Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

yazyaz, без эксперимента затрудняюсь сказать. Органические реакции идут с разным выходом, только подбирать нужно.
Я бы посоветовал (как сделал бы сам) - получить "навязчивое" количество, концентрат, а при необходимости купажировать с другими дистиллятами.
Сколько ты денег потратил, насколько жаль флакончик весь извести за один перегон?

Сколько ты денег потратилDaniil, 09 Февр. 21, 16:10

150 р за 250 мл. Только выписал из русссам, приедет через недельку. Есть большое подозрение, что флакон на пару литров спирта будет лошадиной дозой. Я размышлял о получении концентрата запаха при дозе от 1 до 10 мл/л. Развести спирт до 20%, туда кислоты, перегнать прямотоком до 100С.

yazyaz, смотри, можно подойти так:
Вот пишут, что pH 4%-ной молочной кислоты 2-3. Сделай на свой объём с помощью молочной кислоты pH в районе 1,5 - 2, мне кажется, должна пойти этерификация при кипячении.

yazyaz, "химик",) твоя цель эфир молочной кислоты. Кау был спор по поводу где идет реакция этерификации по максимому... К единой истине тогда так и не пришли, вроде. Но можно порассуждать, в принципе как "химик".
Прямоток, однозначно, не лучшее решение. Скорость реакции будет зависеть от:
- концентрации реагентов;
- температуры среды;
- время прохождения реакции;
- катализаторы.
Про катализаторы мы ничего не знаем. Температуру особо не поменяешь. Время - можно изменить.
Самая высокая концентрация и реакционная способность реагентов будет в паре и во флегме (ИМХО).
Тут напрашивается твоя "короткая насадочная" и покапельный отбор. Разводить до 20% я бы не стал, градусов 40%...
Эфиры в отбор, то что не прореагировало, обратно в куб. Для начала добавь кислоты сколько хотел, по запаху отбора все будет понятно. Если зальешь лишнее количество кислоты, да еще она прорвется в отбор, придется еще раз перекуривать. Не думаю, что она тебе нужна в отборе.

Aleksandr_DD, развести думал для повышения температуры кипения. Дефлегматор на куб и кипятить, периодически отбирать пробы. Как будет результат - открыть отбор.

флакончик молочной кислоты 80%. Хочу спросить, как химик у химика, сколько её можно капнуть в куб на литр АС,yazyaz, 09 Февр. 21, 16:06

А вы точно химики, ибо всё задуманное вами напоминает притчу о том, как украсть ящик водки, водку вылить, сдать бутылки, а деньги пропить?
По существу, в процессе ферментации исходника(браги) образуются т.н. лактаты-соли молочной кислоты, они нам интересны, а не концентрированная молочная кислота. Из лактатов в дальнейшем и производят молочную кислоту путём осаждения осадка, кристаллизации солей и выпариванием на вакуум-аппаратах, этот способ получения является самым экологичным и позволяет получить кислоту хорошего качества, в отличие от химического. БУхнуть в куб молочной кислоты в надежде что-то получить занятие сомнительное, нужны металлы, образующие соль. Проще покупать пищевые добавки, как то лактат кальция Е327 и т.д., эфиры молочной кислоты, так называемые лактилаты используют в основном как ПАВ для стабилизации кремов, эмульсий, нам они практически не интересны.
ЗЫ. Не химик ни разу, инженер по дорожно-строительным машинам, потру сам.

Может поможет, крайний раз добавлял 150 мл 80% молочной кислоты на примерно 200 литров затора, рН понизился с 5.8 до 5 далее понижение при сбраживании и перегонка как обычно

Свойства молочной кислоты как консерванта и средства для понижения рН известны давно, коллега другую цель ставил таким добавлением.

Проще покупать пищевые добавки, как то лактат кальция Е327 и т.д., эфиры молочной кислоты, так называемые лактилаты используют в основном как ПАВ для стабилизации кремов, эмульсий, нам они практически не интересны.Аспирант62, 09 Февр. 21, 19:27

Аспирант62, ты попутал. Лактат кальция - это соль. А речь идёт о том, чтобы в этерификации получить этиллактат, это эфир, летучее вещество, весьма обычное в дистиллятах, есть в хроматограммах (см. выше, на кодзи у меня получилось 15 мг/л, в предхвостьях кодзи было 71 мг/л). Просто увеличить его количество в дистилляте.

Обойдёмся без поучительных глаголов «попутал» и т.д., молочнокислые бактерии при ферментации продуцируют лактат кальция, именно он в результате сложных реакций, не только этерификации, даёт этиллактат, а не концентрированная молочная кислота. Ее, повторюсь, получают разрушением концентрированной серной кислотой лактата кальция, дальнейшим отстаиванием и фильтрованием шлама. Эфиры чистой молочной кислоты именуются лактилатами, где гарантии, что в результате добавки концентрированной молочной кислоты вы получите обратную химическую реакцию с образованием лактата кальция, реакция необратимая.

Аспирант62, https://ru.wikipedia.org/wiki/Молочнокислое_брожение

тут нет ничего про кальций

yazyaz, сделай так:

Вот пишут, что pH 4%-ной молочной кислоты 2-3. Сделай на свой объём с помощью молочной кислоты pH в районе 1,5 - 2, мне кажется, должна пойти этерификация при кипячении.Daniil, 09 Февр. 21, 16:34

и пришли на анализ, сделаю бесплатно для общественных нужд. Только нужен дист для сравнения (без этерификации).

Сколько ты денег потратилDaniil, 09 Февр. 21, 16:10

я брал на 100инге, 194руб/кг 80%

Daniil, спасибо за предложение, воспользуюсь обязательно. Правда, мне, по серости моей, и тридцатилетнего отсутствии практики определения РН, хотелось бы знать, сколько вешать в граммах кислоты на литр АС или литр раствора. Сделать около 8% р-р? на 1 л 110 мл 80%?
У меня получилось достаточно много для меня позорного самогона из кукурузного крахмала. При отсутствии РК колонны я погонял этот самогон туда-сюда и получил некое подобие не очень вкусной водки в виде двух фракций - 40 - 42% и 55 - 58%. Вот и выписал разных травок-семечек для абсента и других мацератов, а заодно и кислоты молочной.
Ещё хочу попробовать этерификацию муравьиной кислотой, из аптеки, вроде должна дать аромат тути-фрути.

зы Тарас, базара нет, больше чем в три раза дешевле. Но мне, чтобы к ним съездить, надо на 600 р бензина сжечь и почти целый день... Масква, пробки.

на литр АС или литр раствора.yazyaz, 11 Февр. 21, 01:28

На литр раствора. Влей 50мл кислоты на 1 л самогона и проверь что получилось.

Aleksandr_DD, я так понял, коллега yazyaz не может рН измерить - нечем.
Прикинул концентрацию раствора молочной кислоты для достижения рН = 1,5 и рН = 2, исходя из константы диссоциации 3,86.

Получается, рН = 1,5 практически недостижим (652 г/литр), для рН = 2 нужен 6,5%-ный раствор.
Ещё нужно учитывать, что в водно-спиртовом растворе диссоциация слабее, чем в водном, так что реальный рН будет выше, чем рассчитанный для водного раствора.

Этерификация молочной кислотой.

В куб налил 1,5 л 51% самогона из кукурузного крахмала. В 1,5 л воды развёл 50 мл 80% молочной кислоты. На вкус получилось сильно кисло. Долил раствор в куб. На куб поставил дефлегматор, отбор перекрыт. В 17.00 куб закипел, работает на себя. Планирую в 18.00 открыть отбор и отобрать 1,5 л жидкости.

yazyaz, что с чем будем сравнивать? Исходный самогон с перегнанным?

Daniil, исходника отлил образец.
Начал отгон. На кухне появился мягкий, приятный аромат. Струя имеет горько-кислый вкус.
Хотя, вот литр спустя, горечь и кислота в струе уменьшились, появилась сладость.
Скорее всего, надо было навеску кислоты снизить в 5 - 10 раз, а время кипячения увеличить.

После проб на язык во рту стоит привкус то ли ирисок, то ли сладких булочек.

Отбор закончил, поставил остывать для замера крепости.
Куб был без утепления, так что крепость должна будет отличаться от прямоточника.

Остыло, померил, ровно 50%.
Кубовый остаток был сильно кислый на вкус.
Запахи уже не чувствую, приболел. Бадьян в пакете не пахнет.

Скорее всего, надо было навеску кислоты снизить в 5 - 10 раз, а время кипячения увеличить.yazyaz, 21 Февр. 21, 18:13

Быстро ты выводы делаешь.