Не получается спирт(совсем)

Коварная штука. Иногда, без видимых причин, перекрывают проход.Endi, 13 Июля 22, 06:46

Проход перекрыт —> охлаждение пропадает —> пар с гОвнами задорно струячит вверх к отбору.

Небольшими порциями.

да верхний, под деф, но это маловероятно, высокое давление должно нормально распределять флегму по колонне и без того .. в качестве эксперимента все же попробуй определить теплопотери: включи отбор на максимум, можно на воде, полезная мощность = грамм воды / секунды * 2250 что то меня терзают сомнения что до дефа у тебя добирается меньше 1,5 киловатт из 2+ подводимых (к примеру СПН 2х2х0,15 в 2" трубе захлебывается на 800-900Вт) и есть косяк с расчетом ФЧ (крепкий спирт с низким ФЧ не получишь) иначе дело в насадкеdee, 13 Июля 22, 09:29

Вот когда это прочитал, прям поверил что так и есть, 500 потери там к гадалке не ходи, но если бы у меня не было 2" колонны, ей то мощи хватает даже с учётом теплопотерь. Я же получаю на ней рабочие значения давления для подобных характеристик(2", 1800мм, 3.5на3.5мм СПН). Теплопотери обязательно замерю, я знаю как это сделать, просто куб спирта сейчас стоит полный. Попробую колонну 2" опять помучить, уже варианты для тестов нарисовались)

Добавлено через 2мин.:

Egor65, вторую ректификацию пробовал делать?DIMA1965, 13 Июля 22, 09:42

Третью пробовал, если кази считать то и 4ую пробовал на одном заторе) такой грязный спирт что не хочет укрепляться?

А вы как устройство холодильника определили через корпус?Egor65, 13 Июля 22, 09:44

Думал димрот выглядит так.

Кто -то выкладывал схемы всех типов холодильников, их много разновидностей. Возможно я ошибаюсь, тогда приношу свои извиния.Просто люблю точность.

Я же получаю на ней рабочие значения давленияEgor65, 13 Июля 22, 09:57

Да отойди от показаний давлентометра. Вообще забудь. Попробуй по визуальному захлебу.
- контроль t в кубе
- контроль t в дефе и царге (для понимания стабилизации)
- контроль t воды на выходе из дэфа (трубку в кружку, в кружку градусник. В трубку сувать не нужно)
- свободные везде ТСА (на дефе, доохладителе)

Конечно необходимо все утеплять.
Кстати давление воды на охлаждение стабильное? Ну и на всякий, проверь подключение на дефе, бывает путают. На всякий продуть все выходы на дефе, затыкая для контроля

ч 6 95.5+punisher, 13 Июля 22, 09:45

Отключи всю автоматику, оставь только датчики, под дэф поставь диоптр (заодно увидешь как распределяется флегма с дэфа). Разгоняешься до ~80С в кубе на всей мощи, дальше снижаешь мощь до 1.8квт, ждем роста темпы до начала работы колонны на себя. Отборы везде закрыты, подвод охлаждения с контролем температуры на выходе 45-55С. Как только все стабилизировалось (темп в дэфе и царге) начинаем прибавлять по 100Вт мощи, ждем 15-20 мин на стабилизацию. Так прибавляем по 100вт пока в диоптре не начнет видется захлеб. Выключаем полностью мощь, даем 5 мин чтобы вся флегма вышла из колонны. Дальше берем последний показатель мощности до захлеба и отнимаем 20% от мощности(допустим на 2000вт ничего небыло, на 2100вт захлеб значит наша рабочая 1600вт). И работаем на ней всю ректификацию не изменяя ничего. Работать по манометру от тонометра такое себе, прибор не расчитан на пары и прочее.
Отбор голов. Каждый 1квт мощности циркулирует 2.5л АС. Если у нас их 5, то весь спирт пройдет через колонну за 2 часа, соответственно гнать головы больше 2х часов нет смысла, думай сам. Отбирать головы по 50мл по 8-10 часов кипятить кислоты, которые будут уходить обратно в ЭАФ.
Отбор тела в диапазоне ФЧ 6-8, т.е. 1квт мощности поднимает 5л, значит отбор тела при подаваемом 1квт вести в диапазоне 0.5-0.75ч.
Про себя, при таком подходе на короткой 1м царге 2" (0.5 спн, 0.5 рпн) при фч 8 у меня крепость на выходе 96, при фч 6 95.5+punisher, 13 Июля 22, 09:45

Я не увижу как распределяется флегма, я увижу струю что течёт в центр, оба дефлегматора конструктивно идентичны, там трубка возврата в центре. И что то мне подсказывает что струя там не будет бить в стенку, оба дефлегматора брак? маловероятно, но попробую проверить этот момент.
Нет диоптра( ни 2" ни 2.5", более того, колонны сделаны под потолок, туда два пальца не лезет, не то что диоптр. Можно снять УПО и заказать кастомный диоптр 2.5" высотой максимум 74-85мм это дай бог пол диоптра стандартного. Но есть ли смысл, чтобы только флегму увидеть в стекле? Я подумаю. Спасибо.
Манометр от тонометра использовался только последний раз, чтобы исключить бракованный датчик давления от автоматики и понять что он там не погоду показывает, там филипс MPX5010DP.
По остальному вопросов нет, все значения по температуре кипения, вылетания спирта и расчёту ФЧ беру из калькулятора Rudy. Причём с большим запасом. Я говорю, я пробовал ФЧ делать 75, толку нет. В любом случае спасибо, я буду в следующий раз пробовать, буду перечитывать топик и вдохновляться)

