Не получается спирт(совсем)

Хеллоу хоумдистиллер!

Загадка для доктора Хауса, уже пол года не могу получить спирт.

Первая серия.

Прочитал тут все темы по ректификации и тем более темы с проблемами в гугле, посмотрел ролики на ютьюбе, вроде бы всё понятно, пообщался с кучей народа, но не получается спирт хоть ты тресни, не могу понять причину.

Имею 2 колонны:
1. От Валерия ВОблина, 2.5", ~1880мм, из двух царг, 1600мм насадочной части, СПН 3мм от Влада, 10 гранка, дефлегматор клюшка димрот.
2. От Ректифай РК-51 2", 1800мм, из двух царг, 1700мм насадочной части, СПН 3.5мм(возможно от Селиваненко), дефлегматор клюшка димрот.
Куб ~90л ПВК(не утеплён) с возможностью прямого нагрева.
Автоматика HelloDistiller и ваттметр перед ТЭНом.

Проблемы:
1. Укрепление недостаточное. Даже головы с поправкой на t показывают не больше 96.0. Тело последнее было 95.2. Вне зависимости от скорости отбора хоть 50мл хоть 2 литра, тремя разными ареометрами, на двух разных колоннах тело не больше 95.5.
2. Два дня могу отбирать головы, но итоговый продукт при разведении покупной бутилированной водой имеет опалесценцию и посторонние запахи. Запах краски в основном.

Пробовал на разной мощности и давлении, от 3мм до 27мм давления. Последняя ректификация была на мощности 2020-2060ватт, 19.5 мм давления, двойная ректификация, отбор голов ~30% АС, отбор голов 14 часов по времени, из 5200 АС отобрал 2.5л. Пробовал разную навалку, от 19% до 70%, зависимости конечной спиртуозности от навалки не заметил, что логично. Впрочем зависимости от давления/мощности не заметил и в качестве продукта, как то два дня провёл за тем, что изменял мощность, рестабилизировал колонну, отбирал, смешивал и так раз 30. Из 7+л АС в конечном итоге уже когда надоело отобрал менее 2л "розжига". Пробовал даже пропаривать колонну между ректификациями.

По какой схеме я работал изначально:
1. Сахарная брага ГМ 1:4, из нормального сахара в фасовке по 1кг, правильно отбродившая за 3 дня при 30 градусах, из покупной воды питьевой, дрожжи снейк с48. На запах шампанское. АС 7200, 11.96% брага, 60л.
2. Потстил, прямотоком в СС. 7069 АС. 38.32% 18.4л, первые 100мл в утиль.
3. Пропарка колонны
4. "Небрежная" ректификация1, для отсечения кислот и предотвращения дальнейшей этерификации. 120мл голов. до t 94 в кубе.
5. КАЗИМИРОВАНИЕ(основной отбор голов) 10-15% голов, итог ~4.5л АС, итоговой крепостью 45.4% до t 95 в кубе. (Потерял 2 литра АС, остался я так понял в колонне, УПО и в барде)
6. Пропарка колонны
7. Финальная "укрепляющая" ректификация2. итог: 1.9л тела, остальное в головы и кубовый остаток.

Так же пробовал ректифицировать СС из пива, ситуация один в один, думаю что сырьё тут совсем не причём. Уже не знаю куда копать и что делать.Плохое разделение, нехватка ТТ, но что не так с укреплением? народ 96 получает на мочалках и на метровой царге .. где я так мог накосячить?

Вторая серия.

Вот такое я написал сообщение одному из авторитетных участников форума в личку пару месяцев назад, ответа не получил.

