Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

попробуй на досуге сделать этерификацию кокосового масла щелочью в отдельной банкеdee, 26 Апр. 24, 22:43

dee, здесь читал? [сообщение #13977629]
Коллеге woronkoff большая благодарность за грамотные и результативные эксперименты!

8г сивухи - это жесть. Я с зерном работал мало, но на солоде такого не видел никогда, даже в квартире.

Daniil, не только читал но потом ещё и несколько раз делал, с кокосовым тоже

50гр подсолнечного масла, 15мл спирта и 1,25гр едкого натраdee, 10 Апр. 23, 21:02

управлять альдегидами также не удавалось; мой респект тем, у кого с этим нет проблем;woronkoff, 26 Апр. 24, 22:35

Сомневаюсь, конечно, что получить 6 мг/л АС кому то удается. Но и особо никто и не жалуется на высокое содержание УА. По сравнению с фруктовыми спиртами альдегидов мало. УА влияет на вкус, совсем от него избавляться тоже нет смысла.
Согласен с Олегом, получить 8г сивушных масел, надо постараться. Для дрожжей - это аналогично яд и они стараются этерифицировать их в эфиры.
Соотношение ВС к эфирам как на фруктовых спиртах. Интересно, что получится после выдержки...
"Вкус мягкий с горчинкой..." - это характерный вкус зерна ячменя? В этом году сделал для эксперимента из зерна ячменя дистиллят. Горчит. Пожалуй, даже чересчур. Интересно, горечь уйдет с выдержкой или нет? У кого есть опыт по этому поводу.

что такое энантовые эфиры а потом сильно подумай надо ли они тебе в зерновом дистилляте, это не коньяк или ром.dee, 26 Апр. 24, 22:43

Есть мнение, что ЭЭ работают как усилитель аромата, вкуса. Потому их не надо много, иначе они просто перебьют тонкие ароматы в том же бренди. В концентрированном виде - это очень даже не вкусно - мыло. При разбавлении мыло уходит, но не вкусно, все одно. Дозировать необходимо осторожно. Возможно кажется, но они смягчают остроту, жгучесть спирта.

Я с зерном работал мало, но на солоде такого не видел никогда, даже в квартиреoleg_v_v, 26 Апр. 24, 23:19

Не такая уж и редкость на самом деле. Есть "методики" для этого - много дрожжей, высокий гидромодуль, высокая температура и т.д.

"Вкус мягкий с горчинкой..." - это характерный вкус зерна ячменя?Aleksandr_DD, 27 Апр. 24, 07:20

Нет, я бы так не сказал.

Возможно кажется, но они смягчают остроту, жгучесть спирта.Aleksandr_DD, 27 Апр. 24, 07:20

ЭЭ смягчают вкус дистиллятов, придают полноту вкусу.

Daniil, а под словами “высокий" гидромодуль ты подразумеваешь увеличенное количество воды? а то многие наоборот, имеют ввиду высокую нп

под словами “высокий" гидромодуль ты подразумеваешь увеличенное количество водыНищий, 27 Апр. 24, 15:30

Да.

Есть "методики" для этогоDaniil, 27 Апр. 24, 11:37

Я стараюсь придерживаться уже устоявшихся технологий, видимо поэтому подобных концентраций не получал. Отходить от правил следует обдуманно, когда ты точно знаешь, что получишь. С другой стороны, мы же не промышленники, почему бы и не пошалить? )

сильно подумай надо ли они тебеdee, 26 Апр. 24, 22:43

У каждого есть право на «подумать» и сделать выводы. О вкусах бессмысленно спорить, я это и обозначил в прошлом своем посте.
Кто-то любит кофе с молоком, кто-то с карамелью, кто-то с шоколадом, кому-то по нраву чай без ничего, кому-то только с сахаром, а кому-то – только холодный. Я, например, кофе не пью, люблю напиток из чайного гриба и собственноручно ферментированный иван-чай, и для себя я определил условную норму ЭЭ в зерновом дистилляте, как с сахаром в чае: вне зависимости от его количества, чай не перестает быть чаем, но если недостаток – вкус слишком терпок и травянист, нет чувства полноты и нет насыщения, а если избыток – вкус чая забивается, в удовольствие такое не выпьешь.

Так и со всеми остальными группами примесей в дистиллятах: у каждой своя норма, свой баланс. Нужно лишь дерзновение, чтобы этого баланса достичь, а у меня на зерне с этим было много трудностей. И я не планирую переходить на другое сырье, как и на употребление кофе. Уж больно интересной оказалась работа с тем сырьем, к которому постоянный доступ.
Я свои предпочтения не навязываю, я лишь делюсь идеями, собственноручно опробованными и вполне конкретно измеримыми. И надеюсь, что в них кому-то будет прок. Для кого-то это всё - мимо, "в молоко", они и пройдут мимо, и будут пить кофе с молоком, и будут по-своему правы.

для себя я определил условную норму ЭЭ в зерновом дистиллятеworonkoff, 28 Апр. 24, 09:55

woronkoff, все хорошо, но 142 мг/л АС ([сообщение #14014656]) и 84 мг/л АС ([сообщение #14053131]) - большой разброс. В процентном соотношении эфиры особо не меняются, но разброс более 50% в суммарном соотношении - большой. Особой проблемы, конечно, нет можно всегда сделать купаж, но все же напрягает.
Кстати, при разбавлении до 40%, не мутнеет?

Aleksandr_DD, образец с ЭЭ 142 мг/л АС пустил на переработку, образец с ЭЭ 84 мг/л АС ушел в купаж и в бочку тридцатку.
В обоих случаях опалесценции при разбавлении до 40% не наблюдал.

В обоих случаях опалесценции при разбавлении до 40% не наблюдал.woronkoff, 28 Апр. 24, 12:54

Ну да, обычные ЭЭ не должны давать опалесценцию при таких концентрациях, только тяжёлые опасные - этилмиристат и далее. В обсуждаемом образце этилмиристата 3 мг/л, это ни о чём.

Хроматограмма зернового дистиллята с выраженными признаками маслянокислого заражения
Дистиллят пшеница + рж. солод крепость 69,8%об. Прозрачный, бесцветный. Запах довольно резкий сырого дистиллята, с затхлыми, фруктовыми и зерновыми тонами.
Сырьё было заражено клостридиями - маслянокислыми бактериями - которые, как и дрожжи, перерабатывают углеводы, но в процессе бутанольно-масляного брожения.
Результатом деятельности клостридий являются примеси, нехарактерные для обычного спиртового брожения:

• масляная кислота - 88 [здесь и далее - мг/литр б.с.]. Это хвостовая примесь, так что в сырце её было ещё больше, часть ушла в хвосты. Имеет затхлый, сырный запах. Если у браги или сырца этот запах, то с высокой вероятностью это маслянокислое заражение. Обычно этой примеси очень мало, не более нескольких мг/л б.с.
• этилбутират - 57. Эфир масляной кислоты и этилового спирта. Обычно этого эфира мало, не более нескольких мг/л б.с. Вещество с ярким ананасово-банановым запахом. Часто дистилляты заражённой браги имеют смешанный аромат, где на первом плане яркий фруктовый тон (нехарактерный для зерновых дистиллятов), а на втором плане затхлые тона. В отличие от масляной кислоты этот эфир является ВПП и слабо удаляется при дистилляции, и даже при ректификации тяжело его зачистить.
• 1-бутанол - 1445. Высший спирт, нехарактерный для зернового сырья, обычно его не более 10 мг/л б.с. Довольно много 1-бутанола бывает в яблочных дистиллятах. Придаёт жёсткость во вкусе и "зелёную растительную резкость" в запахе.
• 2-пропанол - 578. Как и этилбутират, является ВПП, эту примесь тяжело зачистить даже ректификацией. В сахарной браге его почти нет, а в зерновой браге обычно несколько мг/л б.с.
• неизвестная примесь на 6,05 минуты - возможно, ацетон. Некоторые виды клостридий его вырабатывают. Не всегда эта примесь есть в продуктах маслянокислого брожения.

Хотелось бы узнать подробности. Споры клостридий то есть везде, но ведь нужно соблюсти ряд условий.
Высокая температура от 70 до 90 на начальном этапе, чтоб остались только клостридии.
Нейтральный или еще лучше щелочной Ph.
Полное отсутствие кислорода воздуха.
Ну и как минимум несколько дней при комнатной температуре, а еще лучше градусов 40-50С и опять таки без кислорода.
Т.е. дрожжи вносили спустя несколько дней. Еще смущает тот факт, что масляная кислота - ингибитор развития дрожжей.
Как так у товарища получилось совместить все эти условия?

