Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD

игорь223, режим вполне, если термометры не врут.
к моменту созревания 200 литров браги неплохо было бы обставиться манометрами в кубе и над нижней тарелкой, где термометр.
я очень доволен...

Есть еще видео завершения процесса. специально для тебя снимал)))

Из колонны слили 300мл мутной жижи.
Если нужно, можем ее отправить третьим образцом на экспертизу. Но думаю там ничего интересного...как скажешь, короче говоря.



Добавлено через 3мин.:

В кубе на финише спиртуозность ноль, температура все три раза сегодня 102.3С
Давление атмосферное сегодня у нас 101.2кПа отсюда можно точно сказать про давление в кубе.
На тарелках оно падает до атмосферного в дефлегматоре строго равномерно, всего в сборе 10 тарелок - 7 на исчерпывающей и 3 на укрепляющей части.
Можешь сам оценить на любой тарелке давление
Хотя...блин, там же еще и дросесль стоит на входе...нет, не выйдет(((

Добавлено через 3мин.:

П.С. Ты прав, в стекле и с тарелками все и без термометров в общем видно - по характеру барботирования.
А без стекла и по термометрам я бы разбирался долго и нудно)))
Жаль, браги сейчас нет...с другой стороны - все лучше делать поэтапно
Завтра отправляем первые образцы - два или три. как скажешь.

Ну и сделать анализ голов и тела, так сказать.игорь223, 05 Марта 20, 17:39

а анализ голов отдельно в начале, в середине и в конце не предполагается экспериментом? очевидно же, что концентрации там будут разные...

а анализ голов отдельно в начале, в середине и в конце не предполагается экспериментом? очевидно же, что концентрации там будут разные...bardo, 05 Марта 20, 19:03

Не наглеем .Ты сделай сам хоть 1 анализ. Тогда поймёшь.

Весь процесс и заточен на получение сырца, за время, необходимое и достаточное при простейшей прямоточной сгонке, НО с измененным химическим составом.
Воды не тратим, электроэнергии не тратим...но...но это пока - преждевременно!)))

Если есть вопросы - задавайте.игорь223, 05 Марта 20, 17:39

Тема стала интересной. Я так понимаю это призыв к забегу? Условия забега оговарены. Давайте только с объёмом голов определимся . Сколько можно отобрать от АС? И ещё . Константин ,ты не против ,если мы тут устроим соревнования по пред очистке сырца. Категория одна ? Или могут принять участие в забеге и другие схемы, при соблюдение выше указанных условий? Я уже дистанцию пробежал раз по твоей схеме раз по своей ,Игорь почти пробежал .К стати разница сечений труб ,у Игоря =7,26 . У меня была = 9

игорь223, отправляй тело и головы, сам измерь на холодную их крепость, лучше своим ареометром, и измерь объём если есть чем.
что осталось в кубе, на холодную присыпь содой на предмет реакции, и замерь объём.
и подождём результатов, спасибо всё очень доходчиво.

Сергей, надеюсь, ты понимаешь, что эти условия невыполнимы так же, как вечный двигатель?Dry Gin, 05 Марта 20, 19:35

Задача - предочистка сырца с браги.
Условия - время прогона и затраты по энергии,должны быть равны времени прямого прогона. Примерный объём отобранных примесей. Скажем не более 10 % от АС с учётом отбора голов и сивухи. Всё за 1 прогон. Соблюдения условий на совести человека подавшего заявку на забег. Отчёт по ХГ СС . Исходник,пусть будет сахарная брага. Я думаю она почти по составу сивухи и голов не сильно будет отличаться. Константин извини мы тут раздухарились. Можно провести забег на нейтральной территории. Давайте создадим тему и скинем туда свои попытки. Тем более уже есть результаты.

тут уже достаточно натоптано на эту тему, нет смысла заводить новую, пока не получен результат.
тем более, что игорь223, всё равно сюда отпишется с итогами, я надеюсь...

Не наглеемЯнн, 05 Марта 20, 19:30

причем здесь наглеем? если головы и промежуточные уходят первыми из браги, то вначале мы их получается концентрируем,....а потом вполне может статься, что разбавляем спиртом....

