Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Коллеги, в продолжение кокосово-липолизной темы: есть результаты очередного эксперимента, на этот раз – сырец из браги, в которой дрожжи сбраживали сусло параллельно с тем, как липаза гидролизовала кокосовое масло, высвобождая карбоновые кислоты.
Как это было… 8 кг пшеничной крупы, 20 л воды. Горячий старт с 250 мл 6% перекиси, перемешивание 25 минут строительным миксером (до осаждения пены), затем А+Г, почти 2 часа до полного осахаривания, охлаждение чиллером до 22°С.
Затем внесена свежеприготовленная эмульсия (20 г кокосового масла, 10 г полисорбата-20 и 30 мл воды), липаза на кончике ножа, половинка чайной ложки софэксила и 2 г дрожжей USW-6 (чайная ложка без горочки – неразброженные).
Сусло тщательно перемешано строительным миксером и перемещено в отмытый перекисью пивной кег. Гидрозатвор. Брожение 7 суток, за всё время температура не поднималась выше 22°С (к концу 7 суток брага осела, были редкие остаточные пузырьки, но больше ждать не стал).
Первый погон с фальшдном и 3 медными РПН в 2” царге 30 см до 0° в струе (5150 мл 38°), второй погон решил сделать из-за сильной опалесценции сырца и наличием маслянистых капель-лужиц на поверхности. Вылил сырец в куб, всполоснул приемную емкость небольшим кол-вом воды (около 700 мл) и добавил в куб, второй укрепляющий погон с 2 свежими медными РПН в 2” царге 30 см без отбора фракций до 96,5°С в кубе (2850 мл 67°).
Ниже прилагаю хроматограмму и органолептическую характеристику получившегося сабжа.

Спасибо Daniil за проведенный анализ!
По альдегидам допускаю, что свой вклад внесло наличие свободного пространства в кеге (около 5 л пустоты), Daniil предположил, что избыточное обеззараживание перекисью тоже потенциально могло сказаться. Для снижения сивухи нужно обкатать для себя стартер (важный момент: дрожжи не подавали никаких признаков почти 15 часов, думал, сдохли от липазы, на перекись тут не грешу – последние полгода на СР и на СС для выдержки все браги делаю с Н2О2, запускаются на глазах, правда и выход обычно 300-320 мл АС с кг, а тут около 244 мл с кг). Ну а ЭЭ из 20 г кокосового масла получились с избытком, поэтому если и практиковать такое, то нужна еще скромнее навеска.

"Запах ... растительными (грибными?) и маслянистыми тонами..." в свете того, что высококипящие жидкости образуют с водяным паром азеотроп, то есть вероятность того, что часть масла перешла в отбор.

и наличием маслянистых капель-лужиц на поверхности.woronkoff, 26 Апр. 23, 20:50

Разговор о СС. В случае повышения крепости масло могло просто раствориться в этаноле.
Аналогично химичил с бактериальной липазой. Реакция, естественно, идет не до конца. Часть масла (навеска была 50 г) не прореагировала. Выморозить ничего не удалось - все замерзло. Надо было при +4°С снять, все что замерзло. Короче закинул все в 30% раствор дистиллята (3 литра) и перегнал. Запах кокоса вначале был очень мощный. Фруктовый запах присутствовал, но не сильно. Хвосты пошли вообще цвета молока. Дистиллят тройной перегонки. Разбавлял чуть ли не до воды, проверял на опалесценцую. Ничего не мутнело. Отбирать дальше не стал. Приятного запаха к тому времени уже не было.
Получил прозрачный дистиллят с легким фруктовым запахом. Запах кокосового масла, по мне, присутствует. Но самое главное, вкус. Мыло! Или вкус кокосового масла? Масло закончилось. Надо будет проверить, когда подойдет следующая банка, вкус масла в растворе дистиллята.
Со щелочью получается все как бы по другому. После добавления воды, жидкость расслаивается и удается выморозить часть (-20°С). От остатков масла надо избавляться. Но там похоже не только масло, но и часть эфиров. Пока непонятно, что осталось в жидкости и что в твердом состоянии. В этом направлении необходимо работать дальше.
До этого экспериментировал на подсолнечном масле, там что-то ароматное оставалось в растворе. Но ЭЭ из подсолнечного масла не получаются. Впрочем, все этиловые эфиры (или почти все?) пахнут приятно.
По ГХА, думал, что этиллаурата будет существенно больше. Но его вполне разумное количество получилось.

Aleksandr_DD, у меня кокосовое со щелочью закаменело в холодильнике в районе ноля градусов, хорошо что при перегонке тяжелые эфиры не пролазят, заметно на ГХ начиная с этилдеканоата по их соотношению относительно растительного масла.

dee, кокосовое масло и при +20°С может затвердеть. Я обычно в холодильник ставлю (+4°С). Хотелось бы выморозить все эфиры начиная с этиллактата и тяжелее. Но имеем дело со сложным раствором (этанол + вода + масло + эфиры + глицерин), так что температуры замерзания чистых веществ могут и не "плясать".

