Анализ зерновых и солодовых дистиллятов

msergey, почитай отсюда: [сообщение #14026865] .

Коллеги, хочу поделиться результатами ГХ анализа готового на выдержку ячменного дистиллята после непростой укрепляющей перегонки сырца:

Подробности приготовления сырца – ниже.

Скрытый текст

6,4 кг ячневой крупы, 26 л горячей воды (около 70°С), перемешивание строительным миксером, 2 часа варки с А+Г, охлаждение чиллером 35 минут.
Добавил смесь для «кирюшинга/откирилливания» (на правах идейного вдохновителя и первопроходца позволю себе таким термином именовать манипуляции с кокосовым маслом с целью альтернативного получения ЭЭ, в честь своего новорожденного сына ): 10 г кокосового масла, 5 г полисорбата-20, ¼ ч.л. липазы, 50 мл воды (до внесения настаивал смесь при комнатной температуре 3 дня в баночке из-под детского питания с периодическим ручным встряхиванием).
Добавил 1 ч.л. фруктовых дрожжей Vita Vino Turbo Fruit.
В остывшее сусло внес смесь для кирюшинга и дрожжи (без стартера). Перемешал. Дал отбродить 6 суток.
Брожение проходило в широкой 40 л эмалированной кастрюле без перемешивания и снятия крышки (по опыту так набраживает немало кислот, сложных эфиров, альдегидов и сивухи; в то же время кирюшинг дает много ЭЭ).
Затем – отгон на высоком прямотоке с 50 см медной РПН, куб 37 л (утепление для куба и царги не использовал).
ВЫХОД: 5 л 40° сырца

Подробности приготовления дистиллята – ниже.

Скрытый текст

Ячменный сырец 5 л 40°
5,23 л 95,6° нейтрального пшеничного НДРФ
5 мл молочной кислоты 80%
50 мл уксуса столового 9%
100 мл ортофосфорной кислоты 73%
«Комбо-дистилляция» на 50 см медной РПН, куб 37 л (сборка с дефом и без утеплений куба и царги).
Отбор голов тоненькой струйкой около 3% от АС (≈200 мл) на 1,5 кВт с возвратом флегмы без работы на себя (из опыта работы на такой сборке - отбор голов от 1 до 3% дает уменьшение альдегидов относительно сырца соответственно на 75-90% и сложных эфиров на 25-75%, при такой навалке потери ЭЭ обычно около 10-15%). Задача – максимально подрезать альдегиды, неизбежно жертвуя частью эфиров, которых после разбавления и так мало.
Далее узел отбора открыл на полную (по диоптру возврат флегмы прекратился), снизил мощность до 1,2 кВт и отбирал тело до 65° в струе (в кубе температура 90°), т.е. от режима короткой насадочной колонны перешел на высокий прямоток. Задача – отогнать тело с оставшимися первоначальными эфирами, отбирая также параллельно этерифицирующиеся вторичные эфиры преимущественно в виде этилацетата и этиллактата. Хвосты отсек с некоторым запасом.
ВЫХОД: 8,25 л 84,5°

