Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

Коллеги, здесь будем обсуждать состав зерновых, солодовых дистиллятов, виски, бурбона, хлебного вина, сброженного на кодзи зернового сырья.
В проекте обобщенная таблица нормативных требований к спиртным напиткам из зернового сырья.
На форуме уже есть тема [Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом] .
Для обсуждения анализов сахарного самогона прошу проследовать в тему [Лабораторные исследования способов очистки самогона.].
Для обсуждения анализов спирта-ректификата – в тему [Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства].

Полезные ссылки: ГХ анализ дистиллята ячки на кодзи с опалесценцией (тело, хвосты)
Таблица содержания основных (главных) примесей в виски
Таблица анализов 20 брендов шотландских виски
Сравнительная таблица анализов 56 брендов шотландских солодовых виски, 5 зерновых и 20 купажированных
Содержание меди и других металлов в шотландских виски
Маслянокислое заражение

Может пригодится, всё что нарыл.

Сделал ради эксперимента анализ некоторых популярных недорогих вискарей.

Односолодовые
[сообщение #12659948]
[сообщение #12725706]
[сообщение #12750341]

НДРФ солодо-зерновой (95°):
[сообщение #13051893]

НДРФ солодо-зерновой (94°):
[сообщение #13135023]

4 анализа 100% кукурузных заторов на ферментах, разных производителей.
[сообщение #13388325]

Подробный анализ Пшеничного ХВ:
[сообщение #13435985]
[сообщение #13507718]

Для начала наверно нужно пару слов сказать о том, откуда в зерновом сырье берутся примеси. Зерно не содержит кислот, как правило зерновое сусло не сбраживают на дикарях, в отличии от фруктового. Однако в зерновых дистиллятах присутствуют примеси способные придавать дистиллятам фруктовый аромат и даже вкус. Например ячменный дистиллят с ароматом яблок, ржаной с ароматом земляники и т.д. и т.п.

Если посмотреть на технологию затирания сусла на вино (ХВ) начала XIX века, т.е. более 200 лет назад, то увидим возможно неожиданный температурный режим и запредельный (по сегодняшним понятиям) гидромодуль. Возможно найдутся те кто скажет, - чего взять с лапотников, у них то и термометров не было.

Однако предки намного лучше нас понимали законы природы, которые ни кто не отменил и сегодня. Выдерживая сусло при температуре 45 - 50 С, которая достигалась соотношением засыпи и кипятка, винокуры давали возможность бацилам создать кислую среду для оптимальной работы амилаз солода, запаривая сусло кипятком достигалась температура 60 - 62 С, которая как мы теперь знаем благодаря Пастеру, прибивает большинство микрофлоры, резко охлаждая сусло доливом холодной воды достигались условия для быстрого старта дрожжей, в результате концентрационное равновесие углеводов смещалась в сторону растворенного крахмала и декстринов, плюс относительно не большое содержание спирта в бражке благоприятно сказывалось на качественном и количественном составе примесей.

Эта простая старая технология до сих пор актуальна для домашнего винокурения. Это только касается затирания и сбраживания, т.е. тех этапов на которых формируется качественный и количественный состав примесей, с которым приходится иметь дело в дальнейшим.

К обсуждению предлагаю результаты исследования трех спиртов,  полученных за две перегонки по одной и той же схеме (вискарной) на одном и том же оборудовании (аламбик).

Молодой виски. Сырьё - ячменный солод (Курский. Дистиллят отправлен в бочку.

ГОСТ Р 55315-2012 "Russian whisky" - ДА

Молодой виски с дробиной. Дистиллят полученный сбраживанием отходов (дробины) отдельно от основного сусла.Отправлен на РК.

ГОСТ Р 55315-2012 "Russian whisky" - НЕТ

Ржаное ХВ. Сырье - рожь (зерно) и зеленый солод (ячмень. Дистиллят сбраживался вместе с дробиной. Отправлен в бочку.

ГОСТ Р 55799-2013 "Зерновой дистиллят" - ДА

Какие выводы я для себя сделал:

1. Вискарная схема перегонки с кольцеванием головохвостов в СС, - наиболее четко (из всех ранее опробованных) позволяет вырезать нужные части погона и при этом отходов практически нет. (естественно ни каких труб, насадок, мочалок, возврата флегмы)

2. В зерновом заторе набраживается сивухи примерно столько же сколько на солодовом.

3. Сбраживание с дробиной увеличивает количество кислот в дистилляте, хорошо это или плохо, каждый решает сам. Я же сделаю окончательный вывод года через два, как созреют напитки в бочках.

4. Для оценки качества дистиллята желательно делать ГХ по расширенной схеме, а не по спирто-водочной.

Мои тоже не помешают.

Дистилляты в бочку и хлебное вино(ХВ)
[сообщение #13369176]
Перегонки по Габриэлю.
[сообщение #12776397]
Классика с вариациями.
[сообщение #13530673]

Коллеги, поступило 3 образца дистиллятов на кодзи, подробности ждём от автора:

Образец "Виски" от Димакарел:
ГОСТ для зернового дистиллята ГОСТ 33723-2016 Дистиллят зерновой. Технические условия
Нормативы, мг/дм3 б.с.:
сивуха - 500-6000
альдегиды - 10-350
сложные эфиры - 10-1500
Как видим, интервалы плюс-минус километр, сложно не вложиться.
Моё мнение по органолептике: Прозрачный, бесцветный. Запах сырого дистиллята, довольно спокойный, сбалансированный, с небольшими цветочными тонами. Вкус жгучий, насыщенный, с явной горчинкой, с горчащим послевкусием.
Моё мнение по составу: альдегиды - 82 - нормально.
Сивуха - 2726. Это хорошее число для выдержки, 2-3-летней. Полновесный, не урезанный дистиллят для закладки.
Сложные эфиры - 516. Хороший баланс с сивухой, и вообще довольно высокое и редкое для зерновых дистиллятов значение. Хороший потенциал к выдержке.
Энантовые эфиры 34 - скромно, но есть, а сколько вообще можно выжать из зерновых, у меня пока нет достаточных наблюдений. Не виноградная чача, где Дмитрию удалось выжать 200!
Уксусная кислота - 60 - нормальное число, не вызывающее негатива, но участвующее в аромате; жирные кислоты - прилично мало, не было подкисания или хорошо отрезаны, они не оказывают значительного влияния на органолептику в данных концентрациях.
Этиллактат 6 - маловато, желательно побольше, но тут как повезёт. Он придаёт мягкость и полноту вкуса. Вполне возможно формирование его как продукта молочнокислого брожения или яблочно-молочного. Я его в своих предхвостьях кодзи поймал 71, но те предхвостья уже горчили и я не решился их забирать в тело, а в теле было 21. Там явно у меня работали МКБ.
Метанол 0,0085%об. - низкое, безопасное значение, вполне на уровне даже заводского зернового ректификата.
В общем, закладывать можно, но я бы где-то раньше отсёк хвосты по горечи. Надеюсь, дождёмся от автора сообщений о развитии данного дистиллята во время выдержки, в чём и пожелаю ему успеха!

Анализ промышленного белорусского ржаного самогона. Делают его так - https://yandex.by/...cles_113_189593

К сожалению,кислоты и большинство эфиров тогда в анализ не попадали.

К сожалению,кислоты и большинство эфиров тогда в анализ не попадалиГригорий C, 31 Янв. 20, 16:35

Тех эфиров, что есть - видно, что мало для баланса с сивухой. Настораживает фурфурол - редкий гость в дистиллятах.

Солод Очаковский базовый, по красной, ГМ 1/4.5, ПК пустая(1,5м), до 70-65% об. в струе, укрепление в самом конце. Анализ, увы, без кислот.
Залит в бочку(20) на 1,5-2 года

Cranium, сивуха отличная для закладки на выдержку, а вот эфиры 100 - маловато. Может, голова слишком большая отобрана.

