустят?
Соглашусь. Пытаются не пустить, с некоторым успехом. Практика (а кому-то и теория) говорит, что в ректификации нет абсолютно надёжных заслонов. И ректификация грешит, и эпюрация не всемогуща, и здесь заслон пробьётся самыми наглыми молекулами.
Но каждая новая линия обороны в несколько раз повысит чистоту продукта.

прямо сегодня провел эксперимент.  из узла отбора - просто отбираю длинной капельницей с иглой.
...
прошло 6 часов - никаих замечаний по работе колонны.Zapal, 05 Февр. 12, 21:24

Я очень извиняюсь, но не понял, какой вывод сделан из данной лаблаторной работы.

что проще - делать новую дырку в колонне - или одеть полметра ПВХ на ТСА.

Ты против организации "нижнего отбора тела"? Не вступая в теоретические споры, скажу так: для моей колонны он нужен. Разница заметна.

и каим же образом поднимающиеся из куба примеси - перепрыгивают через эту волшебную дырдочку??Zapal, 05 Февр. 12, 21:03

Начнем с того что поднявшиеся примеси вместе со спиртом сконденсировались на димроте.Отбора примесей нет.Естественно эти примеси накапливаются в самом верху колонны и концентрируются.
При обычном отборе все просто,эти образовавшиеся примеси вместе с флегмой возвратятся в колонну и часть их отберется со спиртом.Так что никакого накопления нет.
Другую ситуацию мы наблюдаем при нижнем отборе.
Нет отбора в верхнем отборе значит примеси накапливаются в этих 10см. трубы с насадкой и постепенно по мере накопления опускаются по трубе и наконец достигают нижнего отбора и отбираются вместе со спиртом.
Если мы будем отбирать примеси с верхнего отбора то они никоем образом не попадут в нижний отбор.Но образовавшаяся флегма содержит примеси и небольшая часть флегмы отбирается.Оставшшаяся флегма при движении по 10 см отрезку трубы до нижнего отбора прогревается и теряет часть легкокипящих примесей.Эту часть очищенной флегмы мы и отбираем из нижнего отбора,это товарный спирт.
Это грубо,в первом приближении.На самом деле здесь задействовани более тонкие механизмы.
Надеюсь сведущие в этом академики более полно обьяснят это явление.
Не вдаваясь в подробности о способе определения,накопление примесей реально существует и это очень хорошо видно.
Даже органолептически в начале отбора спирта мы почувствуем существенную разницу между спиртами из верхнего и нижнего отбора.
А что касаемо дырдочки в 10см. от дефлегматора,то она заткнута образованной и уже частично очищеной флегмой и пар с низу колонны проезжает мимо нее,как поезд мимо нищего.

Zapal, а как с другими примесями которые снизу?
Или ты считаешь что их не существует?
А как быть с промежуточными примесями?
Воздух в дефлегматоре,это еще нужно подумать.
Ну заткнул ты атмосферную трубку? Какое улучшение ты почувствовал?
Кроме морального.

Или ты считаешь что их не существует?Михаил0501, 06 Февр. 12, 04:49

Миша, у меня просто досточнно мозгов - дабы вовремя нажать на тормоза, и не превратится в параноидального шизофреника.

я провел массу экспериментов с эпюрацией - утыкивал всю колонну термодатчиками, строил десятки графиков.
дабы понять - может где-то, может что-то мы упустили, и делаем не так.
выводы простые - грамотно сделанная эпюрация очищает от голов намного лучше - чем типовой кубовой отбор голов,
даже если тупо заставить работь колонну на себя целые сутки.
И поэтому у меня режим эпюрации - встроен в новую колонну на этапе проектирования.

Шло время, у меня утекали кубометры воды и тысячи кВт энергии - в канализацию, а подвижек в качестве очистки - практически нет.
И я сказал - довольно.
Поскольку достиг порога, когда спирт первой ректификации - совершенно невозможно отличить от спирта 12-и кратной ректификации.
(налаживал экспериментальную автоматику отбора - и два литра спирта непрерывно гонял по кругу).
два литра спирта и 28 литров воды.
Я имею в виду по самочувствию организма, обонянию - а не хроматографически.


я совершенно не возражаю против мысли что какое то количество примесей мы получаем - колонна не идеальна.
но мне как то похер - есть ли разница между пятью знаками после запятой или шестью знаками после запятой.
поскольку я никаким образом не могу почувствовать наличие этих примесей - уже после второго знака после запятой.

Поверь Миша, одна капля альдегидов на ведро спирта - не нанесет ущерба организму.
А вот ведро спирта - может в легкую вынести печень и почки. ))  Так кого нам боятся??