Думал димрот выглядит так. Кто -то выкладывал схемы всех типов холодильников, их много разновидностей. Возможно я ошибаюсь, тогда приношу свои извиния. Просто люблю точность.Hottabovich, 13 Июля 22, 10:21

Не стоит извиняться) Коллега, век живи - век учись, всякое бывает под луной. В сущности, какая разница куда выводить трубку? или она через спираль вернётся или на выход сразу? у вас просто разборная конструкция под царгу, которая может быть как горизонтальная так и вертикальная, есть такие же только вход/выход по разные стороны, была бы высота я бы может и взял бы такой. Мне всё таки кажется крайне удачная конструкция, ну и это штучный заказ, деф же большой, если бы у меня с краю был вход и выход у меня бы колонна клюнула просто, у меня и ТСА не стандартно выведен если вы заметили, крайне удобно. У меня второй тоже не разборный, от ректифай, но он малюська, там так же примерно как у вас, вход и выход рядом, ТСА не так удобно сделана конечно. Вот фотки:

И ещё вот такой есть, и тоже димрот)

А ты спирт откуда забираешь, из ДЭФа? ЦП нет?

Да отойди от показаний давлентометра. Вообще забудь. Попробуй по визуальному захлебу.
- контроль t в кубе
- контроль t в дефе и царге (для понимания стабилизации)
- контроль t воды на выходе из дэфа (трубку в кружку, в кружку градусник. В трубку сувать не нужно)
- свободные везде ТСА (на дефе, доохладителе)

Конечно необходимо все утеплять.
Кстати давление воды на охлаждение стабильное? Ну и на всякий, проверь подключение на дефе, бывает путают. На всякий продуть все выходы на дефе, затыкая для контроляpunisher, 13 Июля 22, 10:59

t в кубе у меня в паровой зоне через гильзу, есть и отверстие под сквозняковый градусник. Есть отверстие под промышленный термометр, забыл как называется.
t в царге на месте. понимаю. вижу. в дефе вот нету. редко там делают. для траблшутинга полезно, а в работе не используется.
t вода на выходе 2 градусника лежит, и в шланге и в кружке. китайские. Автоматику брал на СИВ и они переделывают шлейф датчиков, делают на ТСА проходняк, вот мне и не хватило датчика на выходящую воду.
ТСА сниму бутылку совсем.
Утеплять куб, попробую.
Давление воды на сколько я понимаю на димротах не актуальная проблема, на выходе вроде бы стабильная температура, да и давление в колонне стабильное. Косвенно ничего не указывает на проблему с охлаждением. Можно попробовать кинуть отдельную трубу через редуктор если сильно упороться. Но мне мне кажется проблема прозаичнее. Если бы охлаждение было на столько тонкой материей, то я бы нашёл подобную проблему в интернете с ходу. Просто размышление в слух. Я попробую на следующей сессии учесть эти моменты. Но одно время я помню что была такая проблема, на прямотоке, то холодная идёт то горячая на выходе, на 6квт, может быть взрывное кипение я фиг знает, но это другая история(с)

Добавлено через 5мин.:

А ты спирт откуда забираешь, из ДЭФа? ЦП нет?gol_avto, 13 Июля 22, 13:23

ЦП нет, коллеги сказали что ЦП не влезет в такую высоту, и работает она на расчётной высоте(с). Был бы запас по высоте, я бы обязательно поставил. Другое дело у меня и так оно работает похоже, если откапывать из ТСА.

попробуй для начала его утеплить хотя бы одеялом или большим полотенцем
в каком моменте может подкузьмить автоматика?
Egor65, Сегодня, 09:37
ни в какой, если ты можешь накрутить на ней ФЧ больше 10 ничего автоматика не накосячитdee, 13 Июля 22, 09:40

Пропустил комментарий. Спасибо за совет, попробую всем что найду. У меня и пены рулон 25м лежит которой утеплял колонну.
А про автоматику, я тоже так думаю, открывает закрывает, наваливает на тэн. На тэне стоит ваттметр. Куда уже проще то.

ЦП нет,Egor65, 13 Июля 22, 13:38

Мои эксперименты с датчиком проводимости убедили меня, что всё головастое дерьмо находится в ДЭФе

(у меня тоже димрот, только вертикальный и оборудование скромнее, ХД4 от СиВ). На графике проводимость голов - это датчик

установлен в ДЭФе, а проводимость тела - датчик установлен под ЦП.Температуру ТСА держу в районе 60°С,

из свисающей метровой трубки редкие капли и на всём погоне они попахивают дерьмецом. Тело же имеет нейтральный запах спирта. Сырьё исключительно зерно ГОС. На своих 34 физических тарелках получаю спирт 96,7% (разумеется приведенный к 20°С). Высота конструкции 3,5м.
Может проблема в отсутствии ЦП?