Хотелось бы узнать подробности.Слепыш, 17 Янв. 25, 20:15

Не я делал, но и из описания все понятно.
Красная схема. Не подкисляли, перед ферментацией. Достаточно густой затор. Особо не перемешивали. Кислород? А много ли его в заторе который варили и потом охлаждали. Что и было дрожжи схавали. Когда дрожжи завелись, образовались очаги локального перегрева. Клостридии могут выдерживать и рН до 5. Все этого достаточно чтобы заражение прошло. Рано или поздно затор перемешали, клостридии умерли, но масляная кислота осталась. Много ли ее надо.
В теме второй перегонки только что жаловался винокур, что поймал заражение клостридиями. Далеко не единичный случай.

Как так у товарища получилось совместить все эти условия?Слепыш, 17 Янв. 25, 20:15

Слепыш, Ваши условия в основном надуманы. Маслянокислое заражение не такая уж и редкость, в основном она бывает в зерновых и солодовых брагах, но были и образцы сырца из тростниковой мелассы, и даже из свекольного сахара, с признаками этого заражения. Также обратите внимание на то, что клостридий есть большое разнообразие, это не обязательно те, что вызывают бомбаж консервов.

Выкладываю анализы:
1 образец - сырец
2 - дистиллят.
Крупа кукурузная из Магнита 75%, крупа ячневая 25%.
Отбор голов на РК 2,5%, после кран отбора открыт на полную до 75% в струе без возврата (режим прямотока), оставшийся спирт добран в режиме колонны.
2026-06-04_ГХ анализ 2 дист,СС.pdf
2026-06-04_Результат анализа таблица 2 дист,СС.xls
С какими тут принципиальными вопросами хотелось бы разобраться.
Видно (файл ексель), что я снял процентов 95 сложных эфиров. Все это чисто в головных фракциях сидело. Компонента ацетон и некоторых других головных компонентов тут нет. Сами головы у меня отдельно в баночке стоят, ничего не выкидываю. Так вот что при разбавлении в любом количестве водой, что и при добавлении в кипящий чайник их же в небольшом количестве, никаких приятных ароматов я там на запах не учуял, наоборот - сильнейший запах того же ацетона, остальных ароматов вообще не разобрать, на заднем плане что-то очень слабое доносится. Пытаюсь понять, насколько оправданно вообще все эти головы оставлять в продукте. Да и того же изоамиола по итогу в десятки/сотни раз больше чем сложных эфиров.
А ну и, чуть не забыл, вторая цель анализа - понять, что же за компонент такой интересный в сырце, при варке браги который издает такой шикарный аромат варки яблочного джема/варения, что перебивает запах варки самого сырца. В снятых головах я его точно ен учуял указанными способами.

насколько оправданно вообще все эти головы оставлять в продукте.Олеган1981, 05 Июня 26, 09:52

Насколько оправданно было их вообще отбирать. Насколько оправданно было "наваривать" в режиме колонны запах "олифы"?
Обрати внимание на ГОСТ и содержанию УА в дистилляте по нижнему пределу. Он не равен нулю.
Отлей немного дистиллята и шприцем добавь пропорционально "головы". Дай отдохнуть. Эфиров маловато, но хоть что-то... Можно, потом, внести добавочно голов сверх того, что было и посмотреть на изменение состава. Но, избыток эфиров, точно, не улучшит дистиллят. Про это еще мэтры писали советские.

Aleksandr_DD, нет пока нового дистиллята - та порция уже в виде продукта... Остальной сырец пока не перегонял, пытаюсь понять необходимость сбора тела без отбора голов. немного не понимаю что такое запах вареной оливы, видать не разбираюсь((( Есть просто спирт кстати. В него головы внести может пропорционально? А в режиме дистилляции разве зепех оливы не будет навариваться? Все равно ж кипит сырец

аромат варки яблочного джема/варенияОлеган1981, 05 Июня 26, 09:52

β-damascenone, очень хитрая штука. Дает отличный аромат, и действительно присутствует как производное оранжевых пигментов кукурузы, но ГХ его тебе не покажет и поймать его в напиток так, чтобы напиток взял этот аромат - высокое искусство =)