Daniil, при таком подходе этилкапронат с 12.798 прямехонко влетает в СИВУШНЫЕ ЭФИРЫ! промеж ИА и гексанолом.
а уж изоамилацетат вообще ложится между ИБ и ИА, самый - самый сивушный сложный эфир получается...
и метанол - вообще ни в какие ворота не лезет.... супер-головной он!
ПыСы. не спец , но , помнится, на ЭЭ тоже какие-то ограничения в книгах были. 40-60 мг/лАС , не?
Теория и практика ректификации спирта от MEKKAOD
alexeyT
Профессор
москва - деревня под Обнинском
23.9K 9.1K
Отв.200 18 Марта 20, 09:13
dee
Научный сотрудник
Минск
7.4K 1.9K
Отв.201 18 Марта 20, 09:21, через 8 мин
что ты путаешь концентрацию головных в отборе из дефлегматора с концентрацией головных в сливаемой с нижней тарелки в приемник продукта флегмы.игорь223, 17 Марта 20, 22:12не то что бы путаю но явно выражаюсь не корректно
Или ты хочешь сказать, что если царга будет иметь 200 тарелок, то с нижней в отбор уйдет эпюрат, попадающий полностью под альфу по ЭАФ?игорь223, 17 Марта 20, 22:12нет, я как раз считаю что с нижней в отбор уйдет эпюрат вне зависимости от того что происходит наверху и это тоже аргумент в пользу сомнений о пользе РПГ
А мне вот мнится, что ЧЕМ БОЛЬШЕ головных сразу уйдут мимо колонныигорь223, 17 Марта 20, 22:12они не идут мимо колонны, 1/4 пара попадает на тарелку отбора, а что падает сверху тоже вопрос т.к L/G до ввода пара больше "1" и многие промежуточные становятся хвостовыми
в этом случае практика - единственный критерий истины, но я считаю что "качество" = "степень разделения" = "эффективность" разделения головных примесей зависит от числа тарелок и до сих пор нет внятного объяснения от автора с чего бы колонна на 3ФТ это будет лучше делать чем колонна на 8ФТ
Daniil
Научный сотрудник
Бахчисарай
9.3K 7K
Отв.202 18 Марта 20, 09:24, через 4 мин
метанол - вообще ни в какие ворота не лезет.... супер-головной он!alexeyT, 18 Марта 20, 09:13ну да, вот почему эта простая аналогия не работает.
Если взять колонну засыпать не нейтральной химически насадкой - металлическими пружинками, а, например, шариками, покрытыми ПЭГ (полиэтиленгликоль), и сделать очень высокую колонну, то, может быть, там начнётся разделение за счёт различного сродства к полиэтиленгликолю, как в хроматографической колонке, и можно будет добиться похожего выхода компонентов.
Это у меня такая фаза - ПЭГ. Ещё чаще используют фазу FFAP - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, то есть там с какой-то плотностью пришита в полимер нитротерефталевая кислота.
Ну, не буду здесь эту тему развивать, думаю, вопрос закрыли.
dee
Научный сотрудник
Минск
7.4K 1.9K
Отв.203 18 Марта 20, 09:34, через 10 мин
и зачем тогда спрашивается для выведения голов при эпюрации с гидроселекцией сверху в колонну, под этот самый деф льют воду, разбавляя эту самуюmekkaod, 17 Марта 20, 22:09а ничего что в воде нет примесей ?
тот—же бражный пар, что подаем и в тело колонны — и это ЕДИНСТВЕННАЯ РАЗНИЦА по сравнению с идеальной классикой, из п.1.игорь223, 17 Марта 20, 22:12это не полная колонна, в ней отгонную часть играет куб и процесс растянут по времени, я вижу концентрационную часть от полной эпюрационной колонны только и вижу как ее использует на 3ФТ, ну максимум на 3,5ФТ а можно использовать с укреплением голов на 8ФТ
и еще ремарка: первая тарелка РК это уже 1,5-2 ТТ с учетом куба, опять же это далеко не прямая перегонка на прямотоке
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.204 18 Марта 20, 11:06
Daniil, твоим знаниям в области энантовых эфиров я доверяю полностью.