получены анализы сырца полученного из браги путём перегонки на собранном игорь223, оборудовании по мотивам разработанной мной схемы.
по согласованному решению она имеет следующий вид:

- колонна имела 5 физических тарелок в отгонной (нижней части) и 3 тарелки в концентрационной (верхней)
- пар из куба подавался через регулятор в колонну снизу
- а также из куба в промежуток между отгонной и концентрационной частями
- мощность на тенах была 6 кВт.
- из 40 литров браги было получено около 15 литров спирта сырца 34%об.
- из под дефлегматора отобрано 350 мл головной фракции крепостью 89%об.
результаты в файле *.pdf и на картинках:

пока смотрите сами, потом сделаю выводы.
добавлю сравнительную табличку в которой в одном ряду цифры для стандартного СС, и результаты полученные игорь223,, а так-же
коэффициент очистки по каждой группе примесей.

что прежде всего бросается в глаза...
- это содержание альдегидов и сложных эфиров вписывающееся в гости на спирт 1-го сорта, это конечно не люкс, но на мой взгляд результат солидный. уменьшение содержания альдегидов в 180 раз а эфиров в 100 раз вполне соотносится с теоретическими расчетами.
собственно для удаления этих примесей и была предложена схема.
- содержание метилового спирта изначально было небольшим, потому и степень его выведения (в районе 3 раз) не существенна.
- сивушные фракции переходят транзитом и это не удивительно, так как в схеме, которая была использована для борьбы с сивухой ничего не применялось.
- по прежнему стоит вопрос с кислотами, кубовые технологии подразумевают борьбу с ними химическим путём, но у меня есть на этот счет своё мнение о котором я писал ранее.
- и наконец примесь сезона - энантовые эфиры!
их появление меня в начале обескуражило, я ранее не сталкивался с ними в таком количестве.
интересно, что в предыдущих экспериментах Лёши они так-же проявились, но в заметно меньшем количестве:

около 0,45 мг/литр.
Поэтому пришлось разбираться...
что же выяснилось:
- во первых игорь223, использовал удивительные китайские дрожжи
- во вторых по его признанию их было "много"
- в третьих эти эфиры на самом деле мечта всех производителей коньяков. В мире даже разработаны специальные технологии для их получения.
прочитать о них можно тут:
Энантовые эфиры в коньяке.pdf
а ещё тут:
https://ru.wikipedia.org/wiki/Букет_(запах)
и тут:
http://wine.historic.ru/...025/st040.shtml
в общем то что они у нас наварились в таком количестве я считаю результат стечения двух обстоятельств:
- особые дрожжи и
- то, что мы вываривали брагу до упора(до воды).

Еще 200 литров браги зреют потихоньку, для сравнительной первичной перегонке по разным схемам (см. выше).
Но — без выводов автора метода не вижу смысла рабочую неделю макеты пересобирать.

Мой персональный вывод, после 12 часов за рулем и законной чекушки на ужин — шайтан машина решила вековечную мечту самогонщиков. Иногда так бывает — положительный побочный эффект называется.

Разделила ЭАФ поалфавитно — в разные баночки.

Альдегиды налево; эфиры направо.

П.С. Картинка красивая получилась.
На практике макет выглядел достаточно неряшливо (см. видосы выше по ветке))...хотя моя мастерская на заводе меня последнее время реально забавляет.
Блин, все, что угодно находится тупо, методом перекладывания всяческого хлама, скопившегося за 10 лет, с места на место.

С вашего позволения перекину сюда и свою ХГ, Костина труба в моей интерпретации . Пусть будет в одном месте . Насадка в районе 3 ТТ .

Какой не есть ,но результат. Для сравнения .

