Дистилляция и ректификация с использованием соли

Попробовал и результат меня очень впечатлил.igor_alambik, 31 Авг. 19, 12:54

igor_alambik, сколько соли добавляешь, г/литр браги?

Успешный опыт перегонки СС с поваренной солью.

Использовалась полесская соль марки "Экстра" и примитивный самогонный аппарат из скороварки на 3.5 л, стеклянного конусного холодильника и соединительных трубок из силикона и резиновой пробки. Масса загружаемого СС ~800 г, объёмное содержание спирта - 45-46% (0,9388 г/см³; использовалась мерная колба на 25 см³ и весы 200±0,01 г), масса соли - 250 г.
СС и соль нагревались в скороварке на водяной бане на средней мощности малой газовой конфорки до закипания бани. Было получено 250 мл фракции 92%, 200 мл фракции 84% и примерно 100 мл фракции неизвестной крепости. Часть соли осталась нерастворённой.
Следующая перегонка производилась в аналогичных условиях с солью массой 50 г, в результате чего было получено 250 мл фракции 92° и <200 мл фракции 90°. Отделения головных и хвостовых фракций не проводилось, но первые 50 мл продукта обладали очень резким запахом, похожим на запах ИПС и ацетона. Соль была высушена за несколько минут на остывающей бане, что показало возможность лёгкой регенерации.

Вывод: на перегонку СС крепостью 30-40% требуется 150-200 г NaCl на каждые 1000 мл СС. Фракцию >90° следует отправлять на простейшую ректификацию или дробную перегонку, фракцию 80-90° - на солевую перегонку (50 г/л).

Результат: отработана технология прямой солевой перегонки СС с получением 92° этанола (без отделения легкокипящих примесей).

Вывод: на перегонку СС крепостью 30-40% требуется 150-200 г NaCl на каждые 1000 мл ССdimahimik , 12 Янв. 20, 21:54

А есть вывод на вопрос "за чем?"

Успешный опыт перегонки СС с поваренной сольюdimahimik , 12 Янв. 20, 21:54

dimahimik , в чём видишь успешность? Ранее в теме высказывались предположения, что добавка соли позволяет лучше отделять, например, головные примеси. То, что соль не мешает перегонке и её можно высушить - очевидно.

"за чем?"Newocelot, 13 Янв. 20, 02:25

Отделение воды и других высококипящих полярных веществ, что позволяет сделать более чётким последующее отделение головных и хвостовых фракций на стеклянном (в моём случае) аппарате. 

в чём успешность?Daniil, 13 Янв. 20, 09:17

В производительной технологии получения довольно концентрированного спирта без укрепляющих насадок.

В производительной технологии получения довольно концентрированного спирта без укрепляющих насадок.dimahimik , 13 Янв. 20, 09:37

dimahimik , так ты сравнил "с солью - без соли" (холостой опыт)?

Конкретно на моём аппарате нет, но по словам человека с аналогичным оборудованием выше 80° после единичной перегонки СС не получается. Сейчас стоит брага из 3 кг сахара, попробую сделать на спирте из неё контрольное испытание.

Сейчас стоит брага из 3 кг сахара, попробую сделать на спирте из неё контрольное испытание.dimahimik , 13 Янв. 20, 09:58

Это уже будет интересно.

Есть какие то новости по этой теме:)? Так и не ясно добавлять/не добавлять.
Прочёл все странички. Я ведь верно понял, что хуже для сахарной браги на первом прогоне точно не будет- верно?

spirtecz, Если не жалко оборудование из нержи, делай с солью. Два эффекта точно будет - коррозия нержи от соли и, при аккуратной перегонке, более приятный продукт.

Тема с перегонкой с хлоридом натрия закрывается с теоретической точки зрения, а именно падения растворимости почти в ноль в промежутке от 60 до 75%w/w. Из интересных и доступных вариантов -- хлорид кальция, который в спирту растворим.

Ветка в общем-то тупиковая, поскольку получение концентрированного, но грязного спирта -- очень узкая задача (топливные нужды, разведение красок, приготовление лекарств наружного применения etc.). Интересный момент -- при уменьшении концентрации спирта в кубе концентрация соли в кубе резко возрастает, что приводит к некоторому обогащению паров спиртом и увеличивает итоговую концентрацию (см. опыты от 2020 года). Для переработки спирта-сырца в сырец-концентрат для ректификации добавление соли положительного эффекта в целом не имеет, так как портит нержавеющее оборудование и вынуждает упаривать солевой раствор либо тратиться на соль. Такое.

При перегонке браги добавление соли какого-либо значимого эффекта не имеет.

Скрытый текст

этанол 30%: 17,51 (15°C)
этанол 40%: 13,25 (15°C)
этанол 50%: 9,77 (15°C)
этанол 60%: 5,96 (15°C)
этанол 75%: 0,661 (14°C)
этанол 75%: 0,7 (15,2°C)
этанол 75%: 0,736 (38°C)
этанол 75%: 1,033 (71,5°C)
этанол 80%: 1,22 (15°C)
этанол 95,5%: 0,174 (15°C)
этанол 95,5%: 0,171 (77,2°C)

Comey A. M., Hahn D. A. A dictionary of Chemical Solubilities Inorganic. - 2 ed. - New York, The MacMillan Company, 1921

При одинаковых условиях нагревания быстрее закипит пресная вода. Обычная пресная вода кипит при температуре 100 °С, а в соленом растворе температура кипения будет зависеть от концентрации соли. Повышение температуры прямо пропорционально количеству растворяемого вещества. Так, при содержании 1% соли раствор кипит при 100,21°С, 15% — 103°С, а 20%-й раствор поваренной соли закипит при температуре 105°С. Любая жидкость начинает кипеть при температуре, при которой давление её насыщенного пара достигает величины внешнего давления. Во время кипения пресной воды процесс парообразования начинается быстрее, а жидкость с растворёнными в ней солями требует больше энергии для закипания.
Как утверждает физика, чем солонее раствор, тем выше его температура кипения.И чем больше разница в температуре кипения жидкостей, тем проще и быстрее получается их разделить.
Во-вторых, соль ослабляет связь любых примесей с раствором, процессназывается высаливанием.

В-третьих, соль умягчает жесткую воду и самогон кажется более питким.

В четвертых, в спирте соль растворяется хуже, чем в воде. Это значит, что ив пар уходит тот компонент, в котором соль лучше растворяется. Когда вводно-спиртовой смеси присутствует соль, воды при кипении испаряется меньше,спирта в отбор попадает больше. Когда в отбор идет более крепкий спирт, головыи хвосты легче выделить по запаху/вкусу. Просто они становятся более концентрированными и заметными, не размазываются. Следовательно, спиртполучается мягче, чище, вкуснее и прозрачнее, без мути и вони.Качество отобранного спирта станет лучше. Побочных эффектов не будет.
Желательно брать не йодированную соль 100 г соли на 25 л браги.
Соль при второй перегонке тоже помогает очистить спирт. Как этосделать:
Развести спирт до 20о крепости.
Добавить 1 столовую ложку соли на литр, дать постоять.

Коллеги, приветствую.
Провел эксперимент по дробной перегонке сахарной браги с добавлением пищевой соли.
Брага простая сахарная, на сухих Воронежских дрожжах, без добавок и ускорителей, 28 литров (25л воды + 5 кг сахара + 100г дрожжей), дрожжи перед внесением активировал, температуру брожения поддерживал на 30 градусах. Перегонял спустя 10 суток с момента постановки, когда АС-3 утонул до -1.5%, осветления не ждал.
Брагу снял с осадка, слил в две бутылки по 13л, остальное в канализацию вместе с дрожжевым осадком. Далее залил обе бутылки в куб, хорошо перемешал, снова слил 13 литров в одну бутылку, оставшуюся половину оставил в кубе на перегонку БЕЗ соли.
Оборудование: утепленный куб 50л, ТЭН 3кВт, царга 50см + тройник + отвод + кожухотрубный дефлегматор + попугай (всё от ЛС7М).
Оба перегона целиком проводил на максимальной мощности (около 2.8 кВт) до 10% спиртуозности в струе (в попугае).
Отбирал по 150+150 мл голов в отдельные пробы.

Итоги по перегонке без соли:
- мощность нагрева 2.8 кВт (напряжение проседало ниже 220В)
- время нагрева до первых капель голов 24 минуты
- время отбора голов 4 минуты (150+150 мл)
- температура в кубе на начало отбора "тела" 93 градуса
- окончание отбора тела при 10% в струе (в попугае), всего 3л
- общее время на перегон (от начала нагрева до окончания отбора тела) 67 минут
Спиртуозность полученных образцов:
- головы №1 70.4%
- головы №2 58.8%
- тело СС 34.7%

После первой перегонки хорошо промыл куб и остудил до комнатной температуры. Заранее в бутылку со второй половиной браги засыпал соль массой 1.3 кг из расчета 100г на 1 литр браги. Общий объем браги увеличился примерно на 400 мл (до 13.4 литров). Далее залил вторую половину браги в куб и перегнал по тому же алгоритму.

