Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

сегодня разложил примеси "по полочкам" на колонне с "СПП"

в кубе головы от закольцовки дистиллята из 270 кг ячменного солода, разбавлены до 8% алк.

интересный момент, "сивухи" по аромату там не много, отбирал снизу идет после ЭЭ

ЭАФ, так что "нитрокраска" присутствует в достатке, отбирал сверху

ЭЭ удалось выделить судя по аромату, отбирал снизу

на прямотрочнике/аламабике/потстилле - отобрать ЭЭ отдельно от ЭАФ - шансов нет, при этом если в кубе более 20% , то "сивуха" не уйдет в головы практически ни как

есть над чем подумать выстраивая тактику перегонки например под виски,

"Урезанный" солодовый дистиллят от коллеги Вано, который, тем не менее, сохранил неплохой баланс между сивухой и эфирами.
Запах резковатый сырого зернового дистиллята, с фруктовыми и травянистыми тонами.
С моей точки зрения, это хорошая основа для недолгой выдержки (скажем, год) в бочке или на щепе. Некоторые любители смогли бы употреблять его и в белую.

Всем привет!
Я редкий тут гость, тк занимаюсь в основном прикладной наукой, а не теоретической... но иногда все же слежу )
Итак, с Daniil мы уже давненько сотрудничаем и я периодически присылаю ему свои образцы дистов и ректов, для того чтобы отследить те, или иные изменения технологии или железа.
На самом деле, представленный выше анализ - это классика жанра
За скобками (у меня своя пивоварня и зернового материала категорически много).
История такова: Шла варка пива 1т , пиво крепкое 17%, засыпь многосолодовая, скрин приложу. Пока шла фильтрация, произошла авария на ЛЭП. успели перекачать в варочник только половину, остальное встало в фильтр-чане.
8 часов без электроэнергии критично для пива, поэтому дофильтровали и приняли решение пустить данный затор на виски, тк качество пива пострадает.
Дофильтровали, прокипятили 40мин!, слили в промытый и обеззараженный! еврокуб. дрожжи сафмалтспирит. Выбраживало около месяца - такова специфика данных дрожжей и на пивоварне не тепло (15-20*С), но мы и не торопились, тк оборудование занято было.
Далее, перегнали прямогоном до 5-7% в струе. потом перевезли сырец ко мне на дачу, где имеется классический медный аламбик, который я немного усовершенствовал, приделав к нему медную трубу и небольшой дефлегматор, чтобы резать на зерновых избытки сивухи. (на фруктовых его не использую).
Классический второй перегон на аламбике, с классическим отрезанием голов и хвостов и вуаля!
На самом деле, по опыту, считаю что таково "волшебство" аламбика. Видать не зря его придумали...

дрожжи сафмалтспирит. Выбраживало около месяцаВано, 20 Мая 20, 20:19

в итоге энантовых мало, в чем причина?

в итоге энантовых мало, в чем причина?127L, 20 Мая 20, 20:58

127L, полный анализ не проводился. Но по тем двум, что видно - да, маловато.

в итоге энантовых мало, в чем причина?127L, 20 Мая 20, 20:58

Сивушных масел мало (относительно). Сомневаюсь, что при общей крепости отбора 75,5% удалось их порезать. Вначале ЭЭ эфиры пробивались в отбор, частично урезаясь, но по мере снижения концентрации высших спиртов, они начали меньше испаряться и больше резаться, отсюда и небольшая концентрация в отборе. Все ИМХО. Спорить не буду.
Р/S Плохо, что Вано не указал количество голов и как их отбирал и до какой концентрации отбирал тело. Что такое "с классическим отрезанием голов и хвостов"? Не совсем понятно. До 60% или до 50%.

но по мере снижения концентрации высших спиртов, они начали меньше испаряться и больше резатьсяAleksandr_DD, 21 Мая 20, 06:35

Поскольку я считаю, что поведение ээ никак не зависит от наличия или отсутствия высших спиртов, но они "идут рядом" при перегонках, то я бы предположил в общем виде - те методы отбора фракций, которые привели к урезанию сивухи вдвое (примерно, от исходной, скажем, 3500 мг/л до 1770 мг/л) - урезали вдвое и энантовые эфиры.