и я бы даже согласился, с тем ,что
не для меня одного, вот давай для всех, чтобы было понятно.
и я бы даже согласился, с тем ,что
энантовые эфиры - головные примеси (по крайней мере до 40%-ной навалки)Daniil, 18 Марта 20, 08:37но как ты объяснишь мне, что в эксперименте игорь223, они не пошли в головные примеси, а ушли в дистиллят?
не для меня одного, вот давай для всех, чтобы было понятно.
grov
Доктор наук
C-Пб
737 550
Отв.205 18 Марта 20, 11:20, через 14 мин
с учетом кубаdee, 18 Марта 20, 09:34Куб не является тарелкой...
Когда-то его таковой считали, а потом сильно подвинули в сторону уменьшения..Отсилы 0.5..
(Где-то у Цыганковых, если не ошибаюсь, написано)
Dry Gin
Профессор
Котобург
12.2K 2K
Отв.206 18 Марта 20, 11:30, через 10 мин
Отсилы 0.5grov, 18 Марта 20, 11:20Потому что усреднён по погону в отличие от колонны. А мгновенное равновесное значение по любому как у тарелки, легко замеряется на прямом.
alexeyT
Профессор
москва - деревня под Обнинском
23.9K 9.1K
Отв.207 18 Марта 20, 11:32, через 2 мин
я искренне рад за тебя, и восхищён отбором голов за 2 часа, мне лично это удавалось только с 10 литровой кубовой навалки ССmekkaod, 17 Марта 20, 23:59в кубе = 35 л 35% СС.
отбор ЭАФ - 12 щелчков клапана в час по 1.5 мл. Плюс первый час = стабилизация и работа на себя
т.е. такое же снижение, в 7.4 раза.
при сопоставимом времени , в 2 раза бОльшей навалке и в 2 раза мЕньшей обороткой.
плюс сивуха вычищена....
dee
Научный сотрудник
Минск
7.4K 1.9K
Отв.208 18 Марта 20, 11:37, через 6 мин
но как ты объяснишь мне, что в эксперименте игорь223, они не пошли в головные примеси, а ушли в дистиллят?mekkaod, 18 Марта 20, 11:06а не вот так ли головная примесь становится хвостовой ?
что падает сверху тоже вопрос т.к L/G до ввода пара больше "1" и многие промежуточные становятся хвостовымиdee, 18 Марта 20, 09:21
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.209 18 Марта 20, 11:56, через 19 мин
игорь223, тебе я попытаюсь ответить по поводу отстойника наверху колонны состоящей из 5 твоих тарелок.
для тебя не секрет, как впрочем и для многих других, что в начале кипения браги, кроме растворённых газов активно выводятся и головные фракции.
именно поэтому те кто занимается кубовой дистилляцией отделяют начальный погон, обогащённый головами, от тела.
вероятнее всего в головы при дистилляции отбирают от 5 до 10 % погона, то есть от 3 до 5 %АС.
в нашем случае с применением колонны из 5 твоих тарелок, процесс происходит точно так-же.
в начале пар обогащён головными примесями.
в том эксперименте, что ты проводил, пары шли через тарелки и по обводной трубке в дефлегматор, там конденсировались часть флегмы отбиралась, как головы, а остальная по тарелкам выводилась через нижний отбор не возвращаясь в куб.
при этом насыщенная головными примесями флегма эпюрировалась на пяти тарелках таким же насыщенным головными примесями паром а не водяным или обезглавленным, а следовательно независимо от наличия колонны, часть головных примесей стекала с первой тарелки в отбор.
далее по ходу истощения куба пар из него содержал всё меньше головных и соответственно в отбор попадало всё меньше примесей, а те что попали под дефлегматор продолжали отбираться, чтобы не накопились и не перешли вниз по тарелкам.
что произойдёт с нашим экспериментом если над пятой тарелкой поставить отстойник объёмом 5 % АС.
после закипания обогащённый головными фракциями спирт полетит к дефлегматору по трубе и по обводной трубе.