Итоги по перегонке второй половины браги с СОЛЬЮ:
- мощность нагрева в среднем около 1850 Вт (напряжение в сети немного подросло)
- время нагрева до первых капель голов 23 минуты
- время отбора голов 5 минуты (150+150 мл)
- температура в кубе на начало отбора "тела" 91 градус
- окончание отбора тела при 10% в струе (в попугае), всего 2.7л
- общее время на перегон (от начала нагрева до окончания отбора тела) 61 минута
Спиртуозность полученных образцов:
- головы №1 75.3%
- головы №2 68.7%
- тело СС 41.4%

Результаты ГХ анализа в приложенном файле.

Общие итоги эксперимента:
- время перегонки сократилось на 9% (но здесь есть влияние большей мощности)
- спиртуозность образцов при перегонке с солью получилась выше
- по ГХ есть различия по отдельным примесям, но явная тенденция отсутствует
- на перегонном кубе и ТЭНе признаков коррозии я не обнаружил
- по запаху образы получились разные, как мне показалось

Выводы для себя каждый сможет сделать самостоятельно.

Результаты ГХ анализа в приложенном файлеVinny_Pooh, 20 Нояб. 22, 14:54

Приложу табличку для наглядности:

Выводы для себя каждый сможет сделать самостоятельно.Vinny_Pooh, 20 Нояб. 22, 14:54

Спасибо поставил, но едва ли по этим данным можно делать какие-то уверенные выводы. По крайне мере я пока вижу только одну гипотезу - возможно соль препятствует этерификации, может даже способствует новообразованию кислот, во втором замесе меньше эфиров и значимо (!) больше кислот. По остальным позициям навскидку суммарные кол-ва примесей примерно одинаковы. Но это надо проверять, один эксперимент это не показатель(методологически не научно

)

табличку для наглядностиDaniil, 20 Нояб. 22, 22:49

Разница не слишком большая, но есть. Еще бы мнение эксперта по показателям - что лучше, что хуже.

Но это надо проверять, один эксперимент это не показатель(методологически не научно )ar302, 21 Нояб. 22, 01:37

Согласен, что не истина в последней инстанции. Но Михаил (блогер Михаил Пухов) делал эксперимент довольно тщательно, по предварительно согласованному со мной плану, и описал подробно. Явных проколов не было.

Разница не слишком большая, но есть. Еще бы мнение эксперта по показателям - что лучше, что хуже.Vittomin, 21 Нояб. 22, 07:59

Скажем так - явных преимуществ от использования соли по химсоставу голов и тела не обнаружено. Единственное, заметно поднялась крепость погона.

Скажем так - явных преимуществ от использования соли по химсоставу голов и тела не обнаружено. Единственное, заметно поднялась крепость погона.Daniil, 21 Нояб. 22, 09:53

Кислот в теле с солью больше 2168.8-1447.3= 721.5 пунктов. Это на 50% чем без соли! ни че так ))) если потом делать в белую эти кислоты явно не нужны. А в остальном особой выгоды, согласен,нет. Вывод если нет ощутимой выгоды зачем городить огород?!
ПС. И да Михаила Пухова часто смотрю. Один из самых объективных блогеров, потому как каждый эксперимент подтвержден ГХ анализом. Какие только эксперименты с брагами не проводил?! Все ищет свою "идеальную" брагу...
ППС. Вот и к нам заглянул...

Добавлено через 6мин.:

крепость погона 41.4-34.7=6.7 пунктов. 6.7/34.7= 0.193 почти 20% выросла крепость, но что это нам дает?

почти 20% выросла крепость, но что это нам дает?Комэск, 21 Нояб. 22, 10:19

Спиртовая часть как бы лучше отделяется от водной. Возможно, для кого-то это важно.
Ещё Михаил заметил

время перегонки сократилось на 9% (но здесь есть влияние большей мощности)Vinny_Pooh, 20 Нояб. 22, 14:54

Возможно, при большом объёме браги это преимущество.

Возможно, для кого-то это важно.Daniil, 21 Нояб. 22, 12:40

А каков % самогонщиков кому это может пригодиться? Допустим сокращается на 10% время перегона и на 20% увеличиваем спиртуозность, чем уменьшаем конечный объем СС. НО при этом на 50% повышаем кислоты ...Как факт эксперимента заслуживает внимания. А как пример для применения в технологии перегона очень сомнителен.
ПС. мне кажется за многие годы на форуме уже нашли оптимум по сбраживанию и перегону браги. Но иногда повторение мать учения и лишний раз доказывает прописные истины. Дай дрожжам оптимальные условия для жизнедеятельности и они тебя отблагодарят.
ПС. Если первый перегон 10 часов то -10% это 1 час значит вместо 10 будет 9 часов. ну уж не знаю ... мне это точно не нужно.