что Вано не указал количество голов и как их отбирал и до какой концентрации отбирал тело. Что такое "с классическим отрезанием голов и хвостов"? Не совсем понятно. До 60% или до 50%.

головы режу по органолептике (по запаху). Тело до 40-42% в струе.

головы режу по органолептике (по запаху).Вано, 21 Мая 20, 09:25

А режимы? Струйно или капельно?
Если тело до 42 в струе, то как минимум 95% от сивушных масел в отборе. Но кислоты должен порезать.

А режимы?

Аламбик на 250л, под ним горелка на 25кВт. Крайне сложно поймать капельный режим. Ловим маленькую струйку, далее по объему принюхиваемся

Если тело до 42 в струе, то как минимум 95% от сивушных масел в отборе.

Возможно. Анализ есть - с ним не спорю...

ээ никак не зависит от наличия или отсутствия высших спиртов, но они "идут рядом" при перегонках,Daniil, 21 Мая 20, 09:03

от крепости навалки зависит, чем крепче, тем высшие спирты сильнее "отстают" от ЭЭ при отборе голов

головы режу по органолептике (по запаху).Вано, 21 Мая 20, 09:25

вот причина

на аламбике ЭЭ идут вместе с ЭАФ который забивает их ароматы, т.е. как только перестает пахнуть "головами" - "пить боржоми уже поздно", большая часть ЭЭ в ушла в головы

Образец Бурбон от коллеги Вано. Прозрачный, бесцветный. Запах резкий, яркий сырого зернового дистиллята.
Высших спиртов 3600 мг/л б.с. - хорошая основа для полноценной, 3-5-летней выдержки в бочке или на щепе. Однако сложных эфиров для баланса с такой сивухой маловато, из-за чего дистиллят получится мягким, полным, но недостаточно развитым в аромате, с преобладанием сивушного тона и тонов дубовой выдержки.
Всегда можно и нужно иметь для купажа с таким сырьём другие дистилляты - с обратным перекосом, в сторону сложных эфиров.
Обращаю внимание на наличие "красивых" сложных эфиров - этилбутирата и изоамилацетата, это свидетельство того, что изначально эфиры были, но "урезаны" в ходе перегонки.

Daniil, поясни плиз версию, слышу ее не однократно, - "больше сивухи = дольше выдержка"

насколько я помню у Скурихина есть данные, что сивуха при длительной выдержке практически не изменяется (не сокращается)

поясни плиз версию, слышу ее не однократно, - "больше сивухи = дольше выдержка"
насколько я помню у Скурихина есть данные, что сивуха при длительной выдержке практически не изменяется (не сокращается)127L, 24 Мая 20, 09:56

