Ректификационные колонны (самодельные)

Тоже никогда небыло жидкостных пробок, в куб ввинчен штуцер на него шланг силиконовый, правда он толстостенный типа на машинах бензошланг, длинна 20 см, и нормально работает. beeman а может трубку к манометру утеплить чтобы в ней ничего не конденсировалось.

Манометр только регистрирует колебания давления в колонне, но никак их не вызывает. Колебания давления возникают когда происходит местный или полный захлеб из-за большого количества переохлажденной флегмы и вот пробка из этой флегмы преодолев встречный поток пара прорывается в нижележащий (и более нагретый) участок колонны, а то и в сам куб, где всей массой пробки вскипает вызывая резкий рост давления. При этом резко уменьшается количество паров, т.к. вырастает Т кипения, затем давления падает - количество пара вновь растет - конденсируется и т.д., такие вот автоколебания.На пром. колонне период колебания  10-15 мин, здесь в маленьком объеме все происходит быстрее. Лечение - поднять Т флегмы,соответственно количество ее уменьшится или увеличить отбор. ИМХО.

Последние два поста - твоих рук дело, друг мой Руди. Ответь коллегам и попробуй по существу вопроса, хи хи. А потом уже и мне, за компанию...

Руди, не волнуйся тока и не нервничай.
Скажи мне, бестолковому - чем тебе мешает жидкостная пробка? Я даже не упоминаю, что жидкость несжимаема. Что в горизонте на нее не действует мешающая сила тяжести. Не буду заморачиваться с тем, что она превносит некоторую интегральность (в силу своих инерционных свойств) в П-регулирование несложной, чаще всего, схемы прессостатирования. Не скажу и о том, что при стабилизации давления на 2/3, (как у меня, к примеру) отвод горизонтален, а не вертикален...
В чем смысл твоего недовольства, молви... токо внятно, пожалуйста!

Мне не нравится, когда спиртовый пар имеет возможнось добраться до манометра.
Еще мне не нравятся вертикальные толстые трубки, низ которых холодный, а верх горячий. Они работают как обратные холодильники, которые, как известно, обнуляют давление. И пусть вертикальная трубка - не обратный холодильник, но если есть небольшая конденсация, есть и небольшое, но неопредсказуемое, невычисляемое искажение давления.
Еще мне не нравится, когда манометр стоит выше моего роста. Я уже давно не молод.

Манометр на тонкой горизонтальной трубке лишен всех этих проблем. В горизонтальную трубку (она должна быть обязательно тонкой - от капельницы) я предварительно шприцом вливаю 0.2-0.5 мл воды, рождая пробку, которая не пропускает спиртовый пар в манометр.
В горизонтальной трубке не происходит конденсации, а мантометр расположена низко, и мне не нужно распрямлять горб, искать табуреЭтку или вэб-камеру для снятия показаний.

А если так:
В описании на MPX5010 указана рабочая температура до +125*С.
В колонне в нужном месте делается коротенький выход из нержавки под углом 45 - 60*, и через минимально короткую трубку надевается датчик давления. Это место хорошо теплоизолируется. Конденсации будет мало, да и вытекать она будет обратно в колонну.

Похоже на обоих Игорей напал какой-то специфический вирус. Антиправильный.

Игорь, ты все понимаешь ровно наоборот. У толстой толстостенной (теплоизолирующей) силиконовой трубке низ горячий, а верх - холодный. Пар спирта не доходит до верха - там устойчивая воздушная пробка - специально проверял. Т.е. манометр контачит только с воздухом нормальной температуры. И в ней, в отличие от любых (горизонтальных или вертикальных) трубок с жидкостными пробками искажения показаний манометра отсутствуют напрочь.

В любой трубке с жидкостной пробкой обязательно происходит конденсация и объем этой пробки растет и искажают показания манометра обязательно. Горизонтальность - не спасет. Дорастая до некоторого уровня пробка куда-нибудь сливается, что и вызывает периодические колебания (ошибки) показаний манометра.

Не понял, почему для манометра расположенного на 25 см выше бака нужна табуретка? То ли ты такой низкий, то-ли у тебя бак такой высокий .

В колонне датчику давления вообще нечего делать, он должен быть в баке.

извините за флуд
doc13, красотище то какое.
Serga, 09 Июля 09, 22:27

Я бы не сказал, что это флуд - сам хотел так написать!!!
Doc13, ты ради информации (можно и в другой ветке) опиши устройство апарата - уж больно много там всяких приборчиков!
PS Если будешь в другом месте описывать - скажи где.

