Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD

какими—то странными сокращениями..игорь223, 28 Февр. 20, 14:21

они только на первый взгляд странные...
я называю это режимом паровой гидроселекции.
классическая гидроселекция в эпюрационной колонне служит для того, чтобы вытеснить скопившиеся в её концентрационной части промежуточные эфиры, вверх по колонне.
это позволяет уменьшить отбор головных примесей из верха эпюрационной колонны в 5-6 раз, что очень важно в промышленности, так как там за расходы бьют по...
если опустить эту экономию, и не делать много тарелок в концентрационной части эпюрационной колонны, то гидроселекция вообще не нужна.
классическая гидроселекция это подача воды в концентрационную часть эпюрационной колонны, не верхнюю иногда 3-4 от верха.
этот процесс затратный, подготовленная вода, мощность нагрева(из-за разбавления эпюрата водой).
я в своей БРУ делал гидроселекцию и водой, и лютером, всё работает.
но дело то в том, что на наших брагах борьба с этими эфирами особо не требуется.
потому я пошел другим путем и оказалось не зря.
так вот когда я раз за разом проводил эксперименты мне пришла в голову идея того, что вода есть и в самом паре из куба.
сел посчитал промоделировал и получилось, что в паре из куба укреплённом до 50% вначале перегонки браги и до 8% в конце, воды более, чем достаточно, для эпюрации с гидроселекцией.
именно вода пара из куба позволяет вытолкать из колонны эфиры с К рект. для них >60, всего на 3 ТТ.
при этом режим остаётся пристойным и для альдегидов с Крект. для них >100.
сам подумай, если использование простой, не требующей непрерывных регулировок железяки позволяет снизить головные примеси до гостовых ещё на стадии перегонки браги, на сколько можно будет укоротить время отбора голов при ректификации?
если у тебя изначально СС имеет 3-5 мг/литр головных, может не стоит ими вовсе на ректе заниматься, или для проформы за первый час скопить, в приличном по объёме узле отбора, и слить...

Не—не, это я все уже читал, в смысле твои обьяснения метОды, и у меня нет никаких сомнений насчет результата. Я правда его не видел на практике, но лучше один раз самому сделать, чем слушать, что и у кого там вышло.
Я про сокращения — не нравятся они мне, пунктик такой. Хотя — устаканится — и как родное будет.

Кстати, очевидно я пропустил процесс настройки подачи пара в «полную» часть эпюрашки
В неполную часть (в нижний конец трубы, на первую тарелку) и так понятно — влетит все, что
А) испарилось из куба и
Б) не улетело по пути наименьшего сопротивления вверх, в зону пониженного давления

Так вот, вопрос — как происходит настройка «кубового ПЧ»? (парового числа, раз ты любишь аббревиатуры)))
По какому критерию выбирается соотношение порций пара между входами?

Добавлено через 3мин.:

И кстати.
Я бы подавал пар не в дефлегматор, а на две—три тарелки ниже. И еще тарелки четыре—пять оставил бы ниже точки ввода.
Физические тарелки, имеется ввиду.

настройки подачи пара в «полную» часть эпюрашкиигорь223, 28 Февр. 20, 15:55

это единственная настройка в этом процессе и она требует понимания процесса.
в результате моделирования получилось что весь поток пара желательно делить на 4 части, три по паровой трубке наверх и одна снизу под тарелки.
при таком разделении получается самый близкий к классическому эпюрационному виду процесс, как по пар/жидкость так и по Крект примеси.
как регулировал Лёша когда проводил свой эксперимент я не помню, по моему игрался с краном наверху паровой трубки(я так советую),
а Вася ставил на паропроводе шайбы, с отверстием 8 мм вроде получается то что надо.
но это всё игры.
а если оперировать критериями, то надо:
закрыть кран на обводной трубе.
закипятить и дождаться когда труба с тарелками зарядится спиртом(поработать на себя)
поставить на трубе два термометра
один ниже тарелок, другой выше.
после работы на себя разница температур будет максимальной.
и после этого начинать понемногу открывать кран на паропроводе, следя за тем как уменьшается разница температур.
чем температуры выше и разница меньше(между верхом и низом) тем точнее ты настроил процесс.
вот в таком положении кран и надо оставить, и дальше его никогда не крутить, ну или подобранная шайба как у Васи, перед входом в дефлегматор.
нельзя ставить тонкую трубку на ввод пара в дефлегматор, почему-то не работает.