голова слишком большаяDaniil, 16 Февр. 20, 09:23

да, перегнул палку. Ч/з одно укрепление(на 15-12% об. в струе срезал, до вони, в моём понимании): голова с браги, до уверенной струи, на укреплении также, на финише забрал 4-5% от АС
Тем самым и срезал.

да, перегнул палку. Ч/з одно укрепление(на 15-12% об. в струе срезал, до вони, в моём понимании): голова с браги, до уверенной струи, на укреплении также, на финише забрал 4-5% от АС
Тем самым и срезал.Cranium, 16 Февр. 20, 09:31

Cranium, а ты головную фракцию выбрасываешь, или собираешь? Возможно, из неё можно выделить полезные для выдержки компоненты. Там же и энаты, наверное, были.

головную фракцию выбрасываешь, или собираешьDaniil, 16 Февр. 20, 09:42

она уже вся в куче, вместе с фруктами и ягодами.
Планирую в сл. раз сделать "по Габриелю"(дробление браги), и с Т1 собрать для этой бочки. В сл. разе буду делать для белого, эфирка там не сильно нужна.
Но это моё мнение, если есть др. в-ты можно обдумать

Добавлено через 3мин.:

В этот раз ГМ не особо понравился, лучше 1/4, опять же, субъективно. Кстати, для белого, наверное самое то - быстро и без лишнего

Craniumя верно понял, что надо данные привести к бвс?,

Уточнить смогу только в пн, но думаю, что расчёт на бвс. Крепость была 80% об.

В сл. разе буду делать для белого, эфирка там не сильно нужна.Cranium, 16 Февр. 20, 09:55

Чегото. Если из голов выделить вкусную часть, то добавка её для белого очень улучшает вкус-аромат. Но по вкусу становится ближе к фруктам.

я верно понял, что надо данные привести к бвс?127L, 16 Февр. 20, 11:56

Андрей, в хроматограмме стоит "разбавление 1,25", то есть это уже переводили на б.с. по крепости 80%: 100/80 = 1,25.

В сл. разе буду делать для белого, эфирка там не сильно нужна.Cranium, 16 Февр. 20, 09:55

Должен быть баланс и для белого, и для выдержки. Если для длительной выдержки, скажем, сивуха/эфиры = 3500/600, то для белого питья соответственно 1700/200 (условно, примерно).

Cranium, ты "сырец" перегонял или брагу?

С браги, прямотоком, до уверенной струи - головы, далее до 100°С. Потом укрепление, прямотоком - головы также и до 12-15% об. в струе, как появилась вонь/запах, которая при чистке меди, примерно 98-99°С. Последний раз 1,5-метровая пустая ПК, на ней срезал головы(4-5% от АС), далее до 65-70% об. в струе.
Укрепление делал из-за большого объёма, да и с ПК управляться проще.
Брага 2,1кВт + 2,3кВт(по сопротивлению) грязными в рубашке, укрепление 4,5кВт(по надписи) ТЭНом, на ПК 1,2-1,3л/ч, в конце зажал дэфом.

Добавлено через 5мин.:

по вкусу становится ближе к фруктамzyazya, 16 Февр. 20, 12:18

сборная голов идёт на растирку, компрессы и прочее мед/нужды, так вот, при растирке запах коньяка-виски, и вполне такой, приятный Если как вариант использовать "сборные" головы для восполнения эфирки, хз. Химия одна, а название сырья разное. Головы от ректа на банки и розжиг.

Добавлено через 2мин.:

хроматограмме стоит "разбавление 1,25", то есть это уже переводили на б.с. по крепости 80%: 100/80 = 1,25.Daniil, 16 Февр. 20, 12:18

я так понял, что можно не уточнять?

я так понял, что можно не уточнять?Cranium, 16 Февр. 20, 13:23

Да, пересчитано на б.с.