На 3.5 метрах можно себе позволить и ЦП. А когда приходиться выбирать: или 1,8м колонна, или 1,5м колонна плюс ЦП, народ склоняется к 1.8м. И получают Спирт. Думаю, здесь дело не в ЦП. ИМХО, конечно.

sachalin-1, царга пастеризации очищает от наваривания этилацетата, этилацетат образуется из уксусной кислоты, кислота глушится содой

Да я согласен, только я не пойму в каком моменте может подкузьмить автоматика? ну заменю я эм.клапан на шланг и гофман, другая функция у автоматики греть куб и показывать температуру в царге. Вытащить датчик температуры, добыть другой регулятор мощности?Egor65, 13 Июля 22, 09:37

Заочно мне сложно давать советы,ни чего вытаскивать не надо, включил разогрев пусть нагоняет температуру,чтобы автоматика ни чего не отключала и смотри будет ли захлеб какоё давление будет.

это все догадки и предположения. Отключи всю автоматику, оставь только датчики, под дэф поставь диоптрpunisher, 13 Июля 22, 09:45

да вот тебе тоже самое пишут. диоптр наглядно будет.

ничего диоптр не покажет, даже на колпачковой, гораздо больше инфы можно получить с кубового датчика температуры погоняв воду на разных режимах, недавно тестировал одиночную провальную тарелку с отверстиями 10, 7 и 4 мм - начало барботажа отлично слышно в ТСА и видно по температуре над тарелкой, эта же температура = эффективность, гидравлическое сопротивление видно по росту температуры в кубе а что еще надо для проекта

ничего диоптр не покажетdee, 13 Июля 22, 17:35

с чего в друг то? не, конечно скорость ветра на марсе он врятли покажет

punisher, я перечислил что можно узнать без диоптра, приведи хоть что нибудь еще нужное для эксплуатации колонны, кроме мной перечисленного в сообщении выше, что ты через диоптр можешь узнать о работе колонны ?

dee,
тарельчатая и насадочная колонна это две разные вещи.
лезть на стремянке на 2.5 метра и вслушиваться в ТСА это однозначно новый способ определить захлеб колонны...можно правда еще в ухо горячим спиртом получить если продудонить немного

главное спиртуозность была 95.5%Egor65, 13 Июля 22, 09:07

Может дырявый димрот,добавляет по капельке? Свищ в сварке.. этим можно низкую спиртуозность объяснить, а органолептика..оно такое, отправь на ГХ, может там все супер , просто тебе оно не вкусно. )

Может дырявый димрот,добавляет по капельке? Свищ в сваркеMaik2407, 13 Июля 22, 18:34

кстати как вариант.У меня такое было на самой первой колонне,правда там КТ был. Но у него то на двух разных колоннах проблема одна и таже.

dee,
тарельчатая и насадочная колонна это две разные вещи.
лезть на стремянке на 2.5 метра и вслушиваться в ТСА это однозначно новый способ определить захлеб колонны...можно правда еще в ухо горячим спиртом получить если продудонить немногоpunisher, 13 Июля 22, 17:59

Да я высокий)) на стуле залезу послушаю ещё, я слушал в самом начале, да и по сильному раскачиванию колонны было понятно что ей не очень, а сейчас её прибил к стене и уже не видно как её шматыляет.

Может дырявый димрот,добавляет по капельке? Свищ в сварке.. этим можно низкую спиртуозность объяснить, а органолептика..оно такое, отправь на ГХ, может там все супер , просто тебе оно не вкусно. )Maik2407, 13 Июля 22, 18:34

Я думал что где-то сифонит, есть на начале разогрева запах голов, но дальше вроде бы как нет. Я думаю что при повышении давления запах бы усиливался, да и я бы видел подтёки, потому что я как то менял прокладку на клампе из под которого давило, я видел подтёк, а тут всё излазил и ничего нет. Опять же, есть и 2ой димрот, на другой колонне. Но я сниму димрот, запулю полный напор воды и попробую найти ту каплю. Спасибо. Дельно.
Я приготовил образцы на анализ, у меня их собралось 5 штук, но я пришёл к выводу, что не стоит их отправлять, это не информативно на данном этапе, во первых, если я их забраковал по органолептике без хроматографа, во вторых опалесценция, в третьих низкая спиртуозность. Такой футболспирт нам не нужен, альфой и не пахнет)

Спасибо за ответы, нарисовались варианты для тестов:
1. Утеплить куб
2. Поставить 2 дюйма, утопить, послушать
3. Поставить 1 царгу 2"
4. Найти другой куб
5. Заказать 8см диоптр
6. Поискать свищи в димроте, подтёки по колонне, кубу, узлам
7. Распределители флегмы на 2"
8. Из бредового: поменять вход выход воды местами, снять бутылку с ТСА, прочитать молитву бгу Спирту, снять УПО?
Спасибо за участие, после выходных доложу о том, что удалось проверить.