Я бы подавал пар не в дефлегматор, а на две—три тарелки ниже. И еще тарелки четыре—пять оставил бы ниже точки ввода.
Физические тарелки, имеется ввиду.игорь223, 28 Февр. 20, 15:55

этот вариант я тоже моделировал, он имеет и преимущества и недостатки.
-плюсы в том, что если над вводом есть тарелки, то мы немного концентрируем примеси и можно отбирать меньше по объёму(лучше 2ТТ, чем 3ТТ )
-ещё плюсы в том что можно таки добавить несколько тарелок в отгонную часть между кубом и вводом(больше 5ТТ не имеет смысла)
-минус в том, что это резко ограничивает подводимую мощность, так как над вводом пара флегмовое число условно бесконечность и мощность ограничивается захлёбом, чего практически нет в той схеме, что у меня крайняя.

скажу только, что для себя бы я делал, вариант с полной колонной, несмотря на снижение производительности, потому, что я никогда не тороплюсь.

в результате моделирования получилось что весь поток пара желательно делить на 4 части, три по паровой трубке наверх и одна снизу под тарелки.mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

То есть паровое число должно быть равно трем

в таком положении кран и надо оставить, и дальше его никогда не крутитьmekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

То есть Паровое Число должно быть постоянным?
Точно, его не нужно увеличивать по процессу?

Я спрашиваю с теоретической точки зрения, на практике просто нужно от чего то отталкиваться при проверке, по меньшей мере на первом запуске.)))

с краном наверху паровой трубки(я так советую),mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

Ну конечно же так проще всего
Хотя можно шибер ставить и у куба - в любом месте паровой линии, то есть

(лучше 2ТТ, чем 3ТТ тарелки)mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

Я оперирую ФТ, так проще планировать эксперимент
Моя тарелка имеет КПД примерно 0,7
То есть 3 ФТ = 2ТТ

Я бы подавал пар не в дефлегматор, а на две—три тарелки ниже.игорь223, 28 Февр. 20, 15:55

Ок, сверху ставим 3 ФТ

плюсы в том что можно таки добавить несколько тарелок в отгонную часть между кубом и вводом(больше 5ТТ не имеет смысла)mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

Ок, пусть будет 7 ФТ

минус в том, что это резко ограничивает подводимую мощность,mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

Не уверен, что прямо резко
Ты грузишь верх на 33% больше, чем без паровой трубки (и то не факт).
Или я чего либо не понял.
В любом случае у меня есть тарелки, которые переваривают 6кВт, и нагрев, который в максимуме может дать 3.5кВт - я думаю, на первый раз подойдет, тем более что падать можно и ниже мощности нагревателя)))

поставить на трубе два термометра
один ниже тарелок, другой выше.mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

Не понял, от слова вообще.
Один в дефлегматоре, второй в кубе?

и после этого начинать понемногу открывать кран на паропроводе, следя за тем как уменьшается разница температур.
чем температуры выше и разница меньше(между верхом и низом) тем точнее ты настроил процесс.mekkaod, 28 Февр. 20, 16:39

Опять не понял.
Если практически весь пар подать сразу в дефлегматор, то температуры фактически сравняются - это и есть критерий правильной работы?)))