Подведу итоги (ИМХО!):
- опыты с дрожжевым стартером и управлением параметрами брожения в квартирных условиях не давали кардинального снижения сивухи и уж тем более – стабильных результатов; зато стабильнее всего удавалось получать сивуху в районе 7500-8500 мг/л АС (отсюда зародилась идея пропорционального разбавления ВС пшеничным НДРФ – к сожалению, в данной рецептуре без ректификаторства – никак); управлять альдегидами также не удавалось; мой респект тем, у кого с этим нет проблем;
- комбо-дистилляция помогла стабильно обрезать альдегиды, а потери основных сложных эфиров стало возможно компенсировать вторичной этерификацией при втором погоне подкисленного сырца; кто испытывает трудности из-за недостатка СЭ - может взять на вооружение подкисление, например, ортофосфоркой самой браги, кислот для этерификации в ней предостаточно, тогда головы можно отбирать, не боясь ободрать эфирку;
- кирюшинг дает компенсацию ЭЭ, которых без него на зерне и так очень мало (предсказуемых результатов на разных штаммах дрожжей я не получал); со вторым погоном они незначительно обрезаются, а кратное разбавление НДРФом приводит их к оптимальному содержанию в готовом дистилляте (ибо я изначально их закладываю с запасом);
- сивуха почти вся сохраняется относительно того, что было наброжено, но за счет кратного разбавления НДРФом она обретает оптимальный уровень для выдержки;
- кислоты режутся как обычно на втором погоне, здесь без новшеств;
- параметры колонны относительно скромные (РПН рыхлая, изрядно б/у), при том основная ее задача – работа в режиме высокого прямотока и связывание оставшейся в сырце серы. На мой вкус – органолептика сырья (ячневая крупа) сохранилась только дальним фоном, но большего мне для эксперимента и не требовалось. Тут уж дело вкуса.

Кто-то справедливо скажет: «суррогат, фальсификат, подделка, заменитель». Для кого-то будет: «реплика, копия, имитация, эрзац, аналог, клон». Для меня, наверное, это – бета-версия. Не агитирую, но работать с этим как с купажным материалом (а быть может, как с базой) – можно, по крайней мере, только такими шагами мне удалось получить стабильный состав и вполне воспроизводимый результат (был аналогичный предыдущий опыт, в этом внес коррективы и сделал три повтора с некоторыми вариациями в отношении сырья и пропорций кислот).

woronkoff, попробуй на досуге сделать этерификацию кокосового масла щелочью в отдельной банке что бы понять что такое энантовые эфиры а потом сильно подумай надо ли они тебе в зерновом дистилляте, это не коньяк или ром.

попробуй на досуге сделать этерификацию кокосового масла щелочью в отдельной банкеdee, 26 Апр. 24, 22:43

dee, здесь читал? [сообщение #13977629]
Коллеге woronkoff большая благодарность за грамотные и результативные эксперименты!

8г сивухи - это жесть. Я с зерном работал мало, но на солоде такого не видел никогда, даже в квартире.

Daniil, не только читал но потом ещё и несколько раз делал, с кокосовым тоже

50гр подсолнечного масла, 15мл спирта и 1,25гр едкого натраdee, 10 Апр. 23, 21:02

управлять альдегидами также не удавалось; мой респект тем, у кого с этим нет проблем;woronkoff, 26 Апр. 24, 22:35

Сомневаюсь, конечно, что получить 6 мг/л АС кому то удается. Но и особо никто и не жалуется на высокое содержание УА. По сравнению с фруктовыми спиртами альдегидов мало. УА влияет на вкус, совсем от него избавляться тоже нет смысла.
Согласен с Олегом, получить 8г сивушных масел, надо постараться. Для дрожжей - это аналогично яд и они стараются этерифицировать их в эфиры.
Соотношение ВС к эфирам как на фруктовых спиртах. Интересно, что получится после выдержки...
"Вкус мягкий с горчинкой..." - это характерный вкус зерна ячменя? В этом году сделал для эксперимента из зерна ячменя дистиллят. Горчит. Пожалуй, даже чересчур. Интересно, горечь уйдет с выдержкой или нет? У кого есть опыт по этому поводу.

что такое энантовые эфиры а потом сильно подумай надо ли они тебе в зерновом дистилляте, это не коньяк или ром.dee, 26 Апр. 24, 22:43

Есть мнение, что ЭЭ работают как усилитель аромата, вкуса. Потому их не надо много, иначе они просто перебьют тонкие ароматы в том же бренди. В концентрированном виде - это очень даже не вкусно - мыло. При разбавлении мыло уходит, но не вкусно, все одно. Дозировать необходимо осторожно. Возможно кажется, но они смягчают остроту, жгучесть спирта.