Перепрыгивать приходится помимо желания  - они просто не способны пройти в жидкостный отбор.kazimirov, 06 Февр. 12, 01:24

Прикольно, массами овладевает новая сентенция.

Даже органолептически в начале отбора спирта мы почувствуем существенную разницу между спиртами из верхнего и нижнего отбора.Михаил0501, 06 Февр. 12, 04:32

А также из середины колонны, и из куба тоже. Главное начинать вовремя, сразу после закипания СС в кубе.

Но каждая новая линия обороны в несколько раз повысит чистоту продукта.kazimirov, 06 Февр. 12, 01:24

Относительно легкокипящей фракции, у которой сверху концентрация выше в несколько раз - да. Относительно низкокипящих фракций, у которых концентрация чем ниже, тем выше - наоборот.

Подумайте хорошенько, может поклонникам многодырчатого отбора отбирать примерно посередине....а для сугубо научного подхода - посмотреть на расклад концентраций примесей в колонне, с учетом Крект примесей.
Потом построить математическую модель, определяющую точку максимальной концентрации этилового спирта (при минимальной концентрации примесей), в режиме реального времени.
Обучить процессор динамически вычислять точку отбора в колонне, используя матмодель.
Насверлить дырок по диапазону флуктуации чистого спирта в колонне.
И, наконец, - сделать дополнительное оборудование РК динамическим многодырчаты отбором.
Как идея, соответствует?

Еще раз повторюсь - я тоже считаю, что дополнительный отбор может повлиять на чистоту спирта от головных примесей, особенно для работы в небрежном режиме с колонной среднего качества исполнения. Однако - единственный ли это вариант решения вопроса, вот в чем вопрос?

Я считаю, что не стОит усираться, навязывая всем понравившийся лично мне метод.

Подумайте хорошенько, может поклонникам многодырчатого отбора отбирать примерно посередине....а для сугубо научного подхода - посмотреть на расклад концентраций примесей в колонне, с учетом Крект примесей.
Потом построить математическую модель, определяющую точку максимальной концентрации этилового спирта (при минимальной концентрации примесей), в режиме реального времени.
Обучить процессор динамически вычислять точку отбора в колонне, используя матмодель.
Насверлить дырок по диапазону флуктуации чистого спирта в колонне.
И, наконец, - сделать дополнительное оборудование РК динамическим многодырчаты отбором.
Как идея, соответствует?игорь223, 06 Февр. 12, 09:19

Во,какая пурга!!!
Давайте договоримся.
Я изложил идею,воплотил ее в металл,испытал,два года с незначительными переделками использую и не только я,убедился в целесообразности,вижу несомненное улучшение продукта по качеству и по времени.
Доложил высокому собранию,нарисовал схему,дал пояснения. Я прокукарекал,а рассветет или нет,это как то меня не трясет. На нормальные вопросы всегда отвечу.

Я считаю, что не стОит усираться, навязывая всем понравившийся лично мне метод.kazimirov, 06 Февр. 12, 11:59

Тысячу прав kazimirov, нечего усираться,кто захочет тот поймет.

Михаил0501, я всего лишь предложил усовершенствование твоего метода. Которое должно дать
-еще более быстрый старт отбора тела,
- еще более чистого спирта
все в полном соответствии с твоими постулатами.

Что же тебе не нравится, почему не хочешь конструктивно обсуждать следующее поколение своей метОды?

П.С. Заметь, я даже не реагирую на то, что ты флудишь по существу ветки, упорно возвращая нас на частности - на твою реализацию метода. Не желая поразмыслить - единственный ли это способ?!!

упорно возвращая нас на частности - на твою реализацию метода. Не желая поразмыслить - единственный ли это способ?!!игорь223, 06 Февр. 12, 12:37

игорь223, так предлагайте,я предложил свое видение.Если будет другие я с удовольствием буду обсуждать,возможно критически,возможно положительно,ссылаясь на свой метод,так как здесь уже есть практический опыт. Но я не вижу предложений,вот в чем дело. А у меня пока нет никаких предложений,если бы были я бы их уже постарался проверить.

Мне иногда во время процесса приходится регулировать подачу воды в дефлегматор, если кран прикрою излишне из дефлегматора начинает прорываться пар (правда не скажу, что головами воняет, но и не принюхивался специально). Мне это хорошо видно т.к. ТСА в сантиметре от потолка и пятнышко на нём является отличным индикатором (кстати при запуске колонны регулирую так, что бы это пятнышко не исчезало пока идут головы). Так вот, можно скажем раз в 30 минут слегка придавить водичку и выплюнуть скопившиеся головы (если они скапливаются) и вернуть воду в исходное состояние. Всё достаточно просто можно без особых усилий автоматизировать. Как-то так. Хочу подчеркнуть это не рекомендация к исполнению, а всего лишь мысль вслух.