Понятно, что нужно ориентироваться именно по термометрии, и никак иначе.
Но ту либо тыкаться практически экспериментируя, либо на модели, пусть и грубой, определиться с нужными спиртуозностями и термометрией. На берегу решить, так сказать - а потом уже корректировать ошибки вычислений)))

игорь223,
по пунктам
1. пара по обводной трубке под дефлегматор в 3 раза больше, чем снизу в трубу.
2. менять соотношение по мере истощения куба не надо.
3. я пишу в ТТ потому, что ориентируюсь, что будут делать на СПН,(у Васи работает на мочалках)
а ты просто переведи на свои тарелки.
4.всё правильно посчитано:

внизу 5 ТТ это 7 твоих
вверху 2 ТТ это 3 твои.

5. про термометры:
один ставишь на второй своей снизу, другой на 7 своей снизу.
на первой снизу не ставь потому,что врёт из-за давления, а на второй уже по лучше.

6.настройка:
если ты пар по обводной не подаёшь, то температуры распределяются как в обычной колонне от тарелки к тарелке снизу вверх всё ниже и ниже температура, потому что на них спирт всё крепче и крепче.
снизу на 2 температура высокая, на 7 низкая.
как только ты приоткрываешь паровой кран, пар с высокой температурой попадает наверх колонны, спирт накопившийся наверху начинает разбавляться и температура на 7 тарелке отгонной части начинает расти.
по мере добавления пара она растёт, пока не сравняется с температурой на 2 тарелке (ну почти что сравняется, будет максимальна близка.

а вот если ты будешь продолжать добавлять пар по обводной трубке, то в какой то момент того пара, что идет снизу в трубу, станет нехватать на процесс.
процесс сорвется потому, что флегма из дефлегматора полностью утилизирует пар из куба под нижнюю тарелку и флегма просто будет течь по трубе вниз.

блин забыл, у тебя же стеклянные трубы, ты просто увидишь, что тарелки работать перестали....
перестали значит слишком много пара по обводной трубе.

Ок.
Во второй половине следующей недели попробую.
Все понятно с практической точки зрения, в теорию мне лезть рано)))

У меня литров сто сахарной есть, собрался проверять на НБК три вида новых тарелок.
Надеюсь уложусь в 75 литров, и литров 25 останется — вот их запущу на этот макет.
То есть сначала на сортировке прогоню, подберу режимы — а уж потом на реальной браге.
Заодно и сравним по ощущениям от сырца, шо мы имеем в итоге)))

игорь223, за ощущения я не переживаю, но тут есть ещё один способ настроиться, в голову пришёл:
можно сначала пар по обводной не подавать а померять сколько вытекает дистиллята за время, а потом регулируя пар добиться чтоб вытекало в 4 раза больше за то же время.
ну заодно следить за термометрами.

виноват про давление и мощность написано в следующем посте.

Вытекало откуда, стесняюся спросить?
Если из системы наружу, то - почему?

По моим скромным понятиям вытекать из системы должно ровно столько дистиллята, сколько вылетело из куба пара (в куб ничего не возвращается, так?)).
За минусом отбора голов, точнее - в сумме с их обьемом
А это зависит исключительно от спиртуозности кубовой навалки, и мощности чистого нагрева.

А уж каким способом пар попадет в дефлегматор, станет флегмой и стечет вниз "на выход" - никак не изменит обьем переноса вещества в единицу времени.

игорь223, ещё раз.
-перекрываем пар в обводную трубку

-пар из куба идет вниз колонны, от туда по тарелкам вверх в дефлегматор, конденсируется , стекает по тарелкам флегмой и вытекает через низ колонны в приёмную тару.

-головы не отбираем, всё что вышло из куба в виде пара вытекает наружу в виде дистиллята.

-количество вытекающего зависит от подаваемой мощности для начала 500 Вт (измеряем скорость вытекания).

-контроль режима можно вести по давлению в кубе(небольшому для первого раза, если при пятистах ваттах давления совсем нет, добавить чтоб была весомая цифра, скажем не 1-3 а 10 см.вд.ст.).

- из-за давления в кубе, слив из трубы должен быть снабжен развоздушенным U-образным затвором с прямым холодильником.

до этого места не должно быть никаких вопросов.

НАЧИНАЕМ ЭКСПЕРИМЕНТ:

- приоткрыв паровой кран, часть пара мы отправляем по паропроводу, следовательно давление в кубе понижается,
так как в нём нет тарелок которые создают сопротивление пару.

- добавляем мощности для компенсации упавшего давления.

- следим за термометрами

- ещё приоткрываем паровой кран

- компенсируем давление мощностью
-
-
-
- доводим мощность до первоначальной умноженной на 4, при том же давлении что и в самом начале(было 500 Вт должно стать 2 кВт если не так записываем как).

- если при этом температуры такие как я описывал выше, то так и продолжаем.

- проверяем сколько вытекает(потому, что может быть захлёб)

но в твоём случае захлёб будет видно глазами.

-вот тут можно начать отбирать головы но не больше 50 мл/час.

3,1 ПАР И ЖИДКОСТЬ В ТРУБЕ, ПРИНЦИП РАБОТЫ КОНТАКТНЫХ УСТРОЙСТВ И НАСАДКИ.
"...не будем оглядываться..."
заглянем внутрь трубы.

меня иногда гложут сомнения по поводу того, понимаем ли мы какие процессы происходят внутри трубы. зачем мы там греем, охлаждаем, наливаем, выливаем.
надо попробовать разобраться.
картинку я наваял, на ней кусок трубы, в который засунуты три пары одноколпачковых тарелок с переливом, внизу схематически красный тен, наверху синий конденсатор.
пока в неё воткнуто только три трубочки, для заливки и "сливки" содержимого.
для мысленных экспериментов нам понадобиться ещё водка и вода.

Эксперимент №1.
закрываем голубой и оранжевый, через зелёный наливаем воды, голубенькое внизу - вода и зелёный тоже закрываем.
включаем тен...
сначала, нагреется и закипит вода в кубе
потом на первой тарелке
второй и третьей
все! нет у вас трубы и кухни заодно...
и это потому, что мы не включили охлаждение и потому, что у нас нет устройства для прерывания избыточного давления.
добавим его и за одно трубку связи с атмосферой.

если бы эти две детали были изначально, то мы бы отделались только разрушившимся теном, и то не сразу.
СОВЕТ: в целях безопасности, при планировании изготовить подобное устройство, всегда монтируйте на нём эти две детали.

Эксперимент №2.
покупаем пять китайских термометров...
и втыкаем их в куб, на каждую тарелку и в дефлегматор.

включаем охлаждение дефлегматора и
включаем тен
следим за показаниями термометров, они растут по очереди.
наконец на всех термометрах температура перестаёт расти и становится равной приблизительно 100 градусов цельсия.

необходимо наблюдать за уровнем в трубке прерывателя и паром из ТСА, если есть пар, то мощность тена превышает утилизационную способность дефлегматора, следовательно мощность надо понизить.
если пар из ТСА не идёт, зато выливается жидкость из прерывателя, значит опять мощность надо понизить, но в этом случае, проблема в пропускной способности самой тарелки(ну или насадки), по пару.
пар из куба просто не успевает пролезть через отверстие в тарелке и учетом вязкости жидкости на ней, растёт давление под тарелкой и выталкивает жидкость через прерыватель.

Эксперимент №3.
в выключенном и остывшем состоянии открываем голубой и сливаем содержимое.
готовим раствор для эксперимента:
берём одну часть водки и четыре части воды.
такая смесь по спиртовому составу напоминает стандартную бражку и имеет крепость 8% об. или 6,4% мас. ну или 2,6% мол.
будем ориентироваться по объёмным процентам, потому, что их легче измерять купив пару обычных ареометров АСП-Т 0-60 и АСП-Т 60-100.

снова затыкаем голубой открываем зелёный и наливаем полученную смесь в трубу.
зелёный закрываем и включаем охлаждение и нагрев.