127L, я заметил этот принцип на практике - в качественных коньяках, 10-летней выдержки, сивухи больше, чем в ординарных, 3-5-летних. Затем увидел это и в дистиллятах от поставщиков - французских, армянских, молдавских. То же касается и сложных эфиров. Это не значит, что сивуха образуется при выдержке, просто производители закладывают на длительную выдержку полнотелые, неурезанные дистилляты, способные раскрыться в полной мере и смягчиться за долгий срок. В короткий срок такие насыщенные дистилляты будут продолжать иметь сырцовые, резкие тона, не соответствующие уровню тонов дубовой выдержки.
Хочу подчеркнуть, что в этом принципе нельзя отделять сивуху от эфиров, если высокая только сивуха (как в примере выше) - это неполноценный дистиллят на выдержку.
Согласен с данными Скурихина, что концентрация высших спиртов при выдержке практически не меняется.
Во-первых, никогда не считал сивуху "врагом" готового напитка, с которым нужно бороться. Считаю уровень сивухи той отправной точкой, которая позволяет выбрать правильный срок выдержки. Конечно, если длительная выдержка не входит в планы винокура, нужно её резать, подбирать уровень под свой вкус. То есть я не рассматриваю выдержку как способ снизить содержание сивухи.
Во-вторых, большая концентрация и разнообразие высших спиртов за счёт этерификации, взаимодействий, окислительных процессов во время выдержки даёт относительно больше вторичных продуктов, которые дегустаторы характеризуют в экзотических выражениях (тона старой кожи и т.п.). Например, сивухи в молодом дистилляте 3600 мг/л, за 10 лет пусть её станет 3500 мг/л (условно). Снижение на 100 мг/л само по себе органолептически никак себя не проявит на общем фоне, но из этих израсходованных высших спиртов образуется целый ряд веществ с яркой ароматикой, оттеняющей ту же сивуху. Тут простые химические законы - больше концентрация реагентов - больше продуктов реакции.
Если вернуться на уровень обобщений - сивуха это наибольшая по концентрации группа примесей в нормальном спиртовом брожении, и та группа, которая наиболее явно и отличает состав классических дистиллятов от ректификата. И, как правило, "урезанность" сивухи в результате технологии перегонки сказывается и на энантовых эфирах, и на других компонентах, является признаком более бедного состава сырого дистиллята.
Всё это наиболее осознано мной на коньяках. В зерновых дистиллятах принципиально зависимости и процессы те же, но эфиров из-за иного сырья образуется меньше, что нужно учитывать.

Всё это наиболее осознано мной на коньяках.Daniil, 24 Мая 20, 11:41

На сколько я понимаю при производстве высококачественных коньячных спиртов есть несколько существенных моментов, отличающих такое производство от зернового:

1. Высокая концентрация сахаров и кислот в сусле, причем баланс этих компонентов очень важен.

2. Относительно длительное брожение.

3. Относительно длительный нагрев браги при перегонке в контакте с медью.

4. Перегонка с минимальным отбором голов.

На мой взгляд в итоге действительно складывается ситуация в которой желательно сохранить в дистилляте все примеси кроме совсем головных и хвостовых. Это на мой взгляд достигается относительно высокой крепостью кубовой навалки при перегонках. В итоге если обратится к ГОСТ 31732-2014 увидим соотношение эфиров к сивухе 0,294 - 0,54

С зерном, все немного не так, для примера ГОСТ 33281-2015 (Виски)соотношение эфиров к сивухе 0,1 - 0,25 т.е. верхняя граница соотношения для "виски" ниже нижней границы соотношения для "коньяка", при этом верхняя граница содержания сивухи в "коньяке" 5 г/л бвс, а в "виски" 6 г/л бвс

Если стремится к "коньячным" или "спиртовым" крепостям навалок на зерне, что многие делают по разным соображениям, сивуха будет преобладать в дистилляте, и естественно винокур пытаясь снизить ее содержание до допустимого, скажем до 2-4 г/л бвс, режет тут же эфиры, тем самым получить сбаласированный результат совсем не просто, а если используется оборудование способное к заметному ТМО, то скорее всего невозможно.

Я бы уточнил, если речь идет о зерне, - на мой взгляд длительность выдержки определяется не столько содержанием сивухи сколько содержанием эфиров, причем чем эфиров меньше, тем меньше шансов что на выходе будет что-то стоящее, а сивуха будет по любому, от нее избавится не получится, да и не нужно, но все же для оптимального баланса ее хорошо бы иметь в приделах 2 - 4 г/л бвс, и при этом соответствующие количество эфиров обязательно.

Плюс бочка имеет значение, в наших мальках, да еще в новых, долго выдерживать зерновые рисковано.

