Загадка для доктора Хауса, уже пол года не могу получить спирт.
Первая серия.
Прочитал тут все темы по ректификации и тем более темы с проблемами в гугле, посмотрел ролики на ютьюбе, вроде бы всё понятно, пообщался с кучей народа, но не получается спирт хоть ты тресни, не могу понять причину.
Имею 2 колонны:
1. От Валерия ВОблина, 2.5", ~1880мм, из двух царг, 1600мм насадочной части, СПН 3мм от Влада, 10 гранка, дефлегматор клюшка димрот.
2. От Ректифай РК-51 2", 1800мм, из двух царг, 1700мм насадочной части, СПН 3.5мм(возможно от Селиваненко), дефлегматор клюшка димрот.
Куб ~90л ПВК(не утеплён) с возможностью прямого нагрева.
Автоматика HelloDistiller и ваттметр перед ТЭНом.
Проблемы:
1. Укрепление недостаточное. Даже головы с поправкой на t показывают не больше 96.0. Тело последнее было 95.2. Вне зависимости от скорости отбора хоть 50мл хоть 2 литра, тремя разными ареометрами, на двух разных колоннах тело не больше 95.5.
2. Два дня могу отбирать головы, но итоговый продукт при разведении покупной бутилированной водой имеет опалесценцию и посторонние запахи. Запах краски в основном.
Пробовал на разной мощности и давлении, от 3мм до 27мм давления. Последняя ректификация была на мощности 2020-2060ватт, 19.5 мм давления, двойная ректификация, отбор голов ~30% АС, отбор голов 14 часов по времени, из 5200 АС отобрал 2.5л. Пробовал разную навалку, от 19% до 70%, зависимости конечной спиртуозности от навалки не заметил, что логично. Впрочем зависимости от давления/мощности не заметил и в качестве продукта, как то два дня провёл за тем, что изменял мощность, рестабилизировал колонну, отбирал, смешивал и так раз 30. Из 7+л АС в конечном итоге уже когда надоело отобрал менее 2л "розжига". Пробовал даже пропаривать колонну между ректификациями.
По какой схеме я работал изначально:
1. Сахарная брага ГМ 1:4, из нормального сахара в фасовке по 1кг, правильно отбродившая за 3 дня при 30 градусах, из покупной воды питьевой, дрожжи снейк с48. На запах шампанское. АС 7200, 11.96% брага, 60л.
2. Потстил, прямотоком в СС. 7069 АС. 38.32% 18.4л, первые 100мл в утиль.
3. Пропарка колонны
4. "Небрежная" ректификация1, для отсечения кислот и предотвращения дальнейшей этерификации. 120мл голов. до t 94 в кубе.
5. КАЗИМИРОВАНИЕ(основной отбор голов) 10-15% голов, итог ~4.5л АС, итоговой крепостью 45.4% до t 95 в кубе. (Потерял 2 литра АС, остался я так понял в колонне, УПО и в барде)
6. Пропарка колонны
7. Финальная "укрепляющая" ректификация2. итог: 1.9л тела, остальное в головы и кубовый остаток.
Так же пробовал ректифицировать СС из пива, ситуация один в один, думаю что сырьё тут совсем не причём. Уже не знаю куда копать и что делать.Плохое разделение, нехватка ТТ, но что не так с укреплением? народ 96 получает на мочалках и на метровой царге .. где я так мог накосячить?
Вторая серия.
Вот такое я написал сообщение одному из авторитетных участников форума в личку пару месяцев назад, ответа не получил.
Покумекав, пришёл к выводу, что проблемы может быть три, грязная насадка, криво стоящая колонна/куб, недостаточное утепление колонны, отсюда не работающие тарелки, дикая флегма, пристенок и вот это вот всё. Решил до ума доводить именно 2.5" колонну. Что я сделал за пару месяцев и какой итог на последнюю ректификацию:
1. Помыл насадку. Вытряхнул, прокипятил её в щёлочи(каустическая сода), потом кипятил её в лимонной кислоте, потом мыл её средством для посуды.
2. Колонну закрепил на стену через хомут для труб с шайтан устройством из того что было, для крепления и корректировки по осям. Выставил по лазерному уровню.
3. Поменял аппаратные колёса на ПВК, на более качественные со стопорами. Ножки отрегулировал, выставил по уровню, законтрагаил. А то куб при кипении раскачивался, сейчас тоже качается, но слабо. Колонна стоит намертво.