Suum cuique, Руди, Jedem das Seine

Манометр только регистрирует колебания давления в колонне, но никак их не вызывает. Колебания давления возникают когда происходит местный или полный захлеб из-за большого количества переохлажденной флегмы и вот пробка из этой флегмы преодолев встречный поток пара прорывается в нижележащий (и более нагретый) участок колонны, а то и в сам куб, где всей массой пробки вскипает вызывая резкий рост давления. При этом резко уменьшается количество паров, т.к. вырастает Т кипения, затем давления падает - количество пара вновь растет - конденсируется и т.д., такие вот автоколебания.На пром. колонне период колебания  10-15 мин, здесь в маленьком объеме все происходит быстрее. Лечение - поднять Т флегмы,соответственно количество ее уменьшится или увеличить отбор. ИМХО.
Ник Вас, 09 Июля 09, 22:22

Вот, понял где собака зарыта! Вспомнил. Где-то именно в это время убавлял поток воды в дефлегматор. Он показался слишком холодным.Ну ведь болтается лишний датчик Т! Чтобы подцепить его к дефлегматору! Ведь писали про ЭТО! Поторопился... И никак не связал эти события!    Вот почему легкокипящие фракции именно в это время скондесировались и вышли через трубку связи с атмосферой в виде мутной вонючей жидкости, а не в газообразном виде.
Получается как только температура возвращаемой флегмы вошла в допустимый диапазон, так сразу закончились все колебания давления и, соответственно, исчез жидкостный столбик в трубке манометра.
Надо будет еще раз проверить.
Правильно говорят: Спешка нужна при ловле блох и при поносе.
Огромное спасибо всем  за участие!

Руди, мы, похоже, говорим о разных вещах. Я о манометрах и прессостатах, имеющем значительный операционный объем, а ты о МРХ, у которого внутренний объем практически отсутствует и при росте давления пар практически не попадает в трубку.

Я использовал метровую толстую вертикальную трубку до тех пор, пока на ней не испортился дорогущий датчик-реле давления. Размякла мембрана и он перестал срабатывать. После замены мембраны поставил его на тонкую горизонтальную трубку и забыл о проблемах.

Если манометр или прессостат имеет заметный операционный объем, то при подъеме давления в кубе никакие ухищрения не помешают парам попасть в трубку в количестве, равном операционному объему.
Так как жидкостного барьера нет, пар беспрепятственно смешивается с воздухом трубки и в разбавленном виде заполняет и трубку, и объем измерителя.
Если в нижней части трубки пар горячий, а в верхней холодный, неизбежно на каком-то уровне - выше или ниже - происходит конденсация и конденсат стекает в куб. Место сконденсированного пара занимает "свежий", в трубке постоянно происходит движение пара, что искажает показания. Убедиться в этом можно, рассмотрев крайний вариант - обратный холодильник на кубе (я и такое по глупости делал). Манометр на обратном холодильнике показывает ноль при любом давлении в кубе.

Руди, горизонтальная трубка должна быть именно тонкой. Тогда в ней нет никаких потоков. Тот мизер конденсата, который сразу образуется в трубке, не стекает, а остается в трубке, что прекращает процесс пополнения свежим паром трубки.

Кстати, в паровых системах манометры подключают через один или несколько вертикальных витков труб. Это норма, по другому нельзя. Жидкостная пробка обязательна. Для нас кольцо не подходит, искажение, вносимое им, сравнимо с измеряемой величиной. А горизонтальная тонкая трубка пробку создаёт, а искажения - нет.

Во!Красиво!Мой любимый хай-тек.Хотелось бы детали расмотреть.
Зажим на скороварке родной или сам подстраивался под необходимость врезки колонны по центру?

Doc13, ты ради информации (можно и в другой ветке) опиши устройство апарата - уж больно много там всяких приборчиков!

Описывать то нечего. Вообще - изначально было большое желание сделать виски, солодовый. Рылся, искал информацию. Наткнулся на этот форум. Заинтересовала схема, приведенная на странице "ректификационная колонна с дефлегматорм", по ней и начал делать. Но просчитался с высотой колонны. Короткая получилась, можно конечно допаять трубу, но я в качестве теплоизоляции использую воздушную рубашку термоса... Тоесть нужно искать две трубы подходящего диаметра. Что бы состыковать. Это не так просто найти.

Во!Красиво!Мой любимый хай-тек.Хотелось бы детали расмотреть.
Зажим на скороварке родной или сам подстраивался под необходимость врезки колонны по центру

Скороварка имела зажим по центру. Один. Меня это не устраивало, ибо там должна стоять колонна . Поэтому я взял трубу на 68мм диаметром, высотой 25мм. среднюю часть прижимного коромысла вырезал, предварительно зафиксировав коромысло. Вварил кольцо в центр. Купил две струбцины небольшие (стоят копейки), и предварительно отрезав от них все ненужное, просверлил коромысло, вварил винтовые зажимы.