и наконец примесь сезона - энантовые эфиры!mekkaod, 15 Марта 20, 17:48

Весьма необычный, ароматный сырец! Его имеет смысл делать даже просто для энантовых эфиров (ЭЭ). Кроме того, там не только такие лёгкие ЭЭ, как этилгексаноат и этилоктаноат, следы которых часто есть в сахарном сырце, но и тяжёлые, редкие - этилдеканоат и этилдодеканоат.

mekkaod, уж прости...
итак, имеем 5400 АС. который потом разделился на Г(300мл) и Т(5100 мл)
абсолютно имеем
А(льдегиды) = 1288*300+7*5100 = 422 мг на 5400 АС или 78 мг/лАС
СЭ(фиры) = 4144*300 + 38*5100 = 1254 мг на 5400 АС или 232 мг/лАС
далее, степень очистки
А = 78/7 = 11 раз (185 ?)
СЭ = 232/38 = 6.1 раза (100 ?)
Поскольку речь шла о РЕКТИФИКАЦИИ, имеет смысл глянуть на ОБЩУЮ сумму ЭАФ.
ДО = около 500 мг /лАС
ПОСЛЕ = 250 мг /лАС
Комментарии, думаю, излишни...

По секрету.... Если на прямом перегоне, без всяких канделябров , отобрать 5% по лАС, то концентрация ЭАФ будет ниже....
ПыСы. настоятельно рекомендую взглянуть на кислОты.....
Что, тоже куб грязный??

- во первых игорь223, использовал удивительные китайские дрожжиmekkaod, 15 Марта 20, 17:48

Действительно, дрожжи китайские, Ангелы, просроченные на два года (забыли про одну коробку на складе)))
Кладем куда не попадя, ибо уже бесплатные.
И зерновые заторы, и фруктовые, и сахар.
Выбраживают досуха, аромат дают своеобразный, приятный...они вообще пользуются очень стабильным спросом за свою всеядность, скорость и ароматику.
Марку счас не помню, могу уточнить днем на заводе

- во вторых по его признанию их было "много"mekkaod, 15 Марта 20, 17:48

Много их было по двум причинам.
1. Нет смысла экономить то, что бесплатно
2. Из бочки в 200 литров на эксперимент перегонялось последние 40 литров. Затор делали для экспериментов с новыми тарелками для НБК (появятся в каталоге через пану недель, если к тому времени мы еще будем работать, в чем я категорически сомневаюсь)
Брагу мешали, но эпизодически. Дрожжики оседали в район дна, заборный шланг был в центре евробочки, потом его опускали помаленьку

- то, что мы вываривали брагу до упора(до воды).mekkaod, 15 Марта 20, 17:48

Это - да. В кубе остаток спирта - ноль

Ну и

Получают (энантовые эфиры) из свежих дрожжей от сухих виноматериалов путем перегонки с водяным паром в кубовых аппаратах. Вначале отгоняют спирт. Когда крепость дистиллята понизится до 2-3% об., его направляют во флорентийский сосуд, с помощью которого отделяют всплывающие капли энантового эфира.

Daniil, скажи пожалуйста, с твоей точки зрения, имеет ли смысл метОда для получения дистиллятов?
Спирт меня давно не интересует, как таковой. А вот для белых дистиллятов, как мне представляется, метода была бы интересна.
В каком плане.

Повторюсь. Первичная перегонка НЕ требует никаких телодвижений, кроме некоторого изменения железа.
Варианты, по нарастающей
а) бардоотводчик или паук ниже колонны
б) то-же, плюс узел подачи пара, в этом случае под дефлегматор
в) То-же, плюс царга пастеризации между дефлегматором и узлом ввода пара

По большому счету все это - одноразовые затраты на оборудование, несущественные по отношению к базовому оборудованию (я говорю о кубе, колонне и дефлегматоре, которые используются практически всеми продвинутыми винокурами)

Так вот, если способ очистки от верхних примесей на этапе первичной перегонки позволяет оставить их необходимое количество в отгоне - метод имеет смысл. Если нет - то нет.
Потому что с хвостами мы легко разберемся на втором перегоне. С кислотами, необходимыми для этерификации, у нас тоже все в порядке. Вопрос в остатке голов..

Что скажешь?

