Дистилляция под вакуумом - однопроходная или классическая, двукратная?

Итак, на срез сегодняшнего дня тема вакуумной дистилляции актуальна, и набирает обороты. Причины просты:

а) Социальные доказательства (отзывы коллег, уже практикующих вакуум, регулярные призовые места на всевозможных официальных и неофициальных конкурсах, дегустации принесенного собутыльниками вакуумпродукта и т.д.)))) уже создали определенный уровень доверия у тех, кто сталкивался с напитками, полученными под вакуумом.

б) Оборудование, его основные компоненты, и способы работы с ними тоже достаточно изучены, и из экзотики переходят в разряд если не обиходного, то "понятного и привычного" инвентаря.

в) Массовость спроса, как учил нас в дедушка Карл Маркс, ведет к удешевлению технологии, и, соответственно, стоимости оборудования для вакуума. Это уже потихоньку происходит, хотя возможно не всем сейчас это наглядно заметно.
Однако обьективные законы не обманешь, и поэтому уже сейчас вакуумные технологии в России дешевле, и существенно, чем у наших зарубежных коллег, виско- и шнапсо- куров.
И тенденция эта будет позволять все более и более широкому кругу любителей домашних крепких спиртных напитков включать в свой рацион "вакуумные дистилляты".

Далее, к постановке вопроса.
  На сегодняшний день уже совершенно понятно, что перегонка под вакуумом фруктовых и виноградных браг позволяет получать белые дистилляты, по качеству ароматики и питкости недоступные для изготовления на атмосфере.
  Также понятно, что напитки, которые изготавливаются по технологии финишного перегона ароматики (абсент, джин, аквавит и т.д и т.п.) при перегонке под вакуумом даже "до воды" не имеют вареных и прелых отзвуков в аромате. Наоборот, органолептика, особенно после отдыха в стекле, получается намного более яркой и чистой, чем по классической схеме сгонки. То-же самое справедливо и в отношении ароматных спиртов, приготовление которых для купажирования готовых напитков также "набирает обороты" в среде продвинутых винокуров в России.
  Однако, если в вопросе дистилляции настоя ботаники на сортировке все достаточно просто и понятно (там есть нюансы по фракционированию, но это уж для совсем перфекционистов))), то в отношении перегонки фруктовых, и уж тем более зерновых дистиллятов, неясностей, требующих прояснения и разьяснения, все еще очень много.

Тут дело вот в чем.
Классическая схема приготовления крепкого бухла известна сегодня наверное даже школьникам:
брага - сырец - дистиллят.
Правда сельские ребятишки слова сырец не всегда слышали, и есть устойчивое мнение, что не только вторая перегонка не нужна, но и фракции придумали проклятые меньшевики, чтобы голову народу морочать. Не будем отвлекаться на маргиналов и на атмосферу - на вакууме последние пару лет бытует мнение, что ароматные дистилляты НУЖНО получать из браги напрямую, то есть фракционируя погон при единственной перегонке бражки.
И действительно, многие (и я в том числе) неоднократно получали ПРЕКРАСНЫЕ напитки именно при единственной перегонке с фракционированием либо простейшим дистиллятором, либо с помощью колонны.

Однако есть и другие мнения...точнее даже сейчас это не мнение, а вопросы, очень часто задаваемые если не на форуме, то в личке, в письмах, по телефону.
Например...

Далее я просто процитирую без ремарок и сокращений очень показательное, я бы сказал периодически-типовое, сообщение в мою личку

Добрый день, Игорь!
Проясни пожалуйста, как опытный винокур вопрос получения готового продукта в один проход под вакуумом с помощью колпачковой колонны.

Я попробовал на колпачковой колонне (5 тарелок). Результат получил сомнительный.
 Гнал 25 литров браги из виноградной пасты на давлении -85 кПа. ПВК 50л, нагрев 1,3 кВт.
Ориентировочная крепость браги около 10% (2,5 л. АС).
Дистиллят «выводил из под вакуума» из промежуточной емкости шприцом с двумя обратными клапанами вручную.
В брагу был добавлен софексил для исключения пено-брызгоуноса и взрывного кипения.