Покумекав, пришёл к выводу, что проблемы может быть три, грязная насадка, криво стоящая колонна/куб, недостаточное утепление колонны, отсюда не работающие тарелки, дикая флегма, пристенок и вот это вот всё. Решил до ума доводить именно 2.5" колонну. Что я сделал за пару месяцев и какой итог на последнюю ректификацию:

1. Помыл насадку. Вытряхнул, прокипятил её в щёлочи(каустическая сода), потом кипятил её в лимонной кислоте, потом мыл её средством для посуды.
2. Колонну закрепил на стену через хомут для труб с шайтан устройством из того что было, для крепления и корректировки по осям. Выставил по лазерному уровню.
3. Поменял аппаратные колёса на ПВК, на более качественные со стопорами. Ножки отрегулировал, выставил по уровню, законтрагаил. А то куб при кипении раскачивался, сейчас тоже качается, но слабо. Колонна стоит намертво.
4. Перезабил насадку, засыпал медленно через воронку, утрамбовывал её стучанием об пол по 20 раз)) на каждые 100гр насадки. Забил всё что было, без малого 4кг насадки, 3мм 10 гранка от Влада. Сверху не хватило ~15см. Засунул пару пыжей путанки.
5. Соединил царги насадкой, то есть, убрал между царгами пыжи.
6. Утеплил колонну. Таким образом:
3мм каучуковая лента k-flex st h жаропрочная
Слой фольги
2 слоя по 5мм, полипропилен пена двухсторонняя отражающая лавсановая
Слой фольги
32мм вспененный каучук k-flex st
Итого: 45мм слой. Теперь температура каучука комнатная.

Залил 17.2л АС, ~39%. Работал на мощностях, 3200(23.5-24.5мм), 3100(не нашёл в логах, на память 21-22мм), 3000(19.6мм), 2800(18мм), 2500(14.4мм-0.1мм), 2300(8мм). Головы отбирал 165-179мл/ч, крепостью 95.93%(при 14.4мм),зависимости от мощности/давления в качестве продукта опять не сильно заметил, колонна очевидно, просто не работает. Утопить колонну не смог, не хватает тэна, или высокие потери куба скорее, но по аналогии с 2 дюймами 27мм это захлёб, не хватило каких-то 100-200ватт. Температура в царге 78.3-78.4 на 3200ватт даже 78.5 видел, похоже на начало или локальный захлёб. В зависимости от давления, при отключенной коррекции на автоматике по атмосферному давлению(внутреннему датчику) в царге температура 77.9-78. До этого термометр был в разрыве между царгами, теперь в насадке, на другой колонне в насадке и в гильзе. Разницы не заметил. Температура стабилизации 78.3 или 78(без коррекции) соответственно, дельта 0.1. Хочется спросить, а что происходит? Вдуваем 2.5квт, 20% потери для счёта, отбираем 179мл, 95.93% при ФЧ ~34! 95.93% по куркулятору ТТ, при навалке 39%, это 10 тарелок. Это что ~160мм/400гр 3мм СПН одна тарелка?
Отобрал около 2.2 литров голов за два дня, тушил колонну на ночь, утром опять начинал, через два литра пошёл по запаху спирт, но с остаточной "пыльностью" в запахе после выветривания спирта. Весь погон из ТСА так же откапываются головы, со скоростью 1/10 от отбора, то есть ~200мл из ТСА на 2 литра из узла отбора. Воду на выходе держу 55 градусов. Впрочем пробовал и 45 и 35 и 70 и ничего не откапывать. Тело отбирать не стал, не вижу смысла, так и стоит куб с бардой. То ли слить в каналью и выбросить весь этот металлолом, то ли отобрать АС 95.5% как есть и убрать опять в банку до тех пор, пока меня не осенит. Пока не выходит каменный цветок.

Предвосхищаю вопросы:
1. Врёт датчик давления? проверял аналоговым, теперь использую сразу два, аналоговой округляет в большую сторону. Ну 1мм разница максимум и то на высоких давлениях, выше 20мм.
2. Врёт ареометр? мерил 3я ареометрами асп1-3. Показывают одинаково. Но даже если врёт ареометр, не врёт органолептический тест, который говорит о том, что это в лучшем случае розжиг.
3. Врут термометры? мерил 5ю градусниками, потом уже психанул вытащил от автоматики из куба, разница со всеми остальными -0.3 градуса. Чтобы так врали градусники при коррекции на температуру они должны врать на 2-3 градуса, причём все.
4. Плохо забил насадку? вроде не Селиваненковская, не трамбовал шомполом, 3 раза плохо забита насадка? 2 раза от производителя, 1 раз я сам.
5. Закрыта ТСА? нет, там бутылка с большой дыркой в крышке, оттуда даже нет заметного потока воздуха, да и был бы захлёб.