имеет ли смысл метОда для получения дистиллятов?игорь223, 16 Марта 20, 07:50

В том виде, как есть "Тело" сейчас - по содержанию сивухи 1446 мг/л б.с. - это нечто "для белого питья" (для выдержки нужно в 2 раза больше).
Сложных эфиров (этилацетат в основном, но также чуть метилацетата и этиллактата) для баланса с такой сивухой нужно порядка 200 мг/л б.с. Их нет: всего 38 мг/л б.с.
То есть сырец, как он получился в этот раз - разбалансированный, ни второй разгонкой его не исправить, ни как готовый дистиллят он тем более не годится. Дрожжевой тон напоминает о том, что это всё-таки сырец.
Возможно, на виноградном сырье или мелассе (ром) получилось бы по-другому, тут не могу гадать. Может, был бы лучше баланс.
Пока вижу только как заготовку для энантового купажного материала, для украшения дистиллятов зерновых, например, или рома.

Нет, речь конечно же идет о сырце, пить его - моветон)))
Предположительная схема проста и очевидна
Первый раз, перегоняя на сырец, мы одновременно убираем верхние примеси...но убирать нужно до вменяемых значений
Второй раз, уже НЕ ОТБИРАЯ верхних, перегоняем с укреплением для ограничения нижних
В итоге получаем сбалансированный дистиллят - как минимум - быстрее!

П.С. Вторая перегонка, по сути, комплиментарна первой.
И, если с первой мы придем к некоему знаменателю (например, упростив для дистилляторщиков схему - по отношению к той, что затачивается топикстартером для ректификаторщиков), то возможно станем думать по "обратной эпюрации" ( эпюрации тела от хвостов, грубо говоря)))

Предположительная схема проста и очевидна
Первый раз, перегоняя на сырец, мы одновременно убираем верхние примеси...но убирать нужно до вменяемых значений
Второй раз, уже НЕ ОТБИРАЯ верхних, перегоняем с укреплением для ограничения нижних
В итоге получаем сбалансированный дистиллят - как минимум - быстрее!игорь223, 16 Марта 20, 09:28

Тогда это нужно отрабатывать, например, на зерновом сырье, мне кажется, там можно ожидать наибольшего успеха.

Я все-таки думаю, что нужно получить сравнительную таблицу по примесям сырца при разных методах его получения.
Именно сырца, головы смотреть уже неинтересно.
В идеале, повторюсь:

Обычный перегон до воды
Под вакуумом
Колонна под вакуумом (факультатив)
НБК
НБК с укреплением (факультатив)
Перегон без паровой трубы с нижним отводом
Перегон с паровой трубой

Ты прав, на зерновом сырье конечно же лучше, хера ли нам от сахарного толку, мыж не маргиналы.
Подумаю, в принципе это для меня (с твоей помощью) достаточно легко исполнимо.
Например из кукурузы или пшеницы.
Вопрос только в том, что времени у нас на это уже не осталось...может быть, в следующей жизни?

alexeyT, ты лучше меня считаешь, согласен.
но тоже ошибаешься...

Поскольку речь шла о РЕКТИФИКАЦИИ, имеет смысл глянуть на ОБЩУЮ сумму ЭАФ.
ДО = около 500 мг /лАС
ПОСЛЕ = 250 мг /лАСalexeyT, 16 Марта 20, 06:37

однако по твоим же расчётам

абсолютно имеем
А(льдегиды) = 1288*300+7*5100 = 422 мг на 5400 АС или 78 мг/лАС
СЭ(фиры) = 4144*300 + 38*5100 = 1254 мг на 5400 АС или 232 мг/лАСalexeyT, 16 Марта 20, 06:37

то есть
ДО = 1676 - всего, а не около 500 мг/литрАС
а, ПОСЛЕ = 230 всего, а не на литрАС.

и это при отборе голов - 5,5% от АС

а теперь возьми и посчитай, лично для меня: сколько останется мг/лАС ЭАФ в сырце, если отбирать ровно 10% АС?

mekkaod,
Эа+уа = 1676.
Плюс ЭЭ, коих около 250 мг /лАС
Умножай на 5400
Итого сумма около 3 гр на 5400 мл
Или около 500 мг ЭАФ/ лАС
После супер очистки суммарно эфиров и альдегидов осталось около 250 мг на лАС
Итого - зачищено в 2 раза по факту
Я даже не останавливаюсь на том, что в ректе ЭЭ вообще не должно быть
Достаточно??