Голов очень мало, грамм 100 отобрал и то не по запаху, а на всякий случай.

Дальше пошел дистиллят приятно пахнущий красным вином. Я прям обрадовался. Действительно вкусно пахнет. Такого я еще ни разу не получал. Отобрал 0,5 литра и появились отголоски изоамилола.

Снизил скорость отбора.  Отобрав 0,7 литра изики стали выпирать. Ближе к литру похоже весь изоамилол вылетел в дистиллят и стала падать крепость дистиллята 90…87…85…..80%. Вся колонна запотела изнутри (как бывает на атмосфере, потеют нижние тарелки к завершению процесса). Остановился.

В итоге из 2,5 л АС удалось отобрать где то 1,1 литр по спирту из которых кондиционного питьевого продукта не более 0,5 литра, остальное головы и загаженное изиками тело. Не густо.

В принципе физику процесса я осознал, законы физики не обойдешь.
В низкоспиртуозной жидкости Крект изоамилола больше 2, т.е. его испаряется раза в 3 больше чем спирта и это все должна удержать колонна на первых своих тарелках. В ходе процесса спиртуозность еще более падает, Крект изоамилола увеличивается и колонна в принципе уже физически не может его удержать. В итоге всё попадает в отбор и даже снижение отбора до капли в секунду не сильно меняет ситуацию.

Пришел к мнению, что весь этот процесс имеет смысл до того момента, как изоамилол начинает прорываться в отбор. Дальше несмотря на то, что в кубе еще есть спирт, процесс надо прекращать.

В итоге формулирую вопрос: В один проход под вакуумом можно получить качественного питьевого продукта не более 30% от АС в исходной браге или я что то не правильно понимаю и делаю? Каких результатов добивался ты?

Остальное на колонне гнать получается нет никакого смысла. Проще и быстрей обычным дистиллятором практически до воды, а потом… либо снова на колонну либо на рект./quote]ХХХ date=1549435861

Совершенно разумные доводы, не так-ли?

Голов мало - да, это чаще всего именно так, и вопросов как-бы не возникает). Хотя я видел и другой вариант - когда голов было столько, что они по ощущениям вообще никогда не заканчивались...

Хвостов мало - да, бывает и такое, я бы сказал тут все зависит от браги.
Брага это не предмет обсуждения этой ветки, однако я отлично помню моего заказчика, настроение которого "скакало" от полной эйфории до полного разочарования, в зависимости от результатов перегонки.
Причем парень такой же думающий, толковый - как и процитированный выше наш коллега. И делающий раз за разом дистилляцию стереотипно, и на мой взгляд очень верно, в смысле алгоритма. Менялась только брага, из разных типов винограда, сброженная на разных дрожжах и при разной температуре.

Я к чему - есть НОВООБРАЗОВАНИЯ, возникающие в процессе нагрева бражки и ее кипения. Скорее всего под вакуумом процессы окисления и тому подобные идут в гораздо меньшей степени. А есть примеси, набраживаемые на стадии сбраживания. И вот они-то никуда не деваются, их нужно сепарировать при фракционировании, без вариантов.

Не в этой ли, "бражной лотерее примесей" кроется подвох, который не дает нам гарантированно добиваться раз за разом запланированного результата?
Смотрите, ведь при перегонке ароматных спиртов все работает, все получается тип-топ, в смысле однотипно и предсказуемо!
Но, в случае с натуральной брагой законы биохимии брожения действуют так, как природой и созданными винокуром условиями запланировано; ну а далее (цитирую вышеприведенную цитату))): "законы физики не обойдешь"!

Итак.
С одной стороны есть мнение, что ароматы исходного сырья бражки лучше сохраняются при однократно сгонке.
С другой стороны - законы фракционирования не обойдешь.
В итоге мы натыкаемся во-первых на определенную лотерею, во вторых в любом случае выход готового продукта при однопроходной схеме всегда будет ниже. чем при двупроходной, это без вариантов.

Возникает вопрос, ответа на который я пока не знаю, но твердо намерен его получить.
Стратегически он выглядит так:
КАКОЙ АЛГОРИТМ ПЕРЕГОНКИ БРАГИ ПОД ВАКУУМОМ ОПТИМАЛЕН...И ОДИН ЛИ ОН, ЕДИНСТВЕННО ВЕРНЫЙ?

Далее пойдут более тактические вопросы:
Каковы критерии выбора того или иного алгоритма, если алгоритмов не один, а больше?
Какое оборудование нужно для дистилляции под вакуумом?
Ну и так далее, по мере наработки опыта и осмысления опытов.

Давайте для начала широкими мазками нарисуем палитру возможностей, без сравнения и комментариев.

1. Один проход под вакуумом, дробная отгонка бражки.
Варианты
1.1. С помощью дистиллятора
1.2. С помощью колонны
1.3. С применением польского буфера, для увеличения выхода

2. Два прохода.
Первый без дробления, второй дробный
Тут возможно
2.1. Второй под вакуумом
2.2. Второй на атмосфере

Также нужно отметить разновидности второго перегона
2.1.1. С помощью дистиллятора
2.1.2. С помощью колонны

3. Частично отгоняем вкусняшку за первый прогон, "отходы" дробим во втором проходе одним из способов п.2.
В итоге получаем  два тела - одно это сердце первого прогона, второе это тело, очищенное из остатков во тором прогоне

4, 5 и так далее. Пока на ум не приходит. Если кто подскажет - допишу потом.

Ну и стартовые соображения.

Имеет смысл рассматривать (не утверждаю, но предполагаю) перегонку фруктовых и винограда отдельно от зерновых.

Формально имеет смысл сделать приличное количество браги, поделить ее на порции, и выполнить несколько пунктов из прошлого поста (в идеале все пункты). В этом случае будет "на руках" база для слепой дегустации.
Но ктож это будет делать(((

Поэтому предлагаю всетаки обсудить "на берегу" некоторые, возможно уже известные "за и против", с тем чтобы сузить круг телодвижений. Ну а потом - попробовать проверить вариации на практике.

Прошу всех заинтересованных высказать свои соображения по существу ветки.

Очень актуальная тема, вот интересная информация, из нее получается, что многое зависит от аппаратуры.

"На Бельцком винпункте из яблочного виноматериала крепостью 6,1% об. был получен яблочный спирт по прежней схеме, то есть двукратной перегонкой, и на модернизированном аппарате однократной перегонкой. Спирт, полученный на модернизированном аппарате, но своему составу и качеству превосходит спирт, произведенный по прежней схеме. В нем энантового эфира в 2 раза больше, высших спиртов — в 1,22 раза, средних эфиров и альдегидов —в 2,1 раза. Спирт однократной перегонки имеет более выраженные натуральные плодовые тона, то есть он лучшего качества.

Сущность модернизации состоит в том, что в укрепляющую колонку аппарата ПУ-500 снизу дополнительно устанавливается царга с двумя дефлегмационными тарелками, что повышает укрепляющий эффект колонны."

Т.е. исходя из этих данных можно сделать вывод, что однократная перегонка с максимальным укреплением дает наилучшее качество.

Ссылка на статью http://mppnik.ru/...ogo-spirta.html

Из всей этой статьи нам подходит ровно один абзац, последний

Вакуум-перегонные аппараты для получения яблочного спирта используются во Франции. Перегонка проводится под давлением 260—310 мм рт. ст. и температуре 40—45°С. Установлено, что полученные спирты содержат меньше альдегидов, эфиров и высших спиртов, а содержание летучих кислот увеличивается. Спирт богат ароматическими веществами.

Органолептическая оценка яблочных спиртов, полученных под вакуумом, значительно выше оценки спиртов, выработанных при нормальном давлении. Мягкий вкус и хорошо выраженный аромат яблок позволяют использовать такие спирты для приготовления напитка с меньшим сроком выдержки.