С зерном, все немного не так, для примера ГОСТ 33281-2015 (Виски)соотношение эфиров к сивухе 0,1 - 0,25 т.е. верхняя граница соотношения для "виски" ниже нижней границы соотношения для "коньяка", при этом верхняя граница содержания сивухи в "коньяке" 5 г/л бвс, а в "виски" 6 г/л бвс127L, 24 Мая 20, 15:04

Интересно, что Регламент ЕС нормирует для фруктовых дистиллятов (собрано в моей таблице) нижнюю границу суммарного содержания летучих примесей, а для виски этого не сделано. По химическому составу виски есть книги и статьи, на которые мы можем опираться, но я не видел нормативных документов Британии, США и других западных, нормирующих количество примесей. Поправьте меня, может, кто встречал.
Зато в России по советской традиции регламентируют. Как я понимаю, диапазоны содержания высших спиртов в висковых дистиллятах и виски взяты из некоторой практики, как типичные для виски традиционного производства. Своей российской практики широкой не было, так что, скорее всего, профильные специалисты ВНИИПБТ - разработчики ГОСТов сделали литобзор по статьям, наверное, проанализировали в институте некоторую выборку продукции (на это выделяются деньги, я и сам был членом Технического комитета Украины по стандартизации водочного производства, примерно понимаю механику разработки ГОСТа), и сделали интервалы содержаний, с некоторым запасом, чтобы совсем впросак не попадать. Такое моё предположение.
Если сравнивать допустимые интервалы содержания примесей в ГОСТах по коньяку и виски, (мг/л б.с.):
высшие спирты - 1700-5000 и 500-6000 (отношение верхний предел/нижний предел = 2,9 и 12)соответственно;
сложные эфиры - 500-2700 и 50-1500 (5,4 и 30);
альдегиды - 50-500 и 10-350 (10 и 35) -
видим, насколько шире диапазоны заложены для виски, чем для коньяка. Думаю, тут сыграла роль и б0льшее разнообразие технологий виски по сравнению с коньяками (меньшая зарегулированность), и заложенный на всякий случай отечественными чиновниками допуск.
Как из более широких интервалов по высшим спиртам, эфирам для виски взять какое-то характерное значение, чтобы сравнить с таковым для коньяков?
Если взять среднее арифметическое для каждого диапазона, получается
в коньяках отношение эфиры/сивуха = 1600/3350 = 0,48
в виски - 775/3250 = 0,23.
Но я хочу заметить, что как раз эти средние числа можно проанализировать, а именно можно ли средние принять за типичные. Если сивуха (среднее число для диапазона ГОСТа) в коньяках 3350 и в виски 3250 - это как раз довольно хорошее, практически "неурезанное" содержание для полноценной выдержки, любое отгабриэливание или "по Габриэлю" оставит гораздо меньше сивухи.
То эфиры 1600 в коньяках - это чрезмерно высокое число, у меня был такой образец из винсовхоза, это фактически головная фракция, превратить это в коньяк невозможно. Надо сказать, что верхняя граница по эфирам что для коньяков, что для виски абсолютно нереальная.
Поэтому оперировать диапазонами ГОСТа и выводить из них соотношения, которые позволяют сравнивать коньяки и виски по составу основных групп примесей - считаю некорректным.
Лучше опираться на типичные значения, точнее на типичные интервалы значений. А они для классических зерновых браг и виноматериала не настолько сильно отличаются, как диапазоны в российских ГОСТах.

Лучше опираться на типичные значения, точнее на типичные интервалы значений. А они для классических зерновых браг и виноматериала не настолько сильно отличаются, как диапазоны в российских ГОСТах.Daniil, 24 Мая 20, 18:48

Вот это было бы интересно сравнить. Если есть данные конечно.

Разница в технологиях виноградного и зернового производства дистиллятов огромная и она без вариантов будет видна в составе примесей дистиллятов.

Вот это было бы интересно сравнить. Если есть данные конечно127L, 24 Мая 20, 21:09

На досуге поковыряюсь, есть статьи.

Разница в технологиях виноградного и зернового производства дистиллятов огромная и она без вариантов будет видна в составе примесей дистиллятов.127L, 24 Мая 20, 21:09

Все подряд примеси не думаю, что надо сравнивать.

Daniil, возможно есть материал для сравнения в выложенных на форуме анализах? по группам хотя бы сравнить, я полагаю на зерне будут скромнее данные.

127L, я видел статьи, где были выборки по 20 брендов, если не ошибаюсь. Там классическая технология. А если мы начнём сейчас отгабриэленные анализы смотреть, это не показатель.