Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

zen, анализ старенький, 2015 года, концов не найти? Вопрос в том, пересчитано ли на б.с. или нет?
Стоит разведение 1, объём пробы 1, то есть как будто на б.с. не пересчитано.
Еще смущает непомерно большая концентрация бензальдегида, это должен быть запах яркий миндальный. Возможно, перепутан компонент.

Daniil, есть ли ограничения по обработке образцов в зависимости от выдержки?
Вопрос связан с тем, что местный коллега не принимает выдержанные в бочке/щепе образцы, ссылаясь на возможную порчу аппарата от растворенных веществ дерева.

zen, коллега прав, напрямую колоть в газовый хроматограф выдержанный дистиллят нельзя. Нужно сделать отгон.

Нужно сделать отгон.Daniil, 27 Марта 20, 14:24

Т.е. если мне нужен анализ я перегоняю, но как, прямотоком до нуля? Кислоты, какая то часть останутся в барде.

Т.е. если мне нужен анализ я перегоняю, но как, прямотоком до нуля? Кислоты, какая то часть останутся в барде.zen, 27 Марта 20, 14:48

zen, кислоты же они вряд ли определяют. Некоторые тяжёлые (хвостовые) компоненты могут не перегнаться на 100%. Но в основном всё перегонится.
Перегонка прямотоком.

Делал эксперимент по добыванию энантовых эфиров из дрожжей. В качестве сусла использовал барду с солодовых заторов - зимой больше ничего нет. Дрожжи винные. Кормил инвертом. Аэрация периодически. Короче, наделал три литра дрожжей. Брагу перегнал фракционно. Ею и залил дрожжи, разбавив водой до 40%. Треть банки дрожжи, остальное дистиллят. Пару месяцев выжидал, настаивал. Потом слил жидкость, дрожжи - в каналью. Жидкость перегнал, разбив на две части. Первая очень и очень эфирная, непонятного запаха, вторая пахнет солодовым дистиллятом. Часть первой части (небольшую) разбавил пополам водой (до 40%). Пару недель стояло. Сегодня вспомнил, понюхал - ароматы явно фруктовые, вторая часть как пахла солодовым дистиллятом, так и пахнет. Первую часть смешал с солодовым дистиллятом, разбавил до 60% и поставил на чипсы. Фруктами не пахнет. Посмотрим, что будет через годик....

Aleksandr_DD, так вроде дрожжевой осадок кипятить нужно... А ты

дрожжи - в канальюAleksandr_DD, 06 Апр. 20, 16:31

?

так вроде дрожжевой осадок кипятить нужно... А тыzyazya, 06 Апр. 20, 16:38

Пару месяцев выжидал, настаивал.Aleksandr_DD, 06 Апр. 20, 16:31

+ подогревал в тепловом шкафу до 35. Зачем мне лишние проблемы с перегонкой дрожжей, если есть время?

Сегодня на анализе Пшенично-ячменный дистиллят от коллеги azgalorr.
Органолептика разведённого продукта: Прозрачный, бесцветный. Запах резковатый сырцовый, с преобладанием сивушных тонов. Вкус умеренно жгучий, простой, ненасыщенный, с кисловатым привкусом и лёгким золистым послевкусием.
Что мы видим по результатам анализа:
Сивухи 1946 мг/л - это концентрация на недолгую, например, в течение 1 - 1,5 лет выдержку в бочке или на щепе.
Однако практически полностью отсутствуют сложные эфиры, в первую очередь этилацетат, который даёт базу аромата и живость вкуса, уравновешивает сивуху в балансе. Сложных эфиров в противовес имеющейся сивухе нужно было бы иметь порядка 300 мг/л, а их всего 11 мг/л. Видно по почти полному отсутствию ацетальдегида, что тщательно и чрезмерно отрезаны головная фракция.
Хотя по остаткам более тяжелых сложных эфиров - этилбутирата, изоамилацетата понятно, что изначально при брожении они были, но утрачены в процессе перегонки.
То же можно сказать и об энантовых эфирах - их осталось 15 мг/л, а было изначально явно больше, в том числе такого достаточно редкого эфира, как тяжёлый этиллаурат. Они пошли в отходы. Для красивого букета их желательно иметь перед выдержкой хотя бы 50 мг/л.
Метанол - низкий, на уровне ректификата, опасности не представляет.
Урезаны и кислоты - уксусной имеется всего 4 мг/л, у многих даже в ректификате больше. Полностью исчезли жирные кислоты - масляная и т.п., может о них не стоит сильно жалеть, но это подчёркивает сам факт того, что дистиллят сильно урезан в результате перегонок и потерял свой изначально богатый состав.
Моё мнение, что для бочковой выдержки данный дистиллят неудачный вариант, для питья по белому - многовато сивухи, лучше снизиться до 1500-1700, и иметь эфиров все-таки хотя бы 70 мг/л.
Я бы предложил поставить на щепу с навеской 1 г/литр 70%-ного дистиллята. Это украсит дистиллят, при периодической аэрации добавится немного альдегидов и этилацетата, уксусной кислоты, будет полнее и интереснее вкус. На несколько месяцев.

Daniil, спасибо за анализ. Как делал... Сырье - зеленый солод ячмень, пшеница фураж, пшеничная мука в/с 30/70. Первый перегон - медный прямоточник до нуля. Вторая перегонка. Сырец 30%. Ситчатая тк 2" хд3 от СиВ с 7 тарелками. Мощность - 1500 чистая. Головы 150 мл/ч. Тут как раз ошибка вышла. Обычно начинаю нюхать после отбора 5%. Тут отобрал 9%(( Тело, скорость 650 мл/ч. Хотел подпустить хвостиков, остановил отбор при 95°С в кубе. Скорее всего лучше было бы тормознуть на 93°С. Ну и тарелку еще одну добавить. Чтоб 8 было.

Хотел подпустить хвостиков, остановил отбор при 95°С в струе.azgalorr, 17 Апр. 20, 18:03

Что в моей голове не укладывается. Как при 95% в струе можно отобрать столько промежуточных примесей? И почему дистиллят имеет крепость 92%? azgalorr, ты его разбавил перед отправкой на анализ? Или ты все же про температуру? Тогда почему у тебя льется кипяток?

95°С в струеazgalorr, 17 Апр. 20, 18:03

Как при 95% в струеAleksandr_DD, 17 Апр. 20, 18:22

в кубе, исправил👍

в кубе, исправилazgalorr, 17 Апр. 20, 18:32

А сколько в струе было при окончании или в самом начале отбора?

В начале 92.5 была. В конце не мерил. Дельта 0.5, кстати, держал на пятой тарелке. Но спиртуозность не упала, я думаю, т.к. в дефе темп поднялась в конце всего на 0.2°С

В начале 92.5 была. В конце не мерил. Дельта 0.5, кстати, держал на пятой тарелке. Но спиртуозность не упала, я думаю, т.к. в дефе темп поднялась в конце всего на 0.2°Сazgalorr, 17 Апр. 20, 19:17

"Концентрация дистиллята 92% об." - см. ГХ. Я думаю, что не все сивушные масла прорвались в отбор, а вместе с ними могли остаться и энантовые эфиры. Какой запах имел кубовый остаток?

Aleksandr_DD, на счет запаха не могу ответить. Через шланг снизу сливал. Да и хвосты почти до нуля жму. Потом перерабатываю на рект их. Но хвосты понятно, что в кубе остались. Если бы все их взял, концентрация промежуточных гораздо больше была бы. Общая крепость была 92.2%. Я думаю Александр округлил для ровного счета. Т.е. отличие от начальной 0.3%.

Обычно начинаю нюхать после отбора 5%. Тут отобрал 9%azgalorr, 17 Апр. 20, 18:03

пора уже вытравить каленым железом эти рекомендации по отбору голов 5%, 10%, только органолептика, только нос. У иного дистиллята на выдержку вообще не стоит головы отбирать. И если уж делаешь дистиллят на колонне подумай о нижнем отборе. Позволяет получить отличный питьевой дистиллят с хорошо подрезанной сивухой. При этом можно поглубже капнуть при перегонке

коллега прав, напрямую колоть в газовый хроматограф выдержанный дистиллят нельзя.Daniil, 27 Марта 20, 14:24

а почему? неправильно покажет или для оборудования не комильфо?

только органолептика, только нос.Dimonxxx, 18 Апр. 20, 10:04

Думаю, что нет среди нас специалистов, способных в многообразии примесей в процессе перегона органолептически отделить те, которые необходимы для трансформации в процессе выдержки от тех, которые навсегда испортят продукт.
Для употребления в белую или рядового дистиллята с незначительным сроком выдержки 👃 вполне годится.

а почему? неправильно покажет или для оборудования не комильфо?АлИвЕр, 18 Апр. 20, 10:08

АлИвЕр, и то, и другое. Сахар начинает в колонке гореть, идёт фурфурол (это как пример), колонка забивается дубовым экстрактом.

Думаю, что нет среди нас специалистов, способных в многообразии примесей в процессе перегона органолептически отделить те, которые необходимы для трансформации в процессе выдержки от тех, которые навсегда испортят продукт.msergey, 18 Апр. 20, 10:22

Необязательно быть супер-специалистом, некоторый опыт позволяет всё-таки сориентироваться.