4. Перезабил насадку, засыпал медленно через воронку, утрамбовывал её стучанием об пол по 20 раз)) на каждые 100гр насадки. Забил всё что было, без малого 4кг насадки, 3мм 10 гранка от Влада. Сверху не хватило ~15см. Засунул пару пыжей путанки.
5. Соединил царги насадкой, то есть, убрал между царгами пыжи.
6. Утеплил колонну. Таким образом:
3мм каучуковая лента k-flex st h жаропрочная
Слой фольги
2 слоя по 5мм, полипропилен пена двухсторонняя отражающая лавсановая
Слой фольги
32мм вспененный каучук k-flex st
Итого: 45мм слой. Теперь температура каучука комнатная.
Залил 17.2л АС, ~39%. Работал на мощностях, 3200(23.5-24.5мм), 3100(не нашёл в логах, на память 21-22мм), 3000(19.6мм), 2800(18мм), 2500(14.4мм-0.1мм), 2300(8мм). Головы отбирал 165-179мл/ч, крепостью 95.93%(при 14.4мм),зависимости от мощности/давления в качестве продукта опять не сильно заметил, колонна очевидно, просто не работает. Утопить колонну не смог, не хватает тэна, или высокие потери куба скорее, но по аналогии с 2 дюймами 27мм это захлёб, не хватило каких-то 100-200ватт. Температура в царге 78.3-78.4 на 3200ватт даже 78.5 видел, похоже на начало или локальный захлёб. В зависимости от давления, при отключенной коррекции на автоматике по атмосферному давлению(внутреннему датчику) в царге температура 77.9-78. До этого термометр был в разрыве между царгами, теперь в насадке, на другой колонне в насадке и в гильзе. Разницы не заметил. Температура стабилизации 78.3 или 78(без коррекции) соответственно, дельта 0.1. Хочется спросить, а что происходит? Вдуваем 2.5квт, 20% потери для счёта, отбираем 179мл, 95.93% при ФЧ ~34! 95.93% по куркулятору ТТ, при навалке 39%, это 10 тарелок. Это что ~160мм/400гр 3мм СПН одна тарелка?
Отобрал около 2.2 литров голов за два дня, тушил колонну на ночь, утром опять начинал, через два литра пошёл по запаху спирт, но с остаточной "пыльностью" в запахе после выветривания спирта. Весь погон из ТСА так же откапываются головы, со скоростью 1/10 от отбора, то есть ~200мл из ТСА на 2 литра из узла отбора. Воду на выходе держу 55 градусов. Впрочем пробовал и 45 и 35 и 70 и ничего не откапывать. Тело отбирать не стал, не вижу смысла, так и стоит куб с бардой. То ли слить в каналью и выбросить весь этот металлолом, то ли отобрать АС 95.5% как есть и убрать опять в банку до тех пор, пока меня не осенит. Пока не выходит каменный цветок.
Предвосхищаю вопросы:
1. Врёт датчик давления? проверял аналоговым, теперь использую сразу два, аналоговой округляет в большую сторону. Ну 1мм разница максимум и то на высоких давлениях, выше 20мм.
2. Врёт ареометр? мерил 3я ареометрами асп1-3. Показывают одинаково. Но даже если врёт ареометр, не врёт органолептический тест, который говорит о том, что это в лучшем случае розжиг.
3. Врут термометры? мерил 5ю градусниками, потом уже психанул вытащил от автоматики из куба, разница со всеми остальными -0.3 градуса. Чтобы так врали градусники при коррекции на температуру они должны врать на 2-3 градуса, причём все.
4. Плохо забил насадку? вроде не Селиваненковская, не трамбовал шомполом, 3 раза плохо забита насадка? 2 раза от производителя, 1 раз я сам.
5. Закрыта ТСА? нет, там бутылка с большой дыркой в крышке, оттуда даже нет заметного потока воздуха, да и был бы захлёб.
Кому интересно и не лень, давайте потыкаем пальцем в небо и подумаем где закралась ошибка? У меня один вариант остался в голове, купить кастрюлю 37 литров обычную, купить 3ую колонну, 1.5 дюйма и 2мм насадку и страдать дальше. Но желания честно говоря уже нет никакого. Заранее благодарен за любую помощь и спасибо за внимание.
Немного фото как это всё выглядит, может кого осенит или возникнут вопросы:





