Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

коллега прав, напрямую колоть в газовый хроматограф выдержанный дистиллят нельзя.Daniil, 27 Марта 20, 14:24

а почему? неправильно покажет или для оборудования не комильфо?

только органолептика, только нос.Dimonxxx, 18 Апр. 20, 10:04

Думаю, что нет среди нас специалистов, способных в многообразии примесей в процессе перегона органолептически отделить те, которые необходимы для трансформации в процессе выдержки от тех, которые навсегда испортят продукт.
Для употребления в белую или рядового дистиллята с незначительным сроком выдержки 👃 вполне годится.

а почему? неправильно покажет или для оборудования не комильфо?АлИвЕр, 18 Апр. 20, 10:08

АлИвЕр, и то, и другое. Сахар начинает в колонке гореть, идёт фурфурол (это как пример), колонка забивается дубовым экстрактом.

Думаю, что нет среди нас специалистов, способных в многообразии примесей в процессе перегона органолептически отделить те, которые необходимы для трансформации в процессе выдержки от тех, которые навсегда испортят продукт.msergey, 18 Апр. 20, 10:22

Необязательно быть супер-специалистом, некоторый опыт позволяет всё-таки сориентироваться.

Dimonxxx, а я и не говорю, что отбираю процентное количество. Я говорю, что начинаю на нос пробовать после 5 % голов. Уно есть, но с ним дисты как то не пошли. Сильно ободраны

Добавлено через 5мин.:

Разбавил до 65% и добавил по 15 мл/л голов (смесь от этого диста и мучного ндрф), отправил на выдержку на щепе. Посмотрим, что получится...

Коллеги, делюсь своим скромным опытом не для того, чтобы научить или похвастаться. Может быть кому-то будет полезно обсуждение моих ошибок которые, я надеюсь, прозвучат ниже или лучше в бурбонной ветке.
Подготовил кукурузно-солодово-ржаной дистиллят для заливки в новую бочку 50л. Пропорции (приблизительно,%): 60-37-3. Кукурузная крупа и ржаная мука из ближайшего гастронома, солод Курский Пилснер. Дрожжи SAFSPIRIT MALT. Сбраживал и перегонял по "Красной" схеме в ПВК. Впервые почти не выводил из оборота головные и хвостовые фракции. Все сгонки с незначительным укреплением. В качестве укрепляющей колонны нержавеющая царга 2", внутри РПН. Но насадка сделана не в виде тугих пыжей, как многие практикуют, а вставлена неплотно незначительной частью в царгу и свисает в содержимое куба. Т.е. часть насадки работает в паровой зоне, часть в кубовом остатке. В паровой зоне около 30см по длине (количество увеличивается пр мере опустошения куба), в жиже метров 20. На мои дилетантский взгляд такого рода укрепление не больше, чем у тех, кто гонит на аламбиках или с в кубах со шлемом.

Перегон браги: первый плевок (0,2% на низкой скорости отбора) выводился из оборота, далее без возврата флегмы все в СС до 2-4% алкоголя в струе.
Перегон СС: крепость навалки по алкоголю 25%, первые 0,2% от объема содержимого куба - отбор на низкой скорости и эти головы также выводились из оборота. Здесь главной целью был не отбор голов а возможность поработать меди для сбора сернистых соединений. Далее без возврата флегмы: отбор головной фракции в количестве 5% от содержимого куба, затем отбор товарного спирта до 58-60% алкоголя в струе, и отбор хвостов до 2-5% алкоголя в струе. Эти головы и хвосты кольцевались в СС при следующем перегоне и не выводились из оборота до конечной цели, пока не получил 60л товарного спирта.

Заранее подготовленного оборотного "болота" не было, начал его формировать после первого перегона СС. После получения 60л товарного спирта попробовал перегнать болото на той же короткой царге, но уже плотно набитой РПН с удалением 7% от АС голов и хвостов после 60% алкоголя в струе. Результат не порадовал. Еще думаю, но вероятнее всего, все уйдет на ректификацию.

К моему удивлению по этой технологии ньюмейк субъективно получился мягче того, который я делал пару лет назад на этом же оборудовании но с фракционной перегонкой при выводе из оборота 7% от АС голов и хвостов после 60% по алкоголю в струе. Ниже данные объективного контроля и мнение эксперта. Комментарии любезно предоставлены куратором ветки.

Комментарий: "Образец 1 крепость 68%об. Прозрачный, бесцветный. Запах сырого дистиллята, с преобладанием сивушных и растительных тонов. Вкус довольно мягкий, простой, не полнотелый.
Сивухи у тебя 3500, это отличное число для 3-5-летней выдержки, даёт мягкость.
Но такой концентрации сивухи должно противостоять сложных эфиров 600 мг/л и более, а у тебя только 118.
Энантовых эфиров желательно иметь хотя бы 70 мг/л, лучше 100 мг/л, у тебя только 27.
Те и другие эфиры ты потерял с головами, получился дисбаланс. Потому у тебя скучный аромат и при выдержке добавится только дуб, ванилин. Для сравнения посмотри на хорошо сбалансированный дист коллеги [сообщение #13643503]
У тебя заметный фурфурол, обычно бывает, если при перегонке есть несброженные сахара, они разлагаются с образованием фурфурола. В принципе, его не слишком много, для виски допускается до 30 мг/л б.с., у тебя 9. Метанол и ацетальдегид на безопасном уровне.
Кислот мало. Уксусная добавится в бочке, это нормально, а жирные кислоты в большем количестве и не нужны, так что тут в принципе нормально.
В общем, моё мнение - дист можно заложить на выдержку, но с пониманием, что он получится мягкий, но однобоко сивушный. И что нужно сделать новый дист эфирный, который можно будет скупажировать с этим."

Хромотограмма Бурбон0001.PDF

msergey, какие у тебя мысли по поводу эфиров, где их искать?

где их искать?Daniil, 06 Мая 20, 09:08

Я не представляю. Головы я в нарушение "Болотной" технологии выбрасывал, но выбрасывал настолько незначительное количество, что сомневаюсь что при их сохранении что то существенно бы добавилось. Возможно дело в технологии сбраживания. Ферментатор в холодном помещении, дрожжи каждый раз засыпали, бросив дело на пол пути и я одномоментно подымал температуру в бродильной емкости с 16 до 25+ градусов. Бурное брожение каждый раз возобновлялось. Окончание процесса брожения контролировал по сахарометру АС3. Гнал, как утонет ниже 0.

отбор головной фракции в количестве 5% от содержимого кубаmsergey, 06 Мая 20, 08:48

Эфиры наверное все туда ушли. Я сейчас отбираю головы в оборот 2% от содержимого куба. Посмотрим что получится.

Эфиры наверное все туда ушли.Alexander_Smirnov, 06 Мая 20, 13:15

все уйти не могли, я тоже отбираю 5% от навалки, эфиры на месте 300-500 мг/л бвс,

msergey, у тебя медь присутствует в оборудовании?

127L, ты их кольцуешь, а тут головы были выведены из оборотного спирта.

oleg_v_v, так я же их каждый раз отрезаю,

в данном случае что-то в технологии нарушено конкретно, вот причина

В качестве укрепляющей колонны нержавеющая царга 2", внутри РПНmsergey, 06 Мая 20, 08:48

msergey выкидывай трубу с насадкой, и найдешь эфиры

так я же их каждый раз отрезаю127L, 06 Мая 20, 14:18

Все не отрежешь, при повышении концентрации они полетят в отбор позже.

при повышении концентрации они полетят в отбор позже.oleg_v_v, 06 Мая 20, 14:47

почему же им позже лететь? Крект не изменился, будет их больше в головах, я держу крепость навалки до 25%, если крепость увеличивать, то наверно можно задвинуть их в тело, а мне этого не нужно пока (на этой стадии) потому как вместе с ними много не нужных "пассажиров" пристроилось

но ты прав, отрезаются не все эфиры, "ягодно\фруктовые" отрезаются четко, а "винные" остаются, не знаю только какие это вещества, может несколько веществ.

у тебя медь присутствует в оборудовании?127L, 06 Мая 20, 13:25

127L, ты их кольцуешь, а тут головы были выведены из оборотного спиртаoleg_v_v, 06 Мая 20, 14:00

Плохо читали:)

Медь присутствуют на всех перегонах. Медная рпн. 20м в кубе, это по площади контакта больше, чем медный куб. И два куска в паровой зоне. Они свешиваются из царги.

Из оборота я вывожу меньше пол процента голов. Кольцую 5% голов от объема СС + все хвосты. То, что в первых каплях все эфиры выбросил допускаю, но верится с трудом. В следующий раз не буду. Но это не скоро. Весь парк бочек, а это 100л, заполнен. Белые дистилляты не пью.

выкидывай трубу с насадкой, и найдешь эфиры127L, 06 Мая 20, 14:18

Царга 40см практически без насадки. В нижние 10см засунута медная рпн очень неплотно. Только чтобы висеть в паровой зоне. Рпн свисает ниже царги и полощется в жидкости. По мере перегона количество меди в паровой зоне увеличивается из-за снижения уровня жижи. И, самое главное, появляется незасранный кусок т.к. в кислой жиже медь блестит как у кота яйца. Царга не утеплена, но возврат не больше чем в аламбиках. Вдуваю 3квт, отбираю 4+л/час.

почему же им позже лететь? Крект не изменился, будет их больше в головах127L, 06 Мая 20, 15:12

Ты же не на колонне гонишь. Крект не изменился, конечно, но их концентрация по отношению в АС увеличилась, вот и растянутся они на бОльший объем отобранного АС.

msergey, у тебя каким образом организована конденсация пара?

если не секрет, парк бочек это сколько?

oleg_v_v, посмотри таблицы Александра, по экспериментальным данным нашим, они в теме про управление составом фруктовых дистиллятов.

msergey, у тебя каким образом организована конденсация пара?127L, 06 Мая 20, 18:43

Положительная клюшка от СиВ, иначе дефлегматор наклонного типа. Но отбор при дистилляции не ограничиваю. Если возврат и есть, то небольшой.

если не секрет, парк бочек это сколько?127L, 06 Мая 20, 18:43

2 десятки и тридцадка давно трудятся. Ньюмейк в новый полтинник пойдёт.

Если возврат и есть, то небольшой.msergey, 06 Мая 20, 18:56

Какой крепости идет дистиллят в отбор на старте? Какова крепость кубовой навалки?

Какой крепости идет дистиллят в отбор на старте?127L, 06 Мая 20, 21:40

Ни разу не контролировал Начинаю замерять только когда жду момента перехода на хвосты. У куба не сижу, поэтому иногда заканчивал отбор при 60' в струе, иногда при 58. На вкус и запах ничего никогда не пробую. Не умеет мой 👃 в белом сивушном дистилляте нужности от гадостей отличать. Лучше пивка из подвала отпробовать, чем головы или хвосты лизать.

Какова крепость кубовой навалки?127L, 06 Мая 20, 21:40

После смешивания СС, полученного с браги и болота получалась крепость 30+, разбавлял перед перегоном до 25'. Про гидромодуль сусла сразу напишу: на 40л воды 11 кг засыпи.

в белом сивушном дистилляте нужности от гадостей отличатьmsergey, 07 Мая 20, 06:05

msergey, ну вот называешь же его сивушным. А когда есть баланс, есть эфиры - он не кажется сивушным.