флегма из дефлегматора потечёт в отстойник и он начнёт набираться...
при этом в отбор ничего не поступает, как и в куб.
начальный погон, тот который дистилляторщики отбирают как головы накопится в отстойнике, заполнит его и начнёт орошать нижестоящие 5 тарелок, на каторых будет происходить эпюрация, но уже не при помощи обогащённого головными примесями пара(ведь они в отстойнике), а паром с заметно меньшим содержанием головных.
это приведёт к меньшему попаданию головных примесей в отбор, причём к заметно меньшему.
конечно головные примеси будут пытаться попасть из отстойника вниз по колонне, но этому будет активно препятствовать процесс эпюрации причем чем больше истощение куба, тем процесс более близкий к идеальному.
проведя такой эксперимент и посмотрев на результат анализов можно будет принимать решение о том, нужно ли дополнительно ещё отбирать головы из под дефлегматора или нет.
что касается отходов, то по мере истощения в кубе, в отстойник из дефлегматора будет попадать всё менее и менее "крепкий спирт" который будет постепенно замещать своей водой, тот крепкий что попал в начале, и в итоге в отстойнике будет мало спирта и много головных примесей, а следовательно и в отходы уйдёт меньше этанола.
ну и поскольку разговор уже произошел внешний вид накопителя:
голубенькое - пар, зелёненькое - флегма
для тебя не секрет, как впрочем и для многих других, что в начале кипения браги, кроме растворённых газов активно выводятся и головные фракции.
именно поэтому те кто занимается кубовой дистилляцией отделяют начальный погон, обогащённый головами, от тела.
вероятнее всего в головы при дистилляции отбирают от 5 до 10 % погона, то есть от 3 до 5 %АС.
в нашем случае с применением колонны из 5 твоих тарелок, процесс происходит точно так-же.
в начале пар обогащён головными примесями.
в том эксперименте, что ты проводил, пары шли через тарелки и по обводной трубке в дефлегматор, там конденсировались часть флегмы отбиралась, как головы, а остальная по тарелкам выводилась через нижний отбор не возвращаясь в куб.
при этом насыщенная головными примесями флегма эпюрировалась на пяти тарелках таким же насыщенным головными примесями паром а не водяным или обезглавленным, а следовательно независимо от наличия колонны, часть головных примесей стекала с первой тарелки в отбор.
далее по ходу истощения куба пар из него содержал всё меньше головных и соответственно в отбор попадало всё меньше примесей, а те что попали под дефлегматор продолжали отбираться, чтобы не накопились и не перешли вниз по тарелкам.
что произойдёт с нашим экспериментом если над пятой тарелкой поставить отстойник объёмом 5 % АС.
после закипания обогащённый головными фракциями спирт полетит к дефлегматору по трубе и по обводной трубе.
флегма из дефлегматора потечёт в отстойник и он начнёт набираться...
при этом в отбор ничего не поступает, как и в куб.
начальный погон, тот который дистилляторщики отбирают как головы накопится в отстойнике, заполнит его и начнёт орошать нижестоящие 5 тарелок, на каторых будет происходить эпюрация, но уже не при помощи обогащённого головными примесями пара(ведь они в отстойнике), а паром с заметно меньшим содержанием головных.
это приведёт к меньшему попаданию головных примесей в отбор, причём к заметно меньшему.
конечно головные примеси будут пытаться попасть из отстойника вниз по колонне, но этому будет активно препятствовать процесс эпюрации причем чем больше истощение куба, тем процесс более близкий к идеальному.
проведя такой эксперимент и посмотрев на результат анализов можно будет принимать решение о том, нужно ли дополнительно ещё отбирать головы из под дефлегматора или нет.
что касается отходов, то по мере истощения в кубе, в отстойник из дефлегматора будет попадать всё менее и менее "крепкий спирт" который будет постепенно замещать своей водой, тот крепкий что попал в начале, и в итоге в отстойнике будет мало спирта и много головных примесей, а следовательно и в отходы уйдёт меньше этанола.