Манометр от тонометра, соединен с крышкой посредством медной трубки на 5 мм. Ее не видно , проходит внутри хромированной трубы, которая несет функцию придания жесткости. Термометры от контроля температуры газовых котлов. Биметаллические. Одна термопара стоит у зле отбора, вторая на уровне нижней опорной шайбы. Работают отлично, разность температур при дистилляции видна хорошо, по ней и ориентируюсь при перегоне.
Термометры не дешевые, у нас стоят 860 р. за штуку. Благо, мне их подарил приятель , так абсента хотел, что решил поучавствовать в проекте.

Чего еще... да, трубки от термометров диаметром порядка 2 мм, поэтому, что бы не порвать их нечаянно, запустил их в трубку 8мм, медную. ее и паял вверху к узлу отбора, а нижнюю к фитингу, который вкручивал в крышку. От трубки термопары термоизолированы фумкой. Удивительно хорошо она к стати держет. Просто намотал и плотно посадил.

Узел отбора - бронза. Точил у токаря. Второй, стыковочный узел с крышкой скороварки тоже точил. Узел отбора, немного модифицировал, сделав дефлегматор съемным. Оказалось очень практично при мойке и чистке. А все остальное так как приведено на схеме , здесь на форуме. втулку снизу узла отбора запрессовывал. Диаметр узла отбора (внутреннего отверстия 15 мм.)

Холодильник сделал из металлической тубы от виски , предварительно пропаяв. длина холодильника  3метра медной трубки. (просто намотал с расстоянием 1 см витки сколько получилось.) поставил кран от тонкой регулировки в батареях на подачу воды в систему охлаждения.

Вроде как все... если нужна какаято информация дополнительно или фотки, говорите. Да, термосы  к узлу отбора паял. Паяется отлично.

Кстати, в паровых системах манометры подключают через один или несколько вертикальных витков труб.Игорь

Вот это действительно много раз замечал на производстве.У нас много труб для разных целей и похоже так устроено именно на паровых.Когда пытался смазку из трубки вытопить паром,рядом манометр именно так установлен был - вертикально,но через один виток(оборот)подводящей трубки.

Не думаю, что в толстой вертикальной трубке маноматра вверху будет устойчивая холодная воздушная пробка и пар не дойдет до манометра.
Вспоминаем что средняя молярная масса воздуха 29, водяного пара 18, паров спирта 46. Итого водяной пар легче воздуха и неизбежно будет подниматься вверх (частично конденсируясь на стенках трубки по дороге), пока не доберется до манометра.

Справедливо говоришь, я тоже долго голову ломал как умудряется воздушная пробка сохраняться в таких условиях. Но мне проще, намаявшись с жидкостными пробками я просто сделал такую конструкцию

после чего проблемы исчезли. А зона конденсации - специально сфоткана отдельно - только внизу трубки. Верх трубки совершенно холодный.

А сверху - сухой и холодный воздух - специально проверял. В процессе отсоединил манометр и дал пару вытеснить воздух, потом снова присоединил. Вот тут-то и начался полный бардак - трубка стала горячей вся до манометра, конденсация - везде, даже в тонкой трубке. Потом снова снял манометр, продул сверху воздухом и поставил - сразу восстановилась нормальная картина - трубка с холодным верхом.

Т.е. воздушный пар конденсируется весь в нижней части трубки и не идет наверх. Интенсивность конденсации очень невелика - трубка хороший теплоизолятор. Так что не думай - сделай и посмотри.

поясните если прогонять через рефликационную колонну первый сиакан тоже надо сливать как с сомогонном аппарате или нет ? заранее спасибо

поясните если прогонять через рефликационную колонну первый сиакан тоже надо сливать как с сомогонном аппарате или нет ? заранее спасибо
assa, 10 Июля 09, 17:41

Конечно. Сливается до 5%. Первые 5% пахнут сильно ацетоном и всякой фигней. После самогонного аппарата не так сильно воняет,как после колонны.

Если бы было, как ты говоришь, то мы при дистилляции получали бы сначала дистиллят воды, затем из куба попёр бы воздух, затем спирт, пока давление в кубе не упало бы до начального атмосферного а затем и до вакуума. Невероятно, правда?
AlexB69, 10 Июля 09, 18:20

Неудачный пример. Даже комментировать не буду.

Wolcheg, тут дело не в молярной массе, а в упругости газов. AlexB69, 10 Июля 09, 18:20

Честно, не знаю, что такое "упругость газов" В чем измеряется, в каком справочнике смотреть?

Да я и сам думаю просто фторопластовую трубку воткнуть в кегу, сначала вверх а потом чтобы в сторону загибалась. Общей длиной пол-метра где-нить. А на конец трубки датчик без лишних заморочек. Датчик обещают во вторник прислать, пока готовлюсь, типа

Только не фторопластовую, а именно силиконовую - у фторопласта высокая теплопроводность. Или замотай ее теплоизолятором, она все равно непрозрачная. Но лучше - силиконовая.