Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

нет того унылого тона замоченной кашиDaniil, 19 Дек. 20, 20:25

За счёт чего у тебя это получилось по твоему? И что даёт такой результат?

За счёт чего у тебя это получилось по твоему? И что даёт такой результат?Bernder, 20 Дек. 20, 06:07

Точно не могу сказать, мне кажется, такие факторы: я не стараюсь сделать быстрое брожение (три дня и всё такое), у меня набраживаются эфиры. Плюс я ревностно отсекаю хвосты, в которых многие ищут "зерновые ароматы". Предхвостья очищаю на угле и кольцую в бражку без фанатизма, хвосты в отход (точнее, на укрепление и затем на технические нужды). На первом прогоне головы не отбираю, отбираю на втором (и получилось, на третьем), очень щадяще.

со щепой? и какой?АлИвЕр, 19 Дек. 20, 23:05

Непосредственно во время прогревания щепа не нужна, ведь дистиллят насыщается дубовым экстрактом и до, и после. Я не гонюсь сделать дистиллят за неделю или месяц, это растягивается на год.

Предхвостья очищаю на угле и кольцую в бражку без фанатизма,Daniil, 20 Дек. 20, 07:41

а то, что при этом спиртуозность браги повышается, тебя не пугает?

а то, что при этом спиртуозность браги повышается, тебя не пугает?АлИвЕр, 20 Дек. 20, 09:08

АлИвЕр, немного повышается, нет, не пугает.

а то, что при этом спиртуозность браги повышается, тебя не пугает?АлИвЕр, 20 Дек. 20, 09:08

По мне так +. В этом году буду укреплять солодовые СС.

Коллеги, вчера я ввёл новшество в свой анализ: изоамиловый спирт начал делить на два изомера - 2-метил-1-бутанол и 3-метил-1-бутанол. Строго говоря, изоамиловый спирт - это тривиальное название второго компонента, а первый очень близок к нему по свойствам и на хроматограмме они выходят вместе, как двойной пик.
Конечно, большинству заказчиков это не нужно и не интересно, и общую сумму высших спиртов (сивушных масел) они будут видеть такую же, как и раньше. Но в исследованиях, в частности, зерновых и солодовых дистиллятов, соотношение этих веществ между собой используется.
Например, возьмём таблицу из книги Whisky. Technology, Production and Marketing. -Elsevier, 2003. Edited by: Inge Russell, Graham Stewart, Charlie Bamforth and Inge Russell. ISBN: 978-0-12-669202-0.

Предпоследний столбец R1 - это отношение суммы 2-метил-1-бутанола и 3-метил-1-бутанола к изобутанолу. В таблице оно варьируется от 0,3 (шотландский зерновой виски) до 3,1 (ирландский виски), а для шотландского купажированного (blended) виски этот коэффициент R1 промежуточный - 1,2.
В моём ячневом дистилляте R1 равен (371,5+1352,9)/653,9 = 2,6.
Коэффициент R2 (последний столбец) - отношение 3-метил-1-бутанола к 2-метил-1-бутанолу. Почти для всех видов виски он приведен как 2,8, а для канадского виски - 2,2.
В моём дистилляте R2 равен 1352,9/371,5 = 3,6.
Возьмём ещё статью Analytical Strategies to Confirm the Generic Authenticity of Scotch Whisky, посвящённую способам лабораторного подтверждения аутентичности шотландских виски. Здесь такая таблица, содержащая обобщение по 56 брендам шотландских солодовых виски, 5 зерновых и 20 купажированных:

В этой таблице R1 - это столбец четвёртый справа, a/b - для шотландских солодовых виски диапазон от 1,9 до 3,5 со средним значением 2,4. Для шотландских зерновых виски диапазон от 0,3 до 1,1 со средним значением 0,6.
Коэфициент R2 здесь третий справа столбец - для шотландских солодовых виски диапазон от 2,2 до 3,5 со средним значением 2,9. Для шотландских зерновых виски диапазон от 2,5 до 3,4 со средним значением 3,0.