ну и поскольку разговор уже произошел внешний вид накопителя:
голубенькое - пар, зелёненькое - флегма
Daniil
Научный сотрудник
Бахчисарай
9.3K 7K
Отв.210 18 Марта 20, 12:00, через 5 мин
но как ты объяснишь мне, что в эксперименте игорь223, они не пошли в головные примеси, а ушли в дистиллят?mekkaod, 18 Марта 20, 11:06mekkaod, объяснить не могу, потому что это не прямоток. В прямотоке уходят в голову, очень чётко. Где-то с 70% или с 80% тяготеют к хвостам, то есть проявляют характер промежуточных примесей. Крект мы ещё не вычислили, эксперимент не обработан полностью.
Другими словами, поведение ЭЭ ближе к изоамиловому спирту, чем к ацетальдегиду, что в общем-то не противоречит разделению на голова/тело в твоём аппарате.
dee
Научный сотрудник
Минск
7.4K 1.9K
Отв.211 18 Марта 20, 12:02, через 2 мин
объяснить не могуDaniil, 18 Марта 20, 12:00это объясняется L/G = 4/1 для нижних 5ФТ
Добавлено через 21мин.:
в нижней части колонны (там где 5ФТ) головная примесь с к.рект 2,0 становиться хвостовой с к.рект 0,5 и сливается в отбор
в пределе, если весь пар пустить через трубу, к.рект всех примесей в уравнении KG/Ф станет нулевым и 5ФТ полностью выключатся из работы, останется эпюрация на 3ФТ а могла бы быть на 8ФТ
bardo
Профессор
Смоленск
4.8K 630
Отв.212 18 Марта 20, 12:39, через 37 мин
вероятнее всего в головы при дистилляции отбирают от 5 до 10 % погона, то есть от 3 до 5 %АС.mekkaod, 18 Марта 20, 11:56
что произойдёт с нашим экспериментом если над пятой тарелкой поставить отстойник объёмом 5 % АС.mekkaod, 18 Марта 20, 11:56
тот который дистилляторщики отбирают как головы накопится в отстойнике, заполнит его и начнёт орошать нижестоящие 5 тарелок,mekkaod, 18 Марта 20, 11:56так объем отстойника 10% от погона? или 5%АС?
alexeyT
Профессор
москва - деревня под Обнинском
23.9K 9.1K
Отв.213 18 Марта 20, 12:41, через 3 мин
вот такая вот занятная табличка у меня нашлась...
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.214 18 Марта 20, 12:57, через 16 мин
alexeyT, зачетная табличка, не даром изготовление коньяка на другом оборудовании делает "другой" коньяк.
Янн
Профессор
Пушкино
4.3K 812
Отв.215 18 Марта 20, 14:53
Не судите строго . Будет ли работать . Труба 2" внутри гофра 1/2".Пар по малой трубе из куба летит в верх к дефу (прямоток ) , превратившись в флегму стекает через насадку, которая нагревается от тепла малой трубы . Флегма нагревается ,испаряется и так далее ... что до низа дотекло всё забрали. Внизу немного флегмы она тоже кипит давая спиртовой пар. Головы и сивуха сверху в отбор .
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.216 18 Марта 20, 14:57, через 4 мин
что до низа дотекло всё забрали.Янн, 18 Марта 20, 14:53
Внизу немного флегмы она тоже кипит давая спиртовой пар.Янн, 18 Марта 20, 14:53думай ещё, или всё забрали или регулируем ФЧ в нижнем огрызке.
Янн
Профессор
Пушкино
4.3K 812
Отв.217 18 Марта 20, 15:00, через 4 мин
Температуры трубы 1/2 " не хватит вскипятить флегму которая будет стекать вниз?
mekkaod
Куратор
Одесса
3.4K 2.3K
Отв.218 18 Марта 20, 15:05, через 6 мин
Янн, не хватит.
Янн
Профессор
Пушкино
4.3K 812
Отв.219 18 Марта 20, 15:11, через 7 мин
Труба увеличена до 1" ,но вход 12 мм так и останется . Площадь контакта увеличиваем ,а количество пара прежнее. Константин это не пустой трёп . Ты же знаешь я это сделаю . Просто не хочется 100 раз переделывать .