Кому интересно и не лень, давайте потыкаем пальцем в небо и подумаем где закралась ошибка? У меня один вариант остался в голове, купить кастрюлю 37 литров обычную, купить 3ую колонну, 1.5 дюйма и 2мм насадку и страдать дальше. Но желания честно говоря уже нет никакого. Заранее благодарен за любую помощь и спасибо за внимание.
Немного фото как это всё выглядит, может кого осенит или возникнут вопросы:

На таком железе ,за полгода тренировок ничего не добиться,это надо умудриться.
Начни с простого.
1.Брагу в СС любым доступным тебе способом.
2.Первый рект.Разгон,стабилизация на 20мм.рт.60минут.
3.Отбор голов 70-100мл/ч 5-7% от АС в кубе.
4.Отбор подголовников 1л/ч. 60минут.Включаем нос,нюхаем накапав на ладошки,растираем и вдыхаем.Как понимаешь ,что нераздражает переходишь на тело.
5.Отбор тела.На твоей колонне 1-2л/ч.Это сам поймёшь по запахам.
6.Отобрав расчётное количество товарного спирта не жадничай,переходи на предхвостья после 94-95*С в кубе.
Накопив спирт с первой ректификации на 2/3 объёма куба,плесни литр воды и на повторную.Ну там немного изменятся скорости и температуры.
Кази,Эпю и прочие извращения отложи на будущее. Удачи!

Можно поробовать распределитель флегмы если не покупной то хотя бы самодельный из жести с большим числом пробивные (не сверленных) отверстий. Можно попробовать травануть серной кислотой насадку, возможно в какой то смазке. Есть ещё мысль что мощность отбирает не утеплённый куб но давление вроде как в норме. Эксперименты можно ставить на одной царге.

Egor65, вообще визуально хоть раз, без датчиков, выводил колонну в захлеб?
Если есть возможность взять у кого нибудь кубик литров на 30-37 (от люксталя и внейа) утепленный и потестить чисто колонну.

Egor65, вообще визуально хоть раз, без датчиков, выводил колонну в захлеб?punisher, 12 Июля 22, 17:48

доброе утро. с языка снял. прежде чем работать с автоматикой надо по тестить в ручном режиме (вывести на режим), а уже потом автоматика настроенная будет работу делать.

Имею опыт работы с такими разъемами как у тебя на охлаждении. Коварная штука. Иногда, без видимых причин, перекрывают проход. На спирт это, в прямом смысле, конечно не влияет, но лучше оставь просто резьбовое соединение.

что в колоннах не идёт ТМО- не хватает орошения.sachalin-1, 13 Июля 22, 07:29

здесь описан метод- рабочийsachalin-1, 13 Июля 22, 07:29

сам себе противоречишь

Пробовал на разной мощности и давлении, от 3мм до 27мм давленияEgor65, 12 Июля 22, 06:01

на двух разных колоннах тело не больше 95.5.Egor65, 12 Июля 22, 06:01

Скорее всего проблема не в колоннах , колонны разные с разными насадками а крепость одинаковая .
Как выше советовали , попробуй другой куб .

дефлегматор клюшка димрот.Egor65, 12 Июля 22, 06:01

А на фотке разве димрот?

в колоннах не идёт ТМОsachalin-1, 13 Июля 22, 07:29

это да

не хватает орошения.sachalin-1, 13 Июля 22, 07:29

если отбор можно уменьшить с 2л/ч до 0,050л/ч то орошения хватает, давление в 20 мм.рт.ст об этом говорит тоже

На таком железе ,за полгода тренировок ничего не добиться,это надо умудриться.
Начни с простого.
Удачи!Урий, 12 Июля 22, 12:06