Все выше написанное в статье повествует о непрерывной схеме на двух- или трех- колонном аппарате с разной степенью фракционирования.

Причем давление и температуры в ней НЕ бьются - видно, что писали при социализме про очередную рацуху, а как там оно на самом деле было - за давностию лет уже не узнать.
А про вакуум просто приплели, типа задел на следующую рацуху..

 Моё предложение такое:отв.3, поскольку мы ищем оптимальные варианты, дополнить такими направлениями как уровень вакуума.
  Условно можно выделить 3 диапазона:
1. Глубокий вакуум-  5...8 Кпа абс.
2. Средний вакуум-    10...20 Кпа абс.
3. Выше среднего и до 65 Кпа абс.
  Возможно будут и другие цифры, пока мы в поисках. Я предполагаю, что для разного перегоняемого продукта предпочтительны определённые температуры перегонки.
 

Последние две или три недели я этим и занимаюсь))) но уровень разряжения это все—таки тактика, а количество и вид перегонов это имхо стратегия.
Хотя...где лежит грань перехода количества в качество?
Где грань между дистиллятом и спиртом? где она между атмосферой и космосом?

Были случаи, когда второй перегон превращал продукт в одеколон, доступа кислорода во время перегона не было, только в момент разгерметизации, возможно процесс перевакуумирования частично окисляет раствор.
Этерификация (от др.-греч. αἰθήρ — эфир и лат. facio — делаю) — реакция образования сложных эфиров при взаимодействии кислот и спиртов. Вместо этанола образовывались эфиры, например этилацетат. Причем этот этилацетат образовывался в самом процессе второго перегона, судя по тестам. Почему он образовывался- не понятно, в подголовниках он не ощущался так, как в теле, и пошел после перевакуумирования и был на всем протяжении перегона.
Учитывая, что лишний контакт раствора с кислородом воздуха ухудшает состав, можно предположить, что минимально короткое время перегона и однократный перегон это наилучшее решение. НБК под вакуумом имеет преимущество перед той же колонной во времени нагрева раствора.

Возможно, надо между перегонами делать какую- то минимальную выдержку для отдыха.
Там есть еще какой- то момент кроме качества сырья и оборудования, на уровне химии и реакций, он трудноуловимый, но, имхо, есть. Также стоит рассмотреть тему различий свойств азеотропных смесей на вакууме и на атмосфере.

"Исследование показало, что давление в колонне оказывает существенное влияние на процесс выделения эфиров и альдеги­дов при эпюрации. Скибало подтвердил, что изменение давле­ния оказывает более существенное влияние на выделение аль­дегидов, чем на выделение эфиров. При этом наблюдается интересное явление: автор установил, что имеется два опти­мальных давления для выделения альдегидов: 110 и 1140 мм рт. ст. (при крепости навалки 39,5% об.). Для эфиров при этой крепости навалки влияние изменения давления незна­чительно. "

Стоит учесть, что при перегоне могут возникать примеси, причем именно из- за особенностей оборудования, в идеале эти примеси должны быть сведены к минимуму, а вкус исходного сырья должен максимально остаться. Т.е. все сравнение разных режимов перегона и оборудования сводится к минимальному образованию примесей на этом этапе, примеси, возникшие на этапе брожения не учитываются, т.к. исходное сырье для перегона будет одинаковым.

Вчера перегнал сырец из кукурузы на дистилляторе.
Схема таже: 10кПа, пеногаситель, дистиллятор.
Отбор 50-70мл голов с 5 литров 33%-го сырца, потом тело до 50%  в струе, остальное на оборотный спирт.
Получил классический вакуумный дитсиллят, после разведения водой до 40% вышло примерно 3.5 литра продукта, остальное ушло в отходы.

Дистиллят именно что классически-вакуумный. Ароматика есть, но несильная, пахнет зерном кукурузы))), вкус кукурузный и довольно богатый. После высыхания бокал и через 12 часов пахнет именно кукурузой. Ни хвостов, ни голов в напитке не чувствуется, даже не сразу понимаешь, что это дистиллят.

Теперь надо бы сделать два эксперимента
а) вторую половину сырца, которая у меня есть, перегнать на атмосфере  с таким же примерно выходом
б) взять брагу, которая у меня тоже есть, и перегнать ее на вакууме с помощью колонны

Три напитка сравнить
- по выходу продукта из  браги (я знаю, что с 10 литров получается примерно 2.5 литра сырца)
- по органолептике  получившихся напитковв

П.С. Третью неделю  занят кукурузной брагой. Надоело  сил нет, но понимаю, что если не доделать внимательно все три эксперимента, то для зерновой браги вывода никак не получится сделать, кроме как из пальца высосать(((

Вчера перегнал под атмосферой.
Получился несколько больше выход, примерно 4 литра 40%
Связываю это с тем, что лиибо неравновесно поделил сырец, либо гнал чуть ниже по крепости.

Вечером совместно с супругой нюхали дистилляты, потом я в одиночке выпил 2 по 50мл
Сначала независимо друг от друга определили, что разницы в органолептике НЕТУ  вообще никакой.
После первых 20 мл мне показалось, что и во вкусе разницы нет. Однако после второй показалось, что "сивушности" или "дистиллятности" или "кукурузной сладости" в атмосферном все же немного больше.

Опять же, если это связано с отгонкой до более низкой крепости, то именно этим обьясняется  разница во вкусе. Повторюсь, разница  не очень большая, оба дистиллята  даже "легче", чем привычные для публики атмосферные.
Видимо, гнать нужно было до несколько меньшей крепости в струе, подпуская в напиток больше примесей. Для бочковой выдержки точно не пойдет, для белой - руку  набить стопроцентно необходимо потщательнее)))

Промежуточные выводы
1. Разница, если она и есть, в дистиллятах незначительна.
2. Напиткам нужно дать отдохнуть пару недель, и только потом оценивать.

П.С. Сижу вот, размышляю на тему о том, каким образом кукурузу перегонять на колонне из браги напрямую (третий эксперимент)
Мешалки у меня в кубике 12 литров нет и не предвидится, а взрывное кипение  устраняется хотя и сильно, но не до конца.
Попробовать то я конечно попробую  вечером или завтра утром. Но не факт, что атмосферная  тарельчатая колонна будет адекватно себя чувствовать, даже с обратными клапанами на переливах.
Впрочем, не включишь - не узнаешь)))

Включил.
Промудохался полтора часа, плюнул и все выключил.
Без мешалки НЕ ПОЛУЧАЕТСЯ нормально работать с колонной на густой браге.
Как только бух-и-бах происходит, так сразу пробивает одну из пяти тарелок.
Все, даже ничего придумывать не стану - либо правильно, либо никак, из гавна и палок колхозить более ничего не буду.
Откладываем до лета, когда будет виноматериал.

игорь223, отличные результаты, спасибо за работу. Жаль, что не получилось с колонной, в идеале надо к ней еще ПБ, что бы получить максимальное укрепление и выход, и это уже не совсем дистилляция получится. А ситчатое дно было? Вроде оно решало проблему бухбухов в прошлых экспериментах? Или его только на дистилляции можно использовать? И еще момент, если сравнивать первый перегон со вторым, разбавленным до крепости первого, какой лучше?

Ситчатое дно было. Взрывное кипение не ярко выраженное, но и колонна была не вакуумная, с длинными и глубокими переливами, а штатная ХД-2
На жидкие браги ее хватало вполне, а на зерновую - нет, не хватило.

Можно и серийную мешалку вскорячить в мелкий куб. Можно и вакуумную колонну с длинными переливами  поставить...но НЕ ХОЧУ.
Разве что только если себя заставить(((

Про разбавление я не понял...да и разбавление на атмосфере НЕ практикуется никак; следовательно и в этой серии телодвижений об этом говорить бессмысленно.

но НЕ ХОЧУ.
Разве что только если себя заставить(((

Про разбавление я не понялигорь223, 13 Февр. 19, 10:17

согласен, надо делать только то, что хочешь и в удовольствие. Насчет разбавления, разбавить второй перегон до крепости первого и сравнить их, разбавленный второй и первый между собой, органолептику, будет наглядно понятно, что забрал второй перегон, а возможно, и что добавил, какие новые примеси.

Смирил гордыню (в смысле напряг силу воли))) и попробовал еще раз, с помощью полноценной вакуумной колонны - три колпачка, вакуумный удлиненный перелив.
Вначале все наладилось, на удивление...но пришло время особенно грандиозного "баха-и-буха"...и нижнюю тарелку, уже изрядно засранную кукурузой, все-таки пробило.
В смысле, перелив выдавило, и тарелка пошла в захлеб.
Ссука...плюнул, и убрал баню - оставил куб на индукции греться

Бахи СРАЗУ закончились, и процесс наладился.
Но, поскольку эксперимент уже "не стерильно чист", я дожму сейчас бражку этого замеса, а потом все-таки поставлю еще одну, уже сразу на индукцию, и проведу вечером еще одну дистилляцию, от А до Я.
По результатам (по выходу и органолептике продукта однократной сгонки) - отпишусь.

Пока все четыре образца дистиллята (три точнее, потому что на колонне за один проход я делал дважды, просто колонны разные были)...так вот, пока они отдыхают в стекле, вспомнилось, что в шкафу стоят три пробника от декабрьской перегонки винограда
Описывалось в другой ветке, чтобы не рыться для ссылки - приведу то, что маркером написано на бутылках

1. Цитронный Магарач, 20кПа, 2 перегона - до воды + до 35% в струе

2. Бако, 20кПа, 2 перегона - до воды и до 35% в струе, крепость дистиллята до разбавления 56.5%

3. Бако, 20кПа, 1 перегон до 35% в струе, головы отобраны

Налил за ужином 3 бокала по 25мл, как обычно супруга и я нюхали вслепую, потом я дегустировал.)))

Места четко совпали с номерами бутылок.
А) С большим отрывом победил Цитронный (ну это понятно, мускатные тона трудноистребимы в напитке, плюс сорт белый))). И пахнет нормально, и пьется очень правильно...короче говоря, вопросов нету у матросов.
Б) Бако после двух перегонов бледен на запах, пьется вполне достойно - классический вакуумный дистиллят из невыразительного сорта винограда
В) А вот однопроходной озадачил. Аромата почти нет, пьется примерно также, как двупроходной. Виноград узнается с трудом, то есть фруктовая нота несомненна, но то, что именно виноград, только если прочитать этикетку.

Возможно, также как с айвой в ароматике виноградного дистиллята есть флуктуации. Айва к году заметно бледнеет, а к двум наоборот - открывается аромат даже сверх желаемого, начинает походить на концентрат. причем не только я это у айвы заметил...но насчет винограда вроде не должно быть так?!
Возможно я просто ошибся при подписи бутылок - надо будет позвонить хозяину виноматериала, которому я отдал основной погон (у меня остались только пробники)
Как я и говорил, однократная выборка нерепрезентативна, короче...

Как я и говорил, однократная выборка нерепрезентативнаигорь223, 15 Февр. 19, 08:22

возможно второй перегон более концентрирован эфирами, поэтому так. Интересно было бы сравнить двойной перегон и однократный с максимальным укреплением. Насколько я понимаю, его надо делать с применением ПБ и пленочной колонны? Какое оборудование позволит сделать дистилляцию с однократным перегоном с максимальной крепостью без потери ароматов?

Пока не знаю.
Посмотрим на зерно в разрезе дистиллятор-колонна. НА выходных попробую сравнить не торопясь.
Есть еще 20 литров другого виноматериала - думаю, что повторю эксперимент один-два прохода...