Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

это противоречит вискарной классике крепость кубовой навалки при втором перегоне должна быть не более 30% об., как я понимаю, если делать вторую перегонку при крепости навалки 65-70% об. - большая часть сивухи останется в теле127L, 27 Янв. 21, 16:19

Не спорю. Как и деление на тела и другие ухищрения.

Daniil, скорее всего, если говорим про простую перегонку, допустим на аламбике, - регулировать ККС примесей в теле можно как варьируя крепость навалки, так и количеством отобранного дистиллята в разные "фракции"

Daniil, добрый день.
Выписал себе флакончик молочной кислоты 80%. Хочу спросить, как химик у химика, сколько её можно капнуть в куб на литр АС, чтобы в отгоне получить ненавязчивое количество этиллактата?

yazyaz, без эксперимента затрудняюсь сказать. Органические реакции идут с разным выходом, только подбирать нужно.
Я бы посоветовал (как сделал бы сам) - получить "навязчивое" количество, концентрат, а при необходимости купажировать с другими дистиллятами.
Сколько ты денег потратил, насколько жаль флакончик весь извести за один перегон?

Сколько ты денег потратилDaniil, 09 Февр. 21, 16:10

150 р за 250 мл. Только выписал из русссам, приедет через недельку. Есть большое подозрение, что флакон на пару литров спирта будет лошадиной дозой. Я размышлял о получении концентрата запаха при дозе от 1 до 10 мл/л. Развести спирт до 20%, туда кислоты, перегнать прямотоком до 100С.

yazyaz, смотри, можно подойти так:
Вот пишут, что pH 4%-ной молочной кислоты 2-3. Сделай на свой объём с помощью молочной кислоты pH в районе 1,5 - 2, мне кажется, должна пойти этерификация при кипячении.

yazyaz, "химик",) твоя цель эфир молочной кислоты. Кау был спор по поводу где идет реакция этерификации по максимому... К единой истине тогда так и не пришли, вроде. Но можно порассуждать, в принципе как "химик".
Прямоток, однозначно, не лучшее решение. Скорость реакции будет зависеть от:
- концентрации реагентов;
- температуры среды;
- время прохождения реакции;
- катализаторы.
Про катализаторы мы ничего не знаем. Температуру особо не поменяешь. Время - можно изменить.
Самая высокая концентрация и реакционная способность реагентов будет в паре и во флегме (ИМХО).
Тут напрашивается твоя "короткая насадочная" и покапельный отбор. Разводить до 20% я бы не стал, градусов 40%...
Эфиры в отбор, то что не прореагировало, обратно в куб. Для начала добавь кислоты сколько хотел, по запаху отбора все будет понятно. Если зальешь лишнее количество кислоты, да еще она прорвется в отбор, придется еще раз перекуривать. Не думаю, что она тебе нужна в отборе.

Aleksandr_DD, развести думал для повышения температуры кипения. Дефлегматор на куб и кипятить, периодически отбирать пробы. Как будет результат - открыть отбор.

флакончик молочной кислоты 80%. Хочу спросить, как химик у химика, сколько её можно капнуть в куб на литр АС,yazyaz, 09 Февр. 21, 16:06

А вы точно химики, ибо всё задуманное вами напоминает притчу о том, как украсть ящик водки, водку вылить, сдать бутылки, а деньги пропить?
По существу, в процессе ферментации исходника(браги) образуются т.н. лактаты-соли молочной кислоты, они нам интересны, а не концентрированная молочная кислота. Из лактатов в дальнейшем и производят молочную кислоту путём осаждения осадка, кристаллизации солей и выпариванием на вакуум-аппаратах, этот способ получения является самым экологичным и позволяет получить кислоту хорошего качества, в отличие от химического. БУхнуть в куб молочной кислоты в надежде что-то получить занятие сомнительное, нужны металлы, образующие соль. Проще покупать пищевые добавки, как то лактат кальция Е327 и т.д., эфиры молочной кислоты, так называемые лактилаты используют в основном как ПАВ для стабилизации кремов, эмульсий, нам они практически не интересны.
ЗЫ. Не химик ни разу, инженер по дорожно-строительным машинам, потру сам.