особенно для работы в небрежном режиме с колонной среднего качества исполнения.игорь223, 06 Февр. 12, 12:25

Но в полном согласии с приведённой цитатой заниматься этим не вижу смысла. Ректифицирую один раз, получаю всегда 97+, многие форумчане в нашем городе пробовали отзывы положительные.

Это как понимать ? Плохо отобраны головы ?gogolzmej, 06 Февр. 12, 21:59

Ну, извини. 97+% об., а не весовых. Так понятнее? Разумеется это тело.

вариант с "парциальной конденсацией в дефлегматоре" - это головняк по управлению балансом нагрев/охлаждение, в практической плоскостиигорь223, 31 Янв. 12, 19:11

Вот ка раз в практичекой-то плоскости никакого головняка нет. Охлаждение дефлегматора управляется клапаном от стиралки, который, в свою очередь упраляется от MN8036. Ставлю температуру включения клапана, например, 24С -- ТСА "молчит". Ставлю 26С -- из ТСА начинает капать примерно одна капля в десять секунд. И так на протяжении всего процесса. Т.е. на протяжении всего процесса ректификации в дефлегматоре поддерживается некоторое небольшое  избыточное давление. Попадание кислорода в дефлегматор исключено

из ТСА начинает капать примерно одна капля в десять секунд. И так на протяжении всего процесса.beeman, 07 Февр. 12, 23:34

Во первых, из первого совсем необязательно следует второе.

Т.е. на протяжении всего процесса ректификации в дефлегматоре поддерживается некоторое небольшое  избыточное давление. Попадание кислорода в дефлегматор исключеноbeeman, 07 Февр. 12, 23:34

Во вторых, этот способ тоже совсем неплох, и имеет смысл на нем остановиться подробнее - в плане практического сравнения по затратам (и результату) - сравнительно с вариантом двух отборов.

beeman, игорь223, парциальной дефлегмацией я занимаюсь давно,тогда когда просто обратил внимание на существенное концентрирование голов в физическом плане после дефлегматора.
Этот способ нашел свое применение и в колоннах с насадкой и до сих пор применяется форумчанами.Правда,после отрицания оного в начале.
Этот способ парового отбора дает хорошие результаты если бы не постоянная регулировка охлаждения дефлегматора в процессе,что представляет некоторые трудности.
От парциальной дефлегмации удалось отойти после применения системы сбора и накопления голов в дефлегматоре,применения постоянного отбора голов,применив для этой цели отбор тела ниже сборника голов.Это позволило существенно сократить время отбора голов при кубовом методе и сопоставило с временем отбора голов при эпюрации.
В данном случае у продвинутых ректификаторов регулировка охлаждения дефлегматора не применяется.
Правда не в массовом порядке.
Надеюсь что форумчане найдут и более продвинутый способ освобождения от примесей.

Во вторых, этот способ тоже совсем неплохигорь223, 08 Февр. 12, 03:32

Это в том случае, если у тебя нет автоматики на трубке связи (датчика температуры). У меня он есть и уже не раз "спасал"!!!

beeman, игорь223, парциальной дефлегмацией я занимаюсь давно,тогда когда просто обратил внимание на существенное концентрирование голов в физическом плане после дефлегматора.
Этот способ нашел свое применение и в колоннах с насадкой и до сих пор применяется форумчанами.Правда,после отрицания оного в начале.
Этот способ парового отбора дает хорошие результаты если бы не постоянная регулировка охлаждения дефлегматора в процессе,что представляет некоторые трудности.
От парциальной дефлегмации удалось отойти после применения системы сбора и накопления голов в дефлегматоре,применения постоянного отбора голов,применив для этой цели отбор тела ниже сборника голов.Это позволило существенно сократить время отбора голов при кубовом методе и сопоставило с временем отбора голов при эпюрации.
В данном случае у продвинутых ректификаторов регулировка охлаждения дефлегматора не применяется.
Правда не в массовом порядке.
Надеюсь что форумчане найдут и более продвинутый способ освобождения от примесей.
Михаил0501, 08 Февр. 12, 04:34

Извиняюсь, что влез...
А что его искать?  Паровой отбор после дефа - решение всех ваших  задач, а  с регулировкой воды я давно уже предлагал обычный редуктор использовать, которым с  успехом также пользуется, например, и Запал.

а  с регулировкой воды я давно уже предлагал обычный редуктор использоватьIceberg, 08 Февр. 12, 10:59

Одним редуктором не обойдешься. Не все так просто. Хотя.. и не все так сложно..