Привет! Ну, я умудрился)
1. Делал это 20 раз. Доступный способ для потстила это холодильник 6квт димрот.
2. Пробовал раз 10, если не считать сессии по 2-3 дня. 3мм, 7мм, и 20мм и 27мм. Правда 12мм вот не пробовал в последний раз)
3. Отбирал 60мл(меньше автоматика не даёт с клапанами), и 1% от АС и 35%, не мог же я отобрать больше чем нужно?) один раз я отбирал головы 20 часов непрерывно. Не выключая колонну. Да, спирт шёл очень хороший по органолептике. Но вот при разведении появлялся всё равно запах краски и лёгкая опалесценция. И главное спиртуозность была 95.5%
4. Подголовники это ведь только название, я пробовал увеличивать отбор в диапазоне от 60мл до 3х литров, до тех пор пока спирт не заканчивался в кубе. На руках ничего уже не остаётся и на зеркале не остаётся и запаха нет постороннего, ровно до момента разведения с водой. Воду пробовал разную. Так же для референса нашёл заводской спирт, смешивал его параллельно и сравнивал прозрачность и органолептику. Кстати, да, на вкус продукт получается одеколонистый.
6. Да я вообще не жадина, я в тело четверть от АС забирал, куда меньше то.
Спасибо за ответ, но я всё это делал не однократно и в тч под чутким руководством коллег, но я не понимаю где в этой инструкции по логике появится 97.2%? или 96.6 .. нет укрепления и ни отборами ни давлением ни навалкой я не смог добиться укрепления, не зря же я начал утеплять колонну и менять ножки на кубе. Я так то знаком с методой, и инструкцию ректифая читал и тему Страйка и всё что писал или снимал АлексейТ. Так же сравнивал показания с коллегами, с виду все говорят что всё отлично, и то что у меня 95.5 идёт этого не может быть. Я вообще читаю всё, в надежде, что меня вдруг осенит, потому что я считаю если всё так плохо, значит ошибка какая-то фундаментальная.

Добавлено через 3мин.:

Можно поробовать распределитель флегмы если не покупной то хотя бы самодельный из жести с большим числом пробивные (не сверленных) отверстий. Можно попробовать травануть серной кислотой насадку, возможно в какой то смазке. Есть ещё мысль что мощность отбирает не утеплённый куб но давление вроде как в норме. Эксперименты можно ставить на одной царге.dee, 12 Июля 22, 16:28

Добрый день!
Думал про травление насадки и прочитал даже как это сделать или покупку травлёной насадки. До сих пор на насадку грешу, но что то не сходится у меня, с виду нормальная, да и разная она в двух колоннах. Распределитель флегмы верхний? под дефлегматор? в середине то я уже не распределю ничего, соединил царги насадкой. Спасибо за совет, попробую наверное одну царгу, может что то прояснится.

Ты бы совет далsachalin-1, 13 Июля 22, 08:32

что толку от бестолковых советов, когда вроде и оборудование правильное и оператор достаточно обучен и перепробовал все.

Egor65, вообще визуально хоть раз, без датчиков, выводил колонну в захлеб?
Если есть возможность взять у кого нибудь кубик литров на 30-37 (от люксталя и "вней"а) утепленный и потестить чисто колонну.punisher, 12 Июля 22, 17:48

Ну как бы, на термометре в колонне была температура куба, а из ТСА летел спирт, я думаю это определённо захлёб) но это была 2" колонна. Спасибо, очень дельный совет с кубом, но взять негде, я на острове, если только купить. Я понимаю что уже надо узлы тестить отдельно.

Распределитель флегмы верхний? под дефлегматор?Egor65, 13 Июля 22, 09:07

да верхний, под деф, но это маловероятно, высокое давление должно нормально распределять флегму по колонне и без того .. в качестве эксперимента все же попробуй определить теплопотери: включи отбор на максимум, можно на воде, полезная мощность = грамм воды / секунды * 2250 что то меня терзают сомнения что до дефа у тебя добирается меньше 1,5 киловатт из 2+ подводимых (к примеру СПН 2х2х0,15 в 2" трубе захлебывается на 800-900Вт) и есть косяк с расчетом ФЧ (крепкий спирт с низким ФЧ не получишь) иначе дело в насадке

доброе утро. с языка снял. прежде чем работать с автоматикой надо по тестить в ручном режиме (вывести на режим), а уже потом автоматика настроенная будет работу делать.restar, 13 Июля 22, 06:24

Да я согласен, только я не пойму в каком моменте может подкузьмить автоматика? ну заменю я эм.клапан на шланг и гофман, другая функция у автоматики греть куб и показывать температуру в царге. Вытащить датчик температуры, добыть другой регулятор мощности? Могу конечно снять клапан, не вопрос. Дело в том, что я с клапанов и начал, я думал у меня спирт гавёный из клапанов или шлангов, я поменял и клапана полностью и шланги. Совсем не проблема поставить 2" колонну и повесить гофмана на узел отбора, только я боюсь мало что это даст, но очевидно время уже совсем бредовых вариантов. Ах да, я и тэн поменял уже) может как то греет не так, или насадку не тем концом засыпал) Я понимаю что причина именно в укреплении, очевидно что по погону размазано всё что можно, в тч хвосты, от того что нет 12 тарелок для получения 96.2 в колонне для удержания хвостов. Но от чего такая беда с укреплением вот главный вопрос и решив его я думаю все остальные вопросы отвалятся сами собой.

дельный совет с кубом, но взять негде, я на острове, если только купитьEgor65, 13 Июля 22, 09:22

попробуй для начала его утеплить хотя бы одеялом или большим полотенцем

в каком моменте может подкузьмить автоматика?Egor65, 13 Июля 22, 09:37

ни в какой, если ты можешь накрутить на ней ФЧ больше 10 ничего автоматика не накосячит

Имею опыт работы с такими разъемами как у тебя на охлаждении. Коварная штука. Иногда, без видимых причин, перекрывают проход. На спирт это, в прямом смысле, конечно не влияет, но лучше оставь просто резьбовое соединение.Endi, 13 Июля 22, 06:46

Спасибо за совет. Проржавели они или что? Пока не сталкивался с таким, главным критерием в выборе было не затопить соседей. Эти быстросъёмы кажется для гидравлики. Буду наблюдать)

Egor65, вторую ректификацию пробовал делать?

А на фотке разве димрот?Hottabovich, 13 Июля 22, 09:00

А вы как устройство холодильника определили через корпус? Вам остаётся мне только поверить, что внутри спираль)

Ну как бы, на термометре в колонне была температура куба, а из ТСА летел спирт, я думаю это определённо захлёб)Egor65, 13 Июля 22, 09:22

это все догадки и предположения. Отключи всю автоматику, оставь только датчики, под дэф поставь диоптр (заодно увидешь как распределяется флегма с дэфа). Разгоняешься до ~80С в кубе на всей мощи, дальше снижаешь мощь до 1.8квт, ждем роста темпы до начала работы колонны на себя. Отборы везде закрыты, подвод охлаждения с контролем температуры на выходе 45-55С. Как только все стабилизировалось (темп в дэфе и царге) начинаем прибавлять по 100Вт мощи, ждем 15-20 мин на стабилизацию. Так прибавляем по 100вт пока в диоптре не начнет видется захлеб. Выключаем полностью мощь, даем 5 мин чтобы вся флегма вышла из колонны. Дальше берем последний показатель мощности до захлеба и отнимаем 20% от мощности(допустим на 2000вт ничего небыло, на 2100вт захлеб значит наша рабочая 1600вт). И работаем на ней всю ректификацию не изменяя ничего. Работать по манометру от тонометра такое себе, прибор не расчитан на пары и прочее.
Отбор голов. Каждый 1квт мощности циркулирует 2.5л АС. Если у нас их 5, то весь спирт пройдет через колонну за 2 часа, соответственно гнать головы больше 2х часов нет смысла, думай сам. Отбирать головы по 50мл по 8-10 часов кипятить кислоты, которые будут уходить обратно в ЭАФ.
Отбор тела в диапазоне ФЧ 6-8, т.е. 1квт мощности поднимает 5л, значит отбор тела при подаваемом 1квт вести в диапазоне 0.5-0.75ч.
Про себя, при таком подходе на короткой 1м царге 2" (0.5 спн, 0.5 рпн) при фч 8 у меня крепость на выходе 96, при фч 6 95.5+