Может поможет, крайний раз добавлял 150 мл 80% молочной кислоты на примерно 200 литров затора, рН понизился с 5.8 до 5 далее понижение при сбраживании и перегонка как обычно

Свойства молочной кислоты как консерванта и средства для понижения рН известны давно, коллега другую цель ставил таким добавлением.

Проще покупать пищевые добавки, как то лактат кальция Е327 и т.д., эфиры молочной кислоты, так называемые лактилаты используют в основном как ПАВ для стабилизации кремов, эмульсий, нам они практически не интересны.Аспирант62, 09 Февр. 21, 19:27

Аспирант62, ты попутал. Лактат кальция - это соль. А речь идёт о том, чтобы в этерификации получить этиллактат, это эфир, летучее вещество, весьма обычное в дистиллятах, есть в хроматограммах (см. выше, на кодзи у меня получилось 15 мг/л, в предхвостьях кодзи было 71 мг/л). Просто увеличить его количество в дистилляте.

Обойдёмся без поучительных глаголов «попутал» и т.д., молочнокислые бактерии при ферментации продуцируют лактат кальция, именно он в результате сложных реакций, не только этерификации, даёт этиллактат, а не концентрированная молочная кислота. Ее, повторюсь, получают разрушением концентрированной серной кислотой лактата кальция, дальнейшим отстаиванием и фильтрованием шлама. Эфиры чистой молочной кислоты именуются лактилатами, где гарантии, что в результате добавки концентрированной молочной кислоты вы получите обратную химическую реакцию с образованием лактата кальция, реакция необратимая.

Аспирант62, https://ru.wikipedia.org/wiki/Молочнокислое_брожение

тут нет ничего про кальций

yazyaz, сделай так:

Вот пишут, что pH 4%-ной молочной кислоты 2-3. Сделай на свой объём с помощью молочной кислоты pH в районе 1,5 - 2, мне кажется, должна пойти этерификация при кипячении.Daniil, 09 Февр. 21, 16:34

и пришли на анализ, сделаю бесплатно для общественных нужд. Только нужен дист для сравнения (без этерификации).

Сколько ты денег потратилDaniil, 09 Февр. 21, 16:10

я брал на 100инге, 194руб/кг 80%

Daniil, спасибо за предложение, воспользуюсь обязательно. Правда, мне, по серости моей, и тридцатилетнего отсутствии практики определения РН, хотелось бы знать, сколько вешать в граммах кислоты на литр АС или литр раствора. Сделать около 8% р-р? на 1 л 110 мл 80%?
У меня получилось достаточно много для меня позорного самогона из кукурузного крахмала. При отсутствии РК колонны я погонял этот самогон туда-сюда и получил некое подобие не очень вкусной водки в виде двух фракций - 40 - 42% и 55 - 58%. Вот и выписал разных травок-семечек для абсента и других мацератов, а заодно и кислоты молочной.
Ещё хочу попробовать этерификацию муравьиной кислотой, из аптеки, вроде должна дать аромат тути-фрути.

зы Тарас, базара нет, больше чем в три раза дешевле. Но мне, чтобы к ним съездить, надо на 600 р бензина сжечь и почти целый день... Масква, пробки.

на литр АС или литр раствора.yazyaz, 11 Февр. 21, 01:28

На литр раствора. Влей 50мл кислоты на 1 л самогона и проверь что получилось.

Aleksandr_DD, я так понял, коллега yazyaz не может рН измерить - нечем.
Прикинул концентрацию раствора молочной кислоты для достижения рН = 1,5 и рН = 2, исходя из константы диссоциации 3,86.

Получается, рН = 1,5 практически недостижим (652 г/литр), для рН = 2 нужен 6,5%-ный раствор.
Ещё нужно учитывать, что в водно-спиртовом растворе диссоциация слабее, чем в водном, так что реальный рН будет выше, чем рассчитанный для водного раствора.

Этерификация молочной кислотой.

В куб налил 1,5 л 51% самогона из кукурузного крахмала. В 1,5 л воды развёл 50 мл 80% молочной кислоты. На вкус получилось сильно кисло. Долил раствор в куб. На куб поставил дефлегматор, отбор перекрыт. В 17.00 куб закипел, работает на себя. Планирую в 18.00 открыть отбор и отобрать 1,5 л жидкости.