Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD

Урий, в тактическом плане это лишнее, тем более, что есть и другой способ получение такой браги.
но вот если ты посмотришь про это:
[сообщение #13641668]
то вписаться в обычные потолки можно только используя насадочную колонну, а для неё такая брага самое то.

1,7 ОСАЖИВАНИЕ И ДЕГАЗАЦИЯ БРАГИ ВАКУУМОМ
как я уже описывал ранее, осаживание браги можно проводить бентонитом.
но есть и другой способ - вакуумация.

в браге всегда есть что-то кроме воды и спирта, это сухой остаток.
но, как показывает практика, все механические включения в браге тяжелее самой браги.
и только наличие в браге растворённых газов не даёт сухому остатку быстро и самостоятельно осесть на дно, после окончания брожения.
поэтому мы можем создать в бражной ёмкости необходимые условия для ускорения этого процесса путем вакуумации.

для этого я предлагал использовать емкость из нержавеющей стали(её просто сложнее смять).
итак: брага отбродила, и мы берёмся её вакуумировать.
этот процесс можно проводить с помощью любого насоса, даже обычного водяного.
с помощью пылесоса - тоже.
нам не нужен глубокий вакуум, но чем он глубже, тем быстрее идёт процесс.

надо помнить что сплюснуть вакуумом можно любую тару, а потому, желательно использовать вакуум-прерыватель любого типа.

полученная в результате этой операции бражка не склонна к вспениванию и не пачкает взвесью оборудование.

А нам то надо ли?Урий, 27 Янв. 20, 14:31

Если в трубе нбк насадка, а брага после гц не успевает отстаиваться, то надо.У меня с гц отыграла за 2 дня, не стал ждать осветления перегнал, колонна к середине бочки умирала, насадку забило дрожжами. Сс получился 95,5% но вонючий, на прямоточнике такого не бывает.

2. КУБОВАЯ ПЕРЕГОНКА БРАГИ.
по хорошему надо начать с такого понятия, как КОЭФФИЦИЕНТ ФАЗОВОГО РАВНОВЕСИЯ СПИРТА,
более известный как КОЭФФИЦИЕНТ ИСПАРЕНИЯ.
это о том, что если мы кипятим смесь этилового спирта и воды, то пар над жидкостью состоит из смеси в которой больше спирта, чем в жидкости, а соответственно воды меньше чем в жидкости.
вода из смеси испаряется хуже чем спирт.
на этом и основан метод получения крепкого спирта из слабого раствора.
Наша бражка , которую мы приготовили ранее состоит из 92% об. воды и 8% об. спирта.
так вот , когда она кипит, то в паре остаётся только 50% воды, остальные 50 %спирт.
а кипит такая брага при 94 градусах Цельсия.
и чтобы испарить 1 кг такой смеси необходимо в течении часа кипятить куб теном мощностью в 435 Вт.
Вообще то не пар наша цель, поэтому нам понадобится конденсатор - устройство которое превратит весь пар в жидкость. Эта жидкость называется дистиллят.
и утилизирующее свойство конденсатора должно быть больше, чем подводимая для кипения мощность, иначе если она будет равна, то результат будет иметь высокую температуру, а нам он нужен охлаждённый.

переходим к нюансам.

представим себе, что в нашем кубе изначально налито 100 литров браги с крепостью 8%об.
а следовательно 8 литров спирта и 92 литра воды
проработав 1 час и отобрав 1 литр, в котором 0,5 литра спирта 0,5 литра воды, мы сталкиваемся с тем, что в кубе осталось уже не 8% спирта а 7,52%об.
и это всё меняет:
меняет температуру кипения и спиртуозность результата.
и так происходит до тех пор пока мы не испарим весь спирт, а в кубе не останется одна вода.
в идеале это произойдёт когда вся жидкость испарится .
но мы так делать не будем , мы оставим в кубе немного спирта, 5% от его первоначального количества, это где-то 0,4 литра.
при этом кипятить куб придётся до 99,5 градуса Цельсия.

2,1 ВРЕМЯ ДИСТИЛЛЯЦИИ
рассматривая этот вопрос его можно разделить на три части
время закипания
время отбора голов(не обязательно для последующей ректификации)
время дистилляции

вернёмся к исходным: брага объёмом 100 литров и крепостью 8% и начальной температурой 20 градусов,
содержит 8 литров абсолютного спирта (АС), который нам надо в той или иной мере из неё забрать.
воспользуемся для этого кубом с греющим теном мощностью 1 кВт.
попытаемся забрать весь спирт за исключением 5%, то есть 7,6 литра.

расчетное время закипания куба при таких параметрах составит - 8 часов и 40 минут.
отбирать головы мы не будем , дистиллят под ректификацию
время дистилляции до указанных выше параметров(5% об по АС остаток в кубе, конечная температура кипения 99,5 градуса) - 14 часов 30 минут
суммарное время - 23 часа и 10 минут, суммарная потраченная мощность 23 кВт приблизительно.
интересны выходные параметры дистиллята - 28,7 литра с крепостью всего 27%об.
вывод - долго, дорого, и жидковато.

можно изменить исходные данные в плане потери спирта оставим в кубе не 5, а 10% а заберём не 7,6, а 7,2 литра спирта.
время закипания остаётся прежним,
время дистилляции (10% об по АС остаток в кубе, конечная температура кипения 99,1 градуса) - 11 часов 40 минут
общее время - 20 часов 20 минут - почти на 3 часа и 3 кВт меньше.
выходные параметры дистиллята - 24 литра и 31% об.
вывод - быстрее, дешевле, но потери по АС 10%, не критично но жалко.

и это всё без учета теплопотерь, которые хоть и можно минимизировать путем тщательного утепления куба, но нельзя избавиться.
радует одно, что теплопотери не зависят от мощности подаваемой в куб, а следовательно чем мощнее тен, тем меньше вклад теплопотерь в расходы времени и энергии.

крайний вариант расчета сделаем таким 3 кВт мощность тена , 500 Вт теплопотери куба 10% АС потери спирта.
общее время дистилляции - 7 часов 50 минут.
24 кВт электроэнергии (24 / 7,2 = 3,33 кВт/литр АС)
результат - 24 литра, 31% крепости
потери спирта 0,8 литра.

с этими расчетами можно поиграться используя тот калькулятор что я даю, или другой.
там же можно проверить что получится если брага не 8, а 10 или 12%.

2,2 ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ДЕФЛЕГМАЦИЕЙ.
использование вместо конденсатора, для перегонки браги, дефлегматора само по себе полезное на мой взгляд дело.

дело в том, что в браге кроме жидких примесей ещё присутствуют и газообразные, и их выведение не тривиальное дело.
и с ним прекрасно справляется дефлегматор установленный непосредственно на куб в качестве конденсатора.
но использовать дефлегматор можно и с большей пользой.

на картинке куб дефлегматор и конденсатор.
смысл процесса в том, что дефлегматор настроен так, чтобы утилизировать только половину пара поступающего из куба, вторая половина отправляется на конденсатор.
интересно, что как раз эта вторая половина имеет равновесную крепость выше(74%об), чем первая (20%об), которая в виде флегмы возвращается в куб.
результатом становится дистиллят более крепкий чем при обычной дистилляции и с меньшим содержанием некоторых примесей.
однако такой процесс требует большее количество энергии, и времени, и надо думать считать и выбирать.

кроме того необходимо научиться регулировать ту самую частичную конденсацию паров дефлегматором, а это не в раз.

2,3 ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ПЛЁНОЧНОЙ ТАРЕЛКОЙ.
чтобы решить вопрос с регулировкой деления пара при дистилляции с дефлегмацией можно пойти другим путём.

на картинке между кубом и дефлегматором установлена труба в которую вставлена плёночная тарелка.
устройство состоящее из "доски" с дырками в которые вставлены трубки небольшого диаметра.

принцип работы такой тарелки есть на форуме, потому в вкратце - она выполняет функции парциального холодильника.
часть паров конденсируются на внутренних стенках трубочек и стекают в куб, причем конденсируются тяжело кипящие фракции(вода и примеси)
а проходят легкокипящие (примеси и спирт)
разделительная способность зависит, от диаметров, мощности, уровня жидкости снаружи трубочек(в межтрубочном пространстве) и ещё кучи всего.
но без особого напряжения можно получать дистиллят до 82%об.

этот способ не отменяет затрат дополнительной энергии, но имеет ряд уникальных и полезных свойств.

Хоть и не работаю с сахаром но жду продолжения, заинтриговал. С одной рекколонной, правда ЦП присутствует) чувствую себя неандертальцем уже. Эму, эпю, ГС, непрерывка и проч непонятности вводят в ступор. Чем больше

форум тем больше понимаю что нихрена не понимаю..

2.4 ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ОТБОРОМ ГОЛОВ.
я намеренно не уделяю пока внимание примесям в целом, подразумевая что некоторые термины уже известны читателям.
к таким терминам относятся "головы".
каждый кто хоть раз занимался перегонкой браги знает, что в начале погона идёт хоть и крепкий спирт, но вонючий.
эта вонь и есть совокупность запахов головных примесей.
тут я опишу как их отчасти собрать и вывести из дистиллята без затрат лишней энергии.

на картинке к кубу подключена колонна,
внутри которой установлены 6 провальных тарелок,
над ними глубокая тарелка(накопитель флегмы), с узлом для отбора голов,
сверху дефлегматор,
снизу устройство отбора дистиллята.
некоторых могут пугать тарелки, но во первых это просто и дёшево, а во вторых их можно заменить насадкой, эквивалентной пропускной способности по пару, жидкости и разделяющей способности.
снаружи трубы - термоизоляция, лучше всего пенополистиролом(дёшево и влагостойко).

принцип работы этой конструкции заключается в том, что пар из куба поднимается вверх по трубе, конденсируется в дефлегматоре и возвращается стекая по тарелкам но не в куб, а через холодильник в приёмную тару.
за счет процесса многократного переиспарения на тарелках(в насадке) и с учетом практически бесконечного флегмового числа, головные примеси попавшие вместе с паром в дефлегматор не возвращаются от туда а накапливаются и выводятся, а флегма истощённая по головным примесям отбирается внизу колонны.
конечно в таком режиме отбираются не все головные примеси, но в цифрах это будет выглядеть так:
на 1 кВт 8% крепости в кубе
отбирая 2,5 литра 50% крепости из нижнего узла отбора
отбирая 50 мл/час 91% крепости из под дефлегматора
концентрация головных примесей в отбираемых "головах" будет в 50 раз выше, чем концентрация их в отбираемом дистилляте.

вывод:
используя несложную сборную конструкцию, мы можем без дальнейших затрат вычищать головные примеси на 98%.

2.4 ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ОТБОРОМ ГОЛОВ.mekkaod, 14 Февр. 20, 12:05

пастеризационная колонна

пар из куба поднимается вверх по трубе, конденсируется в дефлегматоре и возвращается стекая по тарелкам но не в куб, а через холодильник в приёмную таруmekkaod, 14 Февр. 20, 12:05

Это ведь одно и то же что отбор голов по Казимирову с применением УПО ? Если нет , то в чём отличия ?

dee, пастеризация - да

по Казимирову с применением УПОмитрик, 14 Февр. 20, 15:08

не читал, возможно и так, я никоим образом не претендую.
я только описываю и объясняю: как бывает, и в чем плюсы ну и минусы.
вот в последней например минус в том, что мощность ограничена производительностью контактных устройств по пару.
и отсутствием селективности по хвостовым примесям , включая кислоты.
а дальше посмотрим.

я никоим образом не претендуюmekkaod, 14 Февр. 20, 15:22

Я тоже , просто интересуюсь

mekkaod,
Костя, -доброго здоровья! Интересует твоё мнение...
Со времени появления буфера прошло достаточно времени. С учётом накопленного опыта, -видишь ли ты его применение в каких либо связках оборудования, или для оптимизаци процессов.?.. Или это кубовая фишка?

польский буфер это еще одна перегонка перед колонной , плюс минус

свирепый гарри, будет и про буфер, обязательно.

5.1 ПРИМЕСИ (уксусный альдегид)
пока прикреплю картинку, потом будет и текст

я тут пишу про выведение примесей, но не описываю их поведение в спиртоводяной смеси.
а надо.

в начале темы есть файлик о составе примесей в бражке
[сообщение #13639478]
тем кто хочет разобраться его надо читать каждый день...

ранее я уже писал, о ректификации как процессе, и о том, что спирт из смеси с водой испаряется лучше чем вода.
при этом на разных этапах процесса перегонки и ректификации сама смесь спирта и воды может быть крепкой и слабой.
то есть в смеси может быть больше воды, или спирта.
но независимо от соотношения спирт всё равно испаряется сильнее, чем вода.
эту силу называют коэффициентом испарения спирта Кэ.с и он всегда больше 1(еденицы), вплоть до азеотропа(прочитать в википедии)
так вот у пары спиртовая смесь - примесь есть свой коэффициент испарения примеси Кп равный отношению количества примеси в паре, к количеству в жидкости
для облегчения расчетов и самого понимания вместо коэффициентов испарения спирта и примеси применяют коэффициент ректификации Крект, как отношение Кп/Кэ.с
именно рассмотрением величины коэффициента ректификации для разных примесей при разных объёмных соотношениях спирта и воды в смеси я тут и займусь.

для примера рассмотрим самую на мой взгляд простую примесь - уксусный альдегид - головная примесь.
так вот, её поведение относительно смеси, такое же как и поведение спирта относительно воды.
уксусный альдегид испаряется лучше, чем спирт и вода, независимо от их соотношения.
смесь слабая или крепкая, альдегид испаряется быстрее...
на сколько?
существует формула:
К у.а.= 40,29-1,821*(%АСмол.)+0,308*(%АСмол.)²-0,00017(%АСмол.)³
а ещё существует табличка:

а ещё существует график, на котором видно, что Крект у.а. всегда больше единицы.
единица красненькая вертикальная

я специально оставил на этом графике только 4 примеси, шоб не загромождать.
уксусный альдегид как раз кривой и оранжевый.

каков же вывод:
уксусный альдегид, имея коэффициент ректификации больше единицы хорошо выводится из смеси не зависимо от её крепости.

теперь рассмотрим гипотетическую колонну с теоретическими тарелками.
представим себе, что на этих тарелках распределение крепости идеально соответствует К рект спирта.
и вот в такую колонну мы подаём уксусный альдегид!
1. если мы его подаём снизу, то он переиспаряясь на каждой ТТ быстрее спирта движется вверх по колонне и собирается в кучу на верхней тарелке.
2. если мы его подаём посредине колонны, то он от места подачи быстро стремится наверх и очень плохо спускается вниз.
потому, что надо понимать, что если что-то испаряется лучше чего-то то оно и конденсируется хуже того-же.
3. если мы его подаём сверху колонны, то он очень плохо опускается вниз, то есть остаётся наверху колонны.

и тут есть нюанс.

оказывается, что коэффициент ректификации описанный формулой , графиком и табличкой справедлив только для небольшой абсолютной концентрации примеси, и если этот порог превышен, то примесь накопившись наверху колонны начинает расползаться по ТТ вниз, вытесняя собой и воду и спирт.
и если мы будем бесконечно много подавать в эту колонну уксусного альдегида, то он её всю и заполнит до самого низа.(прочитать три раза)

вывод напрашивается сам собой:
если мы не хотим чтобы головная примесь - уксусный альдегид расползлась по всей колонне, то нельзя допускать чтобы её концентрация превышала(тут я не помню сколько - найду добавлю %)
а следовательно из верха любой колонны её надо отбирать, к сожалению вместе с крепким спиртом.

из верха любой колонны её надо отбирать, к сожалению вместе с крепким спиртом.mekkaod, 17 Февр. 20, 15:37

Возник у меня следующий вопрос - на финальной ректификации , я гоняю колонну несколько часов на себя, чтобы спирт сделал оборот и головы накопились вверху колонны . Если я в это время сделаю отбор голов около 50мл/ч , не нарушит ли он всю технологию ? Так я немного уменьшу общее время отбора голов и , думаю, не позволю им опускаться по колонне

5.2 ЗАДЕРЖКА ПРИ ОТБОРЕ, НАКОПЛЕНИЕ И ВЫВЕДЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ (на примере уксусного альдегида)
митрик , задал хороший вопрос, отвечаю.
к сожалению, в распоряжении ректификаторов чаще всего есть только ректификационная кубовая колонна.
и для процесса выведения голов она не очень то и подходит, почему?

опишу стандартный процесс:
наливаем в куб 50 литров 40% об. и кипятим
пар поступает в колонну в которой ну пусть будет 24 ТТ(теоретические тарелки)
и для простоты - мощность 1 кВт.

встряхнём цифры:
теперь представим себе, что у нас была изначально чудесная бражка и в ней было всего каких-то 20 мг/литр уксусного альдегида.(не из мелассы свекло-сахарной в которой 1000 мг/литр)
представим себе, что мы его перегнали без отбора голов, самым простым способом - прямым холодильником.
в результате получили спирт сырец 40 %об и уже с уксусным альдегидом в 5 раз больше, 100 мг/литр или 100 мг на 850 гр спирта

если мы не станем заморачиваться отбором голов при ректификации, а просто, ректифицируем, то есть укрепим спирт до 96+ %об, то получим жидкость в которой будет уже 250 мг/литр уксусного альдегида.
это многовато, для продолжения жизни...

наша задача убрать его до гостового уровня "Люкс" - 2 мг/литр.

итак мы заталкиваем наш пар в трубу...где-то 3100 гр/час, из которых, 2200 гр/час спирта.
до дефлегматора доходит почти 4300 гр пара за час в котором 5150 мл спирта и 230 мл воды
а вместе с ним - 1300 мг уксусного альдегида, ага.
вот только в кубе у нас было аж 5000 мг, значит нужно продолжать, пока в кубе не останется по госту, 40 мг на 20 литров ректификата.

ну ладно, дождались, весь уксусный альдегид перекочевал из куба в трубу.
задаёмся вопросом, а где же он там сидит, на самой верхней тарелке?
ан нет, он там просто не уместится хотя бы потому, что удерживающая способность насадки(по непроверенным данным
может быть в пределах 3 мл/ на ТТ(2500 мг/ТТ).
прекрасно, он на двух верхних тарелках, ура!
нифига...
я забыл, про Крект у.а., он конечный и как раз не самый большой, всего 6 на крепком спирте , от-того уксусный альдегид и считают самой противной и определяющей из головных примесей, с самой плохой концентрацией.

считаем:
на верхней тарелке поместилось 2500 мг альдегида без спирта
ниже неё будет на Крект у.а. меньше - в 6 раз в крепком спирте = 420 мг альдегида и 2080 мг спирта всего 2920 альдегида на двух ТТ
ниже неё 420/6=70 мг альдегида и 2430 спирта, 2990 на трёх ТТ
ниже 70/6=11 мг и 2489 - 3000 мг примеси всего, остаётся ещё 2000 мг
и они уже никак не попадут наверх колонны, а будут сидеть на тарелках и в кубе, сколько бы мы их не кипятили.
этот момент называется насыщением колонны примесью.

.

на примере уксусного
пар поступает в колонну в которой ну пусть будет 24 ТТ(теоретические тарелки)
позже допишу...mekkaod, 18 Февр. 20, 14:05

кубовая выводит головы лучше непрерывной, проблема с промежуточными