наблюдаем за ростом температур.
сначала термометр в кубе нагревается и рост температуры на нём останавливается не достигнув, как в прошлый раз 100 градусов.
мы увидим на нём стабилизацию в пределах 93,8 градусов.
когда же рост(изменение) температур на остальных термометрах закончится, то мы заметим что они не только не достигли 100 градусов, но и не равны друг с другом
на первой тарелке будет - 82,7
на второй - 79,7
на третьей - 79,1
в дефлегматоре - 78,7

эти температуры соответствуют температурам кипения(конденсации) спиртоводяной смеси с таким содержанием спирта
93,8 градуса Цельсия - 8% об.
82,7 градуса Цельсия - 50% об.
79,7 градуса Цельсия - 81,5% об.
79.1 градуса Цельсия - 88,6% об.
78.7 градуса Цельсия - 91,5% об.
а это в свою очередь показывает нам, что спирт из куба перераспределился по тарелкам, причем чем больше номер тарелки, тем крепче в процентном соотношении спиртоводяная смесь на ней.

пока все данные относились к качественному составу смеси, а что с количеством?
количество пара вырабатываемого теном зависит от его мощности.
тем мощностью 1 кВт вырабатывает из воды в которой 0% спирта - 1700гр/час водяного пара,
а из спирта ректификата в котором 97,18% спирта - 4100гр/час спиртового пара и 190гр/час водяного.
надо помнить ,что в спирте ректификате есть таки вода.
воды нет только в абсолютном спирте (АС), и этим понятием мы будем пользоваться в дальнейшем.
если же наша спиртоводная смесь имеет промежуточное значение крепости, то и соотношение испаряемой воды и спирта будет промежуточное.
для примера возьмём две реперные крепости смеси 8%об и 40% об.
1 кВт из 8% об. испаряет 964г/час АС и 1350г/час воды
1 кВт из 40% об. испаряет 2270г/час АС и 860г/час воды

для чего мы это считаем?
способность контактных устройств (тарелок или насадки) изменять концентрацию смеси напрямую зависит от соотношения компонентов смеси в жидкости и паре.
это соотношение имеет оптимальное значение, которое нам придётся тем или иным способом поддерживать, отбирая или добавляя некоторое количество компонента.

Провел первое включение.
Работает. Регулируется.
Как регулировать - непонятно, от слова ниразу.
Видео отснял, как перегоню на ютуб, так выложу.

П.С. Головы получились 94% и вонючие, шо пипец.

Добавлено через 59мин.:

Вот

игорь223, как изменилась концентрация спирта в головах с и без трубки ?

Я не проверял, но без трубки естественно спирта там больше...а примесей соответственно меньше

спирта там больше...а примесей соответственно меньшеигорь223, 03 Марта 20, 20:07

для отбора снизу и эпюрации ? а спирт по отношению к воде не голова ли ?

игорь223, прекрасная работа.
а стеклянная колонна - волшебство.

что касается эксперимента, как ты сам понимаешь разведённый сырец это не брага, могут быть нюансы.
здорово, что такой мощностью не затопляются верхние тарелки.

зато налицо все возможности регулировок, как краном так и мощностью.
остаётся конечно казус твоих термометров, но думаю нам важнее соотношение температур а не абсолютное значение.
как я уже писал ранее.
при закрытой трубке термометр внизу будет горячее верхнего, в идеале в соответствии с укреплением спирта на тарелках.
а вот открытие паровой трубки будет сопровождаться повышением температуры верхнего термометра.

идея такая:
если на верхнем температура ниже чем на нижнем(с учетом погрешности) - значит мало пара по обводной трубке - надо открывать кран.

если барботирования на тарелках нет - увеличивать мощность.

если при дальнейшем увеличении мощности появляется разница температур(верхний становится холоднее)
значит достигнут предел мощности(надо снизить чтоб температуры были равны)

по мере истощения в кубе, обе температуры будут расти, не стоит превышать на них 95 градусов, на первый раз, и в любом случае озвучить температуру в кубе, если в трубе 95 градусов.

в идеале в твоей теперешней конструкции надо открыть кран на полную, а мощностью подобрать так, чтобы на колонне были одинаковые температуры.
по ходу эксперимента не менять мощность после настройки.
ну и отбирать грамм 50 голов/час, это потом будет репер.

было бы радостью сделать анализ и полученного дистиллята и отдельно голов.

а вообще классно...

Термометры поменяем, вчера склад уже был закрыт)))
Вообще не думал вчера включать железо, дал команду просто собрать "назавтра"
Но из подручных средств в мастерской все собралось неожиданно сразу - отчасти поэтому макет такой...малоэстетичный.

Короче, план такой.
Сейчас пересоберу чуть по другому, и попробую еще раз на слабой сортировке. Видео покажу - обсудим.

После того, как придем "к знаменателю" - прогоню на браге, думаю хватит на два захода:
а) по схеме с паровой трубой
б) по схеме открытой эпюрационной колонны

Соответственно, должно получиться четыре образца - две головы и два тела.
Попробую договориться с Даниилом о хроматографии.

игорь223, по второму варианту гони на той же мощности и голов отбирай столько же, будет легче сравнивать.
в остальном - удачи.

Да, это конечно.
Просто паровой шланг уберем и заглушки поставим, ничего другого менять не станем.

Я сегодня еще два или три раза запускал установку.
Кран убрали с паропровода, поставили кран между кубом и бардоотводчиком.

Что хочу сказать - ни хера не получается ФЧ регулировать по термометрам.
Пока тарелки нормально барботируют (слив как минимум идет через перелив) разница температур примерно одинакова.
От мощности зависит, но это скорее от роста давления - на нижнем термометре он выше. чем на верхнем, следовательно и рост температуры внизу чуть выше - дельта подрастает незначительно
А вот когда тарелки уже в прединфарктном состоянии - слив начинается и через отверстия (пара не хватает) - вот тут дельта падает, причем рост мощности приводит к повторному запуску тарелок и - росту дельты.
ФЧ при этом НЕ меняется, жиклер паропровода и крана не трогаем - не меняется соотношение площадей проходов.
А дельта - резво растет
Следовательно, тепломассообмен растет от количества пара, а не от изменения ФЧ, и термометр показывает именно рост кпд тарелок, а не настройку ФЧ

Короче, я в задумчивости.
Диапазон изменения температур от 1.2С до 0.5С, дальше тарелки совсем чахнут.
Думаю, выберу "от фонаря" - ну скажем 0.7-0.8С
И - перегоню 30 литров, на той же мощности и отборе головю
Пойдет?

ФЧ при этом НЕ меняется, жиклер паропровода и крана не трогаем - не меняется соотношение площадей проходов.игорь223, 04 Марта 20, 15:46

скорее всего гидравлическое сопротивление ровного трубопровода и тарелок не одинаково зависит от скорости пара поэтому соотношение потоков (колонна/труба) с изменением мощности (= давление в кубе) все же меняется

было бы очень интересно узнать концентрацию спирта в головах с и без обводной трубы

игорь223, думаю оба крана не нужны, они только возможно вносят заужения, без них будет правильно и просто, это раз.
второе, забудь про флегмовое число, это сложно и неизмеримо в наших условиях.
третье:
порядок действий такой:
- после того как закипит устанавливаешь минимальную мощность при которой на нижних тарелках красиво барботирует и правильно сливается.
при этом термометры устаканятся и будут показывать какую то разницу(правильно из-за давления)
- по 500 Вт добавляешь мощность и следишь как растёт разница между термометрами.
- доводишь до разницы в 1 градус и ничего не меняя гонишь до 95 градусов в трубе.

не знаю какая у тебя получится мощность... поэтому с учетом скорости выкипания отбирай головы в таком количестве, чтобы хватило по объёму на полноценный анализ, в любом случае не меньше 50 мл/час.
всё, удачи.