хорошо что при перегонке тяжелые эфиры не пролазят,dee, 27 Апр. 23, 09:52

Подозреваю, что прекурсоры (кислоты) могли просто и не прореагировать с этанолом. Хотя у этих эфиров и меньше, как бы, Крект.

Для снижения сивухи нужно обкатать для себя стартерworonkoff, 26 Апр. 23, 20:50

Получается просто засев малого количества дрожжей сивуху не снижает.

Urajan, малое количество дрожжей даст больную временную задержку и шанс остальной микрофлоре, которая с удовольствием нагонит ВС. Работающие же в стартере дрожжи уже адаптировались, активно делятся и сожрут кислород с закислением сусла гораздо быстрее. В промке разброд идёт с коэффициентом х10 в сутки. Т.е вполне возможно 2л бутыль - 20л канистра - 200л бочка, особенно когда дрожжи дорогие, я так пивные разбраживал.

засев малого количества дрожжей сивуху не снижаетUrajan, 27 Апр. 23, 13:01

Да, и мне кажется, это может снизить только затраты на покупку партии ЧКД. А разбраживанием можно и вырастить существенную биомассу дрожжей, и подготовить их к таргетному объему сусла.

малое количество дрожжей даст больную временную задержку и шанс остальной микрофлоре, которая с удовольствием нагонит ВСdee, 27 Апр. 23, 13:20

Разумеется, у меня не "чистые помещения класса А", асептику при перемешивании и переливании в квартирных условиях соблюсти нереально, но вот микрофлору сырья и тары подавить можно. Я думаю, в моем случае это указывает на отсутствие по ГХ именно масляной, изомасляной и изовалериановой кислот. Насколько знаю, на уровень ВС влияет не сторонняя микрофлора, а метаболизм самих дрожжей в части глицерино-пировиноградного брожения (вроде как, современные представления об этом процессе). Поэтому без обеззараживания вряд ли был бы значительный прирост сивухи, скорее - прирост вонючих кислот.

Работающие же в стартере дрожжи уже адаптировалисьdee, 27 Апр. 23, 13:20

Согласен, пока непонятно, каким образом липаза (или не только она одна) увеличивает лаг-фазу дрожжей. Если стартер - единственный реальный путь к снижению сивухи, попробую двигаться в этом направлении. Хотя интересны и другие варианты (вроде встречалось, что витамин В5 через ряд превращений связывает свободную пировиноградную кислоту, предотвращая дальнейшее переаминирование в ВС).
Вдруг будет интересно, приложу для наглядности вместе вчерашний анализ (брага с кокосовой эмульсией и липазой) и ГХ сырца из такой же браги без масла и фермента, но с предварительным подкислением лимонкой и брожением 10 суток, в остальном условия идентичные.

малое количество дрожжей даст больную временную задержку и шанс остальной микрофлоре, которая с удовольствием нагонит ВСdee, 27 Апр. 23, 13:20

Из практики получается как раз наоборот. Заражённые заторы часто показывают низкую сивуху на ГХ

Если стартер - единственный реальный путь к снижению сивухи, попробую двигаться в этом направлении.woronkoff, 27 Апр. 23, 16:52

Роль стартера я понимаю как размножение дрожжей. Если исходить из той статьи, что приводил выше, то как минимум 30% сивухи образуется в самый начальный период. Дрожжи еще не начали вырабатывать этанол и размножаться, а уже успели нагадить ВС. Чем меньше дрожжей в момент ферментации, тем меньше сивухи, в начальный период и как следствие в целом. Чем короче лаг-фаза, тем меньше ВС. Отсюда можно сделать вывод, что регидратация дрожжей не помешает и теплый старт (30°С). Не надо делать слишком плотное сусло для стартера, им это не нравится. Вопрос по посторонней микрофлоре и ее влияние на концентрацию ВС остается открытым.

Заражённые заторы часто показывают низкую сивуху на ГХUrajan, 27 Апр. 23, 19:00

Мне хочется верить, что не заражение само по себе является значимым фактором, а наличие в заторе продуктов, вызванных сторонними процессами. Т.е. свободная молочная кислота в сусле (как наблюдается иногда при МКБ) может влиять на сдвиг в ферментативных реакциях дрожжей, как пировиноградная кислота, добавляемая в сусло в чистом виде, увеличивает образование ВС.
Тут бы разобраться с кинетикой превращений в дрожжах, ведь и ацетальдегид, и молочная кислота - только промежуточные звенья в работе энзимов. Из этой статьи http://vinobio.narod.ru/10-3.html сложилось мнение, что при правильно подобранных условиях в конце брожения можно иметь минимум альдегидов (они уйдут на этанол и ряд кислот), минимум молочной кислоты (и как следствие - этиллактата) и минимум ВС (из-за ингибирования глицерино-пировиноградного брожения за счет наличия витамина В5 и отсутствия В7).

Aleksandr_DD, не понял тебя.
"Чем меньше дрожжей в момент ферментации, тем меньше сивухи".
Чем меньше дрожжей - тем дольше брожение, и выйдет то на то...

А в целом, я потерял нить. Обсуждение идет о том, что нужно снизить содержание сивухи, альдегидов и эфиров в браге?
А зачем?...
Как мне кажется, нужно снижать содержание в браге примесей, которые по коэффициентам близки к спирту, потому, что их не отделить простой (даже, например, трехкратной) перегонкой.
Те же ВС, эфиры (большинство) и почти все альдегиды имеют мощный КРект, и разогнать их можно.
Опять же, если хочется снизить вдвое, например, сивуху, то можно разбавить дистиллят пополам с водно-спиртовым раствором. Это если дистиллят ужасен, и в нем в 2 раза больше сивухи, чем хлчется винокуру

Опять же, если хочется снизить вдвое, например, сивуху, то можно разбавить дистиллят пополам с водно-спиртовым раствором.Timmy, 28 Апр. 23, 19:11

Timmy, тут я имею в виду то, что было написано в этой статье - [сообщение #13972297] .
В чем суть исследования: если при холодном старте (в статье пиво) вносить дрожжи не адаптированные к среде, то в начальный период (лаг-фаза) они могут выделить в среду порядка 30% и более от всей сивухи которая образуется в процессе брожения. Логика проста. Добавь в сусло адаптированные к среде дрожжи и получи до 50% снижение сивухи. Где взять эти дрожжи? Можно черпнуть из бродящего затора или сделать стартер. В стартер ты положишь на порядок меньше дрожжей и соответственно получишь меньше сивухи в начальный период адаптации дрожжей. Вроде разумно, меньше дрожжей - меньше они выделят сивухи при адаптации. А когда они размножаются и просто едят сахара, они выделяют существенно меньше ВС. Насчет сроков брожения, то тут наверное наоборот. Внося стартер в сусло или зачерпнув бродящего затора, я запускаю брагу на несколько часов быстрее, нежели закинув сухие дрожжи.
А вот по поводу альдегидов и эфиров я ничего не говорил. Их образование зависит от других условий и как бы не зависит от того как я запускаю брагу, стартером или просто дрожжами (ИМХО). С ними, действительно, проблем нет никаких.

А в целом, я потерял нить. Обсуждение идет о том, что нужно снизить содержание сивухи, альдегидов и эфиров в браге?
А зачем?...Timmy, 28 Апр. 23, 19:11

Timmy, высокая сивуха в ньюмейках - проблема у многих винокуров, не менее, чем у половины. И вопрос упирается в брожение.

Daniil, кто-то от экономит M1, не размножая. Но кто-то от души фигачит Воронежские или Пакмайю.

Алтын, люди читают официальные инструкции, а там нет ни про 20-22С, ни про дрожжевую разводку, только регидратация: TDS-RU-SafSpirit-M1.pdf

Ты не уловил посыла- пытаться набродить меньше сивухи,- это как пытаться пьяному капитану в шторм пришвартовать корабль. Можно сбродить зерно спиртовыми дрожжами,на 20С, с витаминно-минеральным комплексом, а ароматика будет нейтральной.Алтын, 28 Апр. 23, 21:55

Так а зачем такой посыл. Мы же хотим яркие, ароматные, малосивушные дистилляты, как фирменные ньюмейки. Проколы бывают у всех, но это должно быть исключением.

ни про дрожжевую разводку, только регидратацияDaniil, 28 Апр. 23, 21:46

Daniil, может я тебе и ещё кому-то раскрою большой секрет, но производство дрожжевой разводки состоит из 1)регидратации сухих активных дрожжей и 2)их кормёжки перед внесением в сусло очень разбавленным этим самым суслом. Так и рождается активная дрожжевая разводка с максимальным количеством выживших после высушивания дрожжей. Можно просто их размачивать и затем сразу вбрасывать в концентрированное сусло, но тогда выживших дрожжей будет меньше. Размножатся, скажут многие. Да, размножатся. Но с побочкой. С какой каждый видит в своих бражках. Можно и просто сверху сыпать сухие. Тоже работает. И тоже по своему.
"Каждый выбирает по себе. Женщину. Религию. Дорогу....."

По поводу температур сбраживания зерновых дистиллятов. Я стараюсь придерживаться на бурном брожении +25-26°С. Ни охлаждаю ниже, но и не пускаю выше. Кратковременный нагрев на этом этапе сбраживания до температуры +28°С скорее норма. +20°С на бурном не для зерновых. Хотя в безвыходной ситуации железного гаража зимой в средней полосе - вполне рабочая температура. Но что-то я не заметил чтобы снижение температуры сбраживания значительно снижало содержание сивухи в дистиллятах. На это больше влияет комплексный подход. Я бы на месте многих озаботился содержанием амиловых примесей, вот это бич для самогонщиков

2)их кормёжки перед внесением в сусло очень разбавленным этим самым сусломBotanik, 28 Апр. 23, 22:32

Botanik, кормёжка у тебя сколько по времени продолжается?

Daniil, ну ты же знаешь адресок. Там несколько статей по этому поводу есть. Просто так они не появляются. Там по разным видам сырья всё расписано.
Категорически считаю, что делать и применять активную дрожжевую разводку важно. Давно с ней работаю, трачу на неё время и ни разу не пожалел.