Я с зерном работал мало, но на солоде такого не видел никогда, даже в квартиреoleg_v_v, 26 Апр. 24, 23:19

Не такая уж и редкость на самом деле. Есть "методики" для этого - много дрожжей, высокий гидромодуль, высокая температура и т.д.

"Вкус мягкий с горчинкой..." - это характерный вкус зерна ячменя?Aleksandr_DD, 27 Апр. 24, 07:20

Нет, я бы так не сказал.

Возможно кажется, но они смягчают остроту, жгучесть спирта.Aleksandr_DD, 27 Апр. 24, 07:20

ЭЭ смягчают вкус дистиллятов, придают полноту вкусу.

Daniil, а под словами “высокий" гидромодуль ты подразумеваешь увеличенное количество воды? а то многие наоборот, имеют ввиду высокую нп

под словами “высокий" гидромодуль ты подразумеваешь увеличенное количество водыНищий, 27 Апр. 24, 15:30

Да.

Есть "методики" для этогоDaniil, 27 Апр. 24, 11:37

Я стараюсь придерживаться уже устоявшихся технологий, видимо поэтому подобных концентраций не получал. Отходить от правил следует обдуманно, когда ты точно знаешь, что получишь. С другой стороны, мы же не промышленники, почему бы и не пошалить? )

сильно подумай надо ли они тебеdee, 26 Апр. 24, 22:43

У каждого есть право на «подумать» и сделать выводы. О вкусах бессмысленно спорить, я это и обозначил в прошлом своем посте.
Кто-то любит кофе с молоком, кто-то с карамелью, кто-то с шоколадом, кому-то по нраву чай без ничего, кому-то только с сахаром, а кому-то – только холодный. Я, например, кофе не пью, люблю напиток из чайного гриба и собственноручно ферментированный иван-чай, и для себя я определил условную норму ЭЭ в зерновом дистилляте, как с сахаром в чае: вне зависимости от его количества, чай не перестает быть чаем, но если недостаток – вкус слишком терпок и травянист, нет чувства полноты и нет насыщения, а если избыток – вкус чая забивается, в удовольствие такое не выпьешь.

Так и со всеми остальными группами примесей в дистиллятах: у каждой своя норма, свой баланс. Нужно лишь дерзновение, чтобы этого баланса достичь, а у меня на зерне с этим было много трудностей. И я не планирую переходить на другое сырье, как и на употребление кофе. Уж больно интересной оказалась работа с тем сырьем, к которому постоянный доступ.
Я свои предпочтения не навязываю, я лишь делюсь идеями, собственноручно опробованными и вполне конкретно измеримыми. И надеюсь, что в них кому-то будет прок. Для кого-то это всё - мимо, "в молоко", они и пройдут мимо, и будут пить кофе с молоком, и будут по-своему правы.

для себя я определил условную норму ЭЭ в зерновом дистиллятеworonkoff, 28 Апр. 24, 09:55

woronkoff, все хорошо, но 142 мг/л АС ([сообщение #14014656]) и 84 мг/л АС ([сообщение #14053131]) - большой разброс. В процентном соотношении эфиры особо не меняются, но разброс более 50% в суммарном соотношении - большой. Особой проблемы, конечно, нет можно всегда сделать купаж, но все же напрягает.
Кстати, при разбавлении до 40%, не мутнеет?

Aleksandr_DD, образец с ЭЭ 142 мг/л АС пустил на переработку, образец с ЭЭ 84 мг/л АС ушел в купаж и в бочку тридцатку.
В обоих случаях опалесценции при разбавлении до 40% не наблюдал.

В обоих случаях опалесценции при разбавлении до 40% не наблюдал.woronkoff, 28 Апр. 24, 12:54

Ну да, обычные ЭЭ не должны давать опалесценцию при таких концентрациях, только тяжёлые опасные - этилмиристат и далее. В обсуждаемом образце этилмиристата 3 мг/л, это ни о чём.