а аламбике ЭЭ идут вместе с ЭАФ который забивает их ароматы, т.е. как только перестает пахнуть "головами" - "пить боржоми уже поздно", большая часть ЭЭ в ушла в головы127L, 21 Мая 20, 11:35

А как их тогда ловить на аламбике? Или головы отбирать не так усердно и мириться с наличием ЭАФ?

А как их тогда ловить на аламбике? Или головы отбирать не так усердно и мириться с наличием ЭАФ?rediska41, 27 Янв. 21, 10:51

ЭЭ имеют "промежуточный" характер Крект. С Крект=1 где-то в районе 45%. При 70% навалки это глубокие "хвостовые" примеси. ЭАФ при 70% навалке останутся "головными", хотя Крект и существенно снизится, кроме основной примеси ЭАФ - УА. Вот и думай как решать сию проблему.

Не иначе как третьим перегоном крепкой навалки...

А как их тогда ловить на аламбике? Или головы отбирать не так усердно и мириться с наличием ЭАФ?rediska41, 27 Янв. 21, 10:51

Главный вывод из эксперимента по определению характера энантовых эфиров (ЭЭ) - неправильно отбирать головную фракцию при первой перегонке, т.е. при перегонке слабоградусной зерновой бражки. Так как при этом с головной фракцией теряется основная часть ЭЭ.
Отбор головной фракции при перегонке сырца, таким образом, является более щадящим с точки зрения сохранения наброженных ЭЭ (сырец более крепкий).
Но моя оценка не совпадает с оценкой Aleksandr_DD

ЭЭ имеют "промежуточный" характер Крект. С Крект=1 где-то в районе 45%. При 70% навалки это глубокие "хвостовые" примеси.Aleksandr_DD, 27 Янв. 21, 11:07

Да, ЭЭ однозначно промежуточные примеси. У меня сложилось мнение, что отбирать головную фракцию нужно при крепости навалки сырца/укреплённого сырца порядка 65-70%, и что Крект ЭЭ примерно равен 1 в этом интервале. Оценка эта осложняется ещё тем, что четыре исследованных ЭЭ имеют не одинаковый Крект и их соотношение в отборе при навалке 30%, 50% и 70% будет разное, что даст в итоге разный ароматический профиль.
Ацетальдегид и другие головные примеси, которые являются цель отбора, хуже отбираются из 70%-ной, чем из 10%-ной навалки. Но я думаю, что для дистиллята на выдержку не стоит задача их обнулить (модное слово!), а сохранение ЭЭ в приоритете.
Второй вывод, который я сделал, это возможный вариант разгонки исходной бражки "анти-Габриэль". Этот вариант в текущем сезоне реализует коллега Evgen3108, правда, для коньячного дистиллята. Если кратко - первый погон делится на тело 1, которое содержит много сивухи, эфиров и практически все наброженные энантовые эфиры, и тело 2 - обезглавленное, но с хвостовыми примесями. И затем каждое из тел перерабатывается отдельно с учётом их состава.
Термин "анти-Габриэль" я использую в том смысле, что по оригинальной методике Габриэля тело 1 считается "нечистым" (сивушным, для целей получения лёгкого дистиллята), а в моём представлении (для целей получения насыщенного дистиллята на выдержку) - оно наиболее ценная часть погона.

Не иначе как третьим перегоном крепкой навалки...rediska41, 27 Янв. 21, 11:28

Никак нет. Daniil в принципе оговорил как делать. Единственно, что Т1 у Evgen3108 - это практически головная фракция с виноматериала. При крепости навалки до 12% ЭЭ просто "вылетают" из куба быстрее чем ЭАФ примеси. Т.е. отбор Т1 с виноматериала, (мы в "зерновой" теме, а в солодовой браге с ЭЭ похоже напряг) размером практически как головная фракция и дальнейшая ее очистка от головных примесей, но не обязательно перегонка. Достаточно просто отобрать головные примеси по запаху и вкусу и очищенную навалку слить в основной отбор. Головы - это весьма ценный продукт, идущий на розжиг мангалов.
Это один вариант. Я практикую отбор Т1 с СС и большего размера. Тут Daniil про УА прав. Кисп у него падает, хотя растет Крект. Приходится размер фракции брать больше, но не более того. Дальше просто очистка (отбор голов с обязательным укреплением), без перегонки. Дополнительная перегонка будет вредна (ИМХО), в кубе могут остаться примеси далеко неплохие.

Спасибо, коллеги.
Сам планировал разделить т1 и т2 на солодовой браге, т1 отправить на колонну, где отобрать вообще всё до того момента, как почувствую ИА или залёты будут уже слишком частые. По идее получу в результате тело со всем набором эфиров и альдегидов, оставив приличную часть сивухи в кубе. После этого такое тело хотел смешать с т2 и гнать на аламбике. Покурю в сторону нужной спиртуозности для лучшего отделения эфиров от альдегидов.

Единственно, что Т1 у Evgen3108 - это практически головная фракция с виноматериала. При крепости навалки до 12% ЭЭ просто "вылетают" из куба быстрее чем ЭАФ примеси. Т.е. отбор Т1 с виноматериала, (мы в "зерновой" теме, а в солодовой браге с ЭЭ похоже напряг) размером практически как головная фракцияAleksandr_DD, 27 Янв. 21, 12:21

Там получилось Т1 объёмом в 11% от АС.

Там получилось Т1 объёмом в 11% от АС.Daniil, 27 Янв. 21, 13:01

Daniil, Евгений работал "в слепую". Так получилось. Если сравнить концентрацию ЭЭ в Т1 и остатке, то возникают предположения, что Т1 можно было взять и меньше. Как то уже считали...
Даже без расчета особого: Крект суммы ЭЭ 5, как минимум, (от 3 до 4 с 25% навалки) реально в зависимости от примесей может быть и существенней больше или меньше (ИМХО). При 10% навалке Кисп этанола - 5. Т.е. концентрация ЭЭ в отборе в 25 раз превышает концентрацию их в навалке. Ничего удивительного в том что они просто "выстреливают" из куба на первом перегоне.

Евгений работал "в слепую". Так получилось.Aleksandr_DD, 27 Янв. 21, 13:26

Мысль была отобрать крепкую часть погона, и при необходимости отобрать головы из этого крепкого сырца с сохранением ЭЭ. Но необходимости не возникло, т.к. альдегидов было мало.
Если бы Т1 получилось больше объёмом, это было бы удобнее для дальнейших манипуляций.

Если бы Т1 получилось больше объёмом, это было бы удобнее для дальнейших манипуляций.Daniil, 27 Янв. 21, 13:31

Согласен. Поэтому и работаю с СС. Кроме того, УА, который как бы образуется на первом выкуривании, более полно отбираю.

На самом деле можно отбирать головы при перегонке браги, если в дальнейшем их смешать с головами и хвостами от второй перегонки, разбавлять до крепости браги, перегонять на колонне с нижним отбором, разделяя эфиры от изомеров высших спиртов. Затем эфиры и спирт добавлять в тело. Если второй перегон делать с кольцеванием, то отходов практически нет.

У меня сложилось мнение, что отбирать головную фракцию нужно при крепости навалки сырца/укреплённого сырца порядка 65-70%,Daniil, 27 Янв. 21, 11:37

это противоречит вискарной классике крепость кубовой навалки при втором перегоне должна быть не более 30% об., как я понимаю, если делать вторую перегонку при крепости навалки 65-70% об. - большая часть сивухи останется в теле

это противоречит вискарной классике крепость кубовой навалки при втором перегоне должна быть не более 30% об., как я понимаю, если делать вторую перегонку при крепости навалки 65-70% об. - большая часть сивухи останется в теле127L, 27 Янв. 21, 16:19

Не спорю. Как и деление на тела и другие ухищрения.

Daniil, скорее всего, если говорим про простую перегонку, допустим на аламбике, - регулировать ККС примесей в теле можно как варьируя крепость навалки, так и количеством отобранного дистиллята в разные "фракции"

Daniil, добрый день.
Выписал себе флакончик молочной кислоты 80%. Хочу спросить, как химик у химика, сколько её можно капнуть в куб на литр АС, чтобы в отгоне получить ненавязчивое количество этиллактата?