Ректификационные колонны (самодельные)

Да ну!Тогда при мощности 1 кВт отбор должен быть 400 мл/час? Руди, когда головы уже окончились, а до хвостов еще далено, ФЧ=3 - более чем достаточно даже при 20 тарелках. Игорь, 06 Июля 09, 08:45

Я говорю о колонне 100-200 тарелок. При 20 этот эффект мизерен, колонна даже при ФЧ=1 работать будет.

Я просто вижу, что для каждой крепости в баке существует минимальное ФЧ, при котором колонна работает как колонна. А если ФЧ ниже - нижняя часть колонны становится "сухой" - т.е. температура тарелки становится равной температуре поступающего снизу пара и она перестает работать как тарелка. Т.е. при ФЧ ниже нужного эффективная длина колонны снижается за счет нерабочести нижних тарелок. При этом крепость на выходе изменяется мизерно, чо часть колонны работать перестает.

Руди вычислил, а я склонен присматриваться к результатам его вычислений (иногда  ), что при всокой насадке нижняя её часть перестаёт работать, ей не хватает флегмы. Если он прав, то есть некая критическая высота насадки, превышать которую бессмысленн

Это не так, просто нужно соблюдать минимум ФЧ и все будет отлично работать. Но это минимальное ФЧ оказывается заметно больше привычных значений. И, в связи с этим, производительность таких колонн может оказаться меньше ожидаемой.

У нас нет опыта работы с колоннами 1.5 м да еще и с необычной насадкой.

Игорь,но у меня и при избыточном отборе(я экспериментировал)температура тоже не меняется.И потом,почему давление в кубе такое низкое?voldemar47, 06 Июля 09, 12:48

Давай сначала. Ты подаёшь в куб 1000 ватт первым ТЭНом и 200 ватт (при 100 вольтах) - вторым. Явно неизбыточный отбор сразу после отбора голов - 1200 мл/час. Даже 1500 мл/час могут не привести к росту температуры достаточно долго. Избыточность отбора сильно заметна тогда, когда спирт заканчивается, и накануне прихода хвостов нужно быть на стрёме.
По поводу давления - не драматизируй. При киловатте у меня всего 50 миллиметров водяного столба, а это - 4 мм ртути, при 1,2 квт - 100-120 мм.в.ст, а это почти точно соответствует твоим 9 мм ртутного столба. Всё нормально.
И только когда я повышаю давление ближе к 1,8 кВт, давление доходит до 250 мм воды (22 по ртути) и начинается захлёб.

А может Игорь прав и это действительно максимальная пропускная способность твоей колонны. Хотя сомнительно что-то, для твоего диаметра 500 Вт маловато.
Rudy, 06 Июля 09, 03:16

Как же так, я с кольцами ращига , при 1 квт, отбираю 1,3 л/ч товарного спирта, путает (пока не понимаю) всё давление маленькое(на шариках рабочее было 45 мм.рт.ст.).Может быть дествительно с узла отбора как то трубку припаять чтобы флегма точно в центр стекала, или нержу конусом вниз установить.

Serga, так у тебя кольца агроменные: керамические изоляторы 4*10 с отверстием 1,5. У меня колечки d x h = 3 х 3, отверстие 1мм. Кстати, 4 - это диаметр или длина циллиндра?
AlexB69, 06 Июля 09, 20:14

4 это скорее всего диаметр. Я видел такие, их одевают на выводы спирали.

  Скорее всего это изоляторы с термопар и 4 это диаметр.

Ну вот, выяснил для себя еще один важный вопрос - какое оптимальное рабочее давление в колонне. Кто-то утверждал, что вблизи захлеба. Оказалось - не совсем так.

Провел такой эксперимент. Настроил ПИД дефлегматора так, чтобы он держал заданную температуру дефлегматора регулируя отбор. При этом величина отбора очень точно контролируется по результирующей скважности ПИД регулятора. А дальше - просто, меняя давление смотрел какой устанавливается отбор. Опримальный режим - когда отбор максимален при той же температуре Тдеф (заданной крепости). Получилось, что для моей колонны (мочалки нерезанные) оптимальное давление порядка половины захлебного. При отклонении от него в любую сторону отбор падает.

У меня разрешение датчика 0.03125 *С. Что важно - его внутреннее разрешение заметно выше, т.е. он вообше не дает дребезга - четкие переходы. И, что важно - ступеньки одинаковой ширины. Т.е. по ощущениям, в этом термодатчике внутреннее разрешение раз в 8 лучше, чем то, что он отдает на выходе.

Но дополнительный выигрыш в результирующей чувствительности дает еще и ПИД - в нем есть интегратор и он держит именно среднее значение с высокой точностью. Отклонения обычно +/- 1 дискрет. А контролирую я опять же среднее значение ШИМ клапана, которое регулятор вынужден делать таким, чтобы сохранить среднее значение. В результате чувствительность оказывается заметно лучше разрешения термометра.

Руди, у тебя насадка не совсем обычная.
Я бы предположил, что мои шарики (из прошлой жизни) - это одна крайность, а твои нерезанные мочалки - другая. На твоей насадке наверное захлёб просто невозможно получить, если нет локальных уплотнений. так что ты совершенно справедливо отметил, что это именно для твоей насадки. Неплохо было бы провести такие-же исследования по другим насадкам.

Кстати, Руди, какой диаметр твоей колонны и какая мощность захлёба (или ты на газу?)

У меня тут для спиральной призмы интересный вывод нарисовался. Игорь223 подтвердил для своего диаметра колонны.
Для спиральной призмы мощность захлёба в ваттах равна квадрату диаметра в миллиметрах.
Для шариков эта мощность вдвое меньше. Что скажешь по твоей насадке?

Двн=28. Захлеб достигается легко и очень четко даже без локальных уплотнений - 6.5-7 см.вод.ст. Обычно работал на 5, но вот выяснил, что оптимум - 3. Работаю на газу, но мощность порядка 900 Вт (отбор порядка 600 мл/час при ФЧ около 5).

Конечно для разных насадок, да и даже для разных колонн этот оптимум свой. На самом деле проблема была в том, что я не мог сформулировать что же считать оптимумом. А тут как-то само собой сложилось.

Оказывается его измерить очень просто, для этого почти ничего и не нужно. Если поддерживать заданное значение температуры пара в дефлегматоре изменяя отбор, то, в идеальной колонне он должен расти пропорционально давлению. А если с ростом давления он начинает падать, или хотя-бы перестает расти - дальнейшее наращивание давления вредно. Я думаю на любой колонне несложно провести такой эксперимент и определить оптимальное давление.

Твоя формула очень похожа на правду. Для разных типов насадок просто свой поправочный коэффициент, для моих мочалок - около полутора -двух (захлеб, ориентировочно, при 1200 Вт, но, естественно, зависит от плотности набивки). А формула очень полезная получилась. Разброс коэффициентов от 0.5 до 2 для насадок разного типа - очень хороший результат в столь туманной области. И позволяет хорошо сравнивать насадки между собой. Вот еще бы ВЭТС научится точно измерять...

Да, Алекс. Захлёб определяется скоростью потока пара. Эта скорость зависит от скорости испарения (мощности) и свободного сечения колонны. Высота в расчете не участвует. Разумеется, этот способ не годится для очень маленьких и очень длинных колонн, но для высