Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

чтобы собирать винные головы отдельно и потом искать способ их рационально разгонять для получения энантового купажного материала.Daniil, 25 Июня 19, 23:08

была такая идея, только не с винными, а с зерновыми. Хотя думаю, что это не столь важно.
На колпачковой колонне сделать отбор с каждой тарелки, а там уже смотреть

Управлять составом продукта не возможно.Kolew, 25 Июня 19, 23:38

сомнительно, если попробовать сделать как выше написал.

Вообще я уже стал подумывать о том, чтобы собирать винные головы отдельно и потом искать способ их рационально разгонять для получения энантового купажного материала.Daniil, 25 Июня 19, 23:08

Так же пришла в голову такая мысль, после более-менее удачного эксперимента с сборными "головами". Я постил об этом выше: [сообщение #13539629] . Учту ошибки и я думаю получу что-то неплохое. СтоИт вопрос до какого уровня разбавлять: 30% или все же 40%? Понравилась твоя мысль использовать это в качестве "энантового купажного материала".

Значит, буду снимать "головку" по минимуму, только для избавления от самых-самых летучих, типа ацетальдегидов. Спасибо!Timmy, 25 Июня 19, 23:55

Timmy, как ты можешь видеть из распределения ацетальдегида, он "размазывается" сильнее, чем энанты, хотя и гораздо более летуч. Я тоже думал, как ты, и головы всегда отбрасывал из-за желания удалить ацетальдегид, но теперь нужно пересматривать свои подходы.
По картинке выходит, что максимальная концентрация ацетальдегида идёт (и даже слабо растёт) до 10% АС. И если столько отобрать и выбросить, то теряешь порядка 75% от всех энантов (а ацетальдегида всего 30% от общего количества).

СтоИт вопрос до какого уровня разбавлять: 30% или все же 40%?Aleksandr_DD, 26 Июня 19, 06:29

Если ставить целью отделение ацетальдегида как вредной части голов, то, возможно, нужно опираться на то, что его крект растёт до максимума к 85%об. крепости. Тогда, возможно, рационально разгонять головы с такой крепостью (или, как минимум, 40% - лучше, чем 30%). Но это только предположение, надо пробовать.

Если ставить целью отделение ацетальдегида как вредной части голов, то, возможно, нужно опираться на то, что его крект растёт до максимума к 85%об. крепости. Тогда, возможно, рационально разгонять головы с такой крепостью (или, как минимум, 40% - лучше, чем 30%). Но это только предположение, надо пробовать.Daniil, 26 Июня 19, 07:14

С ацетальдегидом у меня проблем нет. Головы я перегонял два раза на пленочной колонне с РПН, без дефа. На первом перегоне ничего не разбавляю - нужно избавиться от промежуточных, а их жутко много. Все таки "головы"!)  При этом ацетальдегид хорошо идет в отбор в самом начале. По запаху прекращаю отсечку голов. Отбирать много нет смысла - какая то примесь размазывается по всему погону от начала до появления ИА в отборе - вкус у дистиллята весьма противный. А вот потом необходимо разбавлять до 30 или 40% в этом весь вопрос. Я разбавлял до 40%, ацетальдегид не чувствовался по запаху при отборе голов. Отбросил еще процентов 8% от АС и пошел приличный дистиллят с хорошим вкусом. Запах насыщенных паров очень мощный и не поймешь чем он пахнет, но приятно. Впрочем неудивительно, я смешал все что было: вино, солод, сахар.

Головы я перегонял два раза на пленочной колонне с РПН, без дефаAleksandr_DD, 26 Июня 19, 10:30

Aleksandr_DD, а какой смысл РПН в ПК, если без дефа гнать? Даже если восходящая часть не утеплена, то дикая флегма (пристенный эффект) так по стенке и сползет в бак, практически не смачивая РПН и без переиспарения на ней.

а какой смысл РПН в ПК, если без дефа гнатьvano11, 26 Июня 19, 10:38

Ну во первых - медь. Во вторых достичь 93% без нее не удастся. ТМО идет в пристенной флегме, между сетками стоят перегородки и заставляют проходить пары вдоль стенки. Работает парциальная конденсация. Производительность малая и крепость выше 93% не поднимается, но мне больше и не нужно. Доказательством того, что это работает является то, что концентрация ИА в кубе очень высокая, прежде чем он начинает идти в отбор.

Я тоже думал, как ты, и головы всегда отбрасывал из-за желания удалить ацетальдегид, но теперь нужно пересматривать свои подходы.Daniil, 26 Июня 19, 07:14

я весь прошлый год гнал фруктовые по такой технологии: при перегонки браги небольшая головка 100-300 гр из 50л куба. По запаху и аромату. Если продукт отменный, то меньше, если подсульфитирован, ну или проблемная брага или сырье проблемное, то больше. Второй погон головы 1-2% или даже меньше, потом подголовники в отдельную тару еще около 5%. Тело до 60° в струе. Предхвостья 60-35%. Потом подголовники и предхвостья в отдельную тару. Через некоторое время, после отдыха, продукт ничем не хуже, чем основной продукт. Просто выпиваю его отдельно. Он даже ароматнее за счет подголовников. Но это без укрепления все.

Daniil, Привет, ждём твоих новых экспериментов. Ты, как влоггер в Ютубе, подогревай нас в своей теме новыми интересными расследованиями.
Для затравки, спрошу тебя: что нам делать с метиловым спиртом в продукте?

Я понимаю, что вред метанола преувеличен - мой отец много лет работал на производстве метанола, и знает много случаев, когда простой стафф (люди низшей квалификации, и, как оказалось, умственной активности) просто-напросто разбавляли метанол 1 к 1 этанолом, и много лет эту смесь употребляли, без явных последствий (химию этого прикола можно найти в открытых источниках - этанол не даёт метанолу реагировать до ядовитых соединений) . Самые отморозки пытались пить его вчистую, и слепли/мёрли.
Но всё же.
Дай нам максимально щадящую схему двойной перегонки на аппаратах с небольшим коэффициентом дефлегмации, которая позволяет "не выплеснуть в месте с водой младенца". То есть, отделяя метанол, не потерять нужные для вкусоароматики примеси.

P.S. Во избежание флуда, ректификаторщикам, здесь тусующимся, сразу напишу, что промышленные методы отделения метанола мне известны, и что такое КОО я тоже знаю.
Интересуют именно методы а) щадящие б) без использования ректификации  в любом её виде. Речь именно о простых аппаратах без водяной дефлегмации и в) полное отделение метанола, по понятным причинам, не интересует. Интересует снижение его концентрации до "приемлемых" значений.

Спасибо!

Дай нам максимально щадящую схему двойной перегонки на аппаратах с небольшим коэффициентом дефлегмации, которая позволяет "не выплеснуть в месте с водой младенца". То есть, отделяя метанол, не потерять нужные для вкусоароматики примеси.Timmy, 28 Июня 19, 23:18

Timmy, вот здесь коллега АлИвЕр выложил результаты по двум вариантам кальвадоса (они отличаются по метанолу в 5 раз). Тот, что набродил в 5 раз больше метанола, - был на мезге. В этом и вижу основной способ снижения метанола - "белые" схемы сбраживания плодового и ягодного сырья, предохраняющие от превращений пектина в метанол.
На "аппаратах с небольшим коэффициентом дефлегмации", видимо, нереально существенно снизить метанол в дистилляте.
Но если кто-то предложит схему, давайте рассмотрим. Рабочая она или нет, легко установить анализом.

Дербент практика по коньякам и граппам

gal, спасибо, интересная статья. Больше она касается, конечно, не управления составом дистиллята при перегонке, а обогащения его компонентами дуба. Интересно, есть ли смысл загружать, скажем, в джин-корзину дубовую щепу для обогащения дистиллята только летучими компонентами древесины?

Интересно, есть ли смысл загружать, скажем, в джин-корзину дубовую щепу для обогащения дистиллята только летучими компонентами древесины?Daniil, 03 Июля 19, 12:59

Дербент в компот щепу грузил..
Горячий дистиллят, конденсирующийся в нижнем барабане (бражном подогревателе) дефлегматора непрерывной брагоперегонной установки системы «Комсомолец», направляли в нижнюю часть емкости с дубовой щепой объемом 10 м3, выдерживали в ней при температуре 65-75 °С в течение 8-24 часов и отводили из верхней части емкости в холодильник. Наиболее оптимальным с точки зрения качественных и экономических показателей оказался вариант, в котором количество термически обработанной щепы составляло 25 %.

разложение лигнина это интересно.

И ещё:
По результатам хромато-масс-спектрометрических исследований при повышении количества спирта-сырца, вводимого в виноматериал, увеличивается массовая концентрация средних эфиров, в том числе энантовых эфиров, положительно влияющих на органолептические характеристики коньячных дистиллятов, а также массовая концентрация высших спиртов, уксусной кислоты, фурфурола [3]. По органолептической оценке, опытные образцы значительно превосходили контрольные. Оптимальное количество вводимого спирта-сырца – 3,0 - 6,0 % в пересчете на а. а. виноматериала.

Отв.54  30 Июня 19, 01:49
что промышленные методы отделения метанола мне известны
Timmy, 28 Июня 19, 23:18
ну так расскажи.kums, 30 Июня 19, 01:49

Они все описаны в литературе, и ищутся поиском в интернете. Если лень даже формулировку придумывать, то можно поискать по трём буквам.
КОО

Добавлено через 5мин.:

Timmy, вот здесь коллега АлИвЕр выложил результаты по двум вариантам кальвадоса (они отличаются по метанолу в 5 раз). Тот, что набродил в 5 раз больше метанола, - был на мезге. В этом и вижу основной способ снижения метанола - "белые" схемы сбраживания плодового и ягодного сырья, предохраняющие от превращений пектина в метанол.Daniil, 30 Июня 19, 13:28

Привет. Это понятно - у того же Скурихина написано, что во Франции, например, запрещено использование некоторых видов отжима именно из-за того, что, повреждая кожуру, можно пустить в продукт прекурсоры метанола.
мне было интересно именно про перегонку.
Ок, понял, что очевидных и простых решений нет.

Представляю анализ дистиллята коньячного молодого одного из французских поставщиков. Это так называемый на рынке "базовый спирт" - простой, относительно дешёвый, с колонны. Дистиллят этот резко, однобоко энантовой направленности в аромате. Конечно, при выдержке появятся более сложные отенки в аромате, но общее направление "французского энанта" сохранится. Данный дистиллят содержит высших спиртов в 3,3 раз больше, чем сложных эфиров - относительно мало, в расчёте на минимальную выдержку. Для длительной выдержки используются дистилляты с большей концентрацией сивухи.
Покупатель может купить его "как есть" (конечно, после выдержки), а может подобрать "украшение" небольшим процентом более дорогостоящих дистиллятов с аламбика, требуемого направления - цветочного, фруктового, "перечного" (пряного), выдержанного в американском дубе (яркий кокос), шоколадного и т.д. Всё зависит от утверждённого маркетингом направления коньяка определённой торговой марки, и финансовых возможностей покупателя.
На такого типа сырье работает московский "КиН" - "французские коньяки отечественного разлива". Не самый худший вариант в России.

Daniil,
Я экспериментировал (после ваших исследований это лучше назвать "баловался") с дистиллятами, полученных из различных ягод и фруктов. Больше понравился способ, когда при первой перегонке с дефлегматором получаю продукт порядка 75-80*, потом разбавляю его до 20-25* и дробно перегонял, получая продукт 90-92*. При разбавлении до 40* органолептика исходного сырья угадывается (но многие говорят, что если бы не сказал - так бы не угадали).

Интересно было бы увидеть, что происходит с виноматериалом 10*, если включен дефлегматор на протяжении всего отбора.

Daniil, пожалуйста, ткни носом в свой пост, где ты описывал примерное соотношение ЭАФ/высших, которое можно назвать "сбалансированным".
Внимательно читаю всё, что ты пишешь, и точно помню, что ты анализировал какую-то ГХ по этому соотношению. Но поиском не нашёл.
Ткни, и я удалю пост, чтобы не засорять. Спасибо!

Данный дистиллят содержит высших спиртов в 3,3 раз больше, чем сложных эфиров - относительно мало, в расчёте на минимальную выдержкуDaniil, 04 Июля 19, 20:45

Если я правильно понял, сивушного масла должно быть в 4+ раз больше, чем эфирки.

P.S. прокомментируй, пожалуйста, количество кислот в приведённой ГХ. 67 - это много или мало?
Вопрос кислот в дистиллятах меня интересует последнее время (органолептически) Обоснованно, или зря?

P.P.S Может, напишешь краткий КМБ по кислотам в дистиллятах, и способам снижения при дистилляции (в заторе и на брожении, понятно, чем их больше, тем лучше).
Если бы можно было поставить много лайков за такой обзор, я бы поставил. И призываю коллег.

Timmy, я не помню тот пост, но качественные коньяки имеют эфиров порядка 600-800 мг/л б.с., сивухи порядка 3500 мг/л б.с. Бывает и побольше эфиров, но уже не всем нравится, с непривычки. И это должно быть с мощным дубом, хорошо сложиться при длительной выдержке.
Если в сивухе будет преобладать пропанол, а изоамилол и изобутанол будет урезаны, то тоже нехорошо. У французов, как видишь, изоамилола больше, чем остальной сивухи вместе взятой, это естественное соотношение.

Вот французский протокол, амиловых спиртов (метил-2-бутанол + метил-3-бутанол) суммарно 1600, из общего количества сивухи 2386 мг/л б.с., то есть больше половины. Эфиров: этилацетата 251 мг/л плюс энантов с этиллактатом 183 мг/л, итого 434 мг/л б.с. Эфиры к сивухе 1:5,5.
Метанол: 738 мг/л б.с. = 0,738 г/л б.с. Немало.

прокомментируй, пожалуйста, количество кислот в приведённой ГХ. 67 - это много или мало?
Вопрос кислот в дистиллятах меня интересует последнее время (органолептически) Обоснованно, или зря?Timmy, 04 Июля 19, 22:23

Timmy, количество уксусной при выдержке в дубе многократно возрастает, так что 67 - это практически ничего. Уксусная кислота - характерный ароматический компонент коньяка.
По другим кислотам (масляная и т.п.), есть какой-то гораздо меньший уровень, когда они начинают себя проявлять как явно неприятные. Но градуировку на кислоты я добавил недавно и здесь у меня пока не сложилось мнение.

Метанол: 738 мг/л б.с., = 0,738 г/л б.с. Немало.Daniil, 04 Июля 19, 23:00

Немало. Но, как говорится, sapienti sat. В марочном коньяке, употребляемом малыми дозами, он напрочь блокируется этанолом, и, на фоне общего вреда от алкоголя, не сильно выпирает)
Будь добр, отпиши по кислотам, как будет свободное время (на тот случай, если ты не увидел мой P.S., я его позже дописал!)

количество уксусной при выдержке в дубе многократно возрастает, так что 67 - это практически ничегоDaniil, 04 Июля 19, 23:00

Поясни, это была ГХ выдержанного спирта, или ньюмейка? Я так понял, что молодого=невыдержанного, или нет?
Если невыдержанного, то она при выдержке ещё вырастет с 67, правильно?

Может, некорректно здесь спрашивать, но ломиться в личку тоже некорректно... Я могу отправить тебе образец бурбона/односолодового виски/фруктового дистиллята и определённую сумму денег, чтобы ты проанализировал его состав? Извини за такой прямой заход

Daniil, При всём уважении. Лично я считаю важнее научиться делать правильный виноматериал и правильно его перегонять. А уже компоненты сами обозначатся. Не понимаю я эти игрушки с бумажными цифирьками. Причём ни чего не обозначающими. Кто-нибудь хоть раз ощущал вкус мыльности в коньячном спирте? Не в дистилляте из винограда, а именно в коньячном спирте полученном как положено. Кто-нибудь знает чем отличается вкус конь спирта полученного из виноматериала с полным осадком от виноматериала с чистым осадком или от виноматериала без осадка?

Кто-нибудь хоть раз ощущал вкус мыльности в коньячном спирте? Не в дистилляте из винограда, а именно в коньячном спирте полученном как положено.Kolew, 04 Июля 19, 23:27

Kolew, во французских дистиллятах коньячных это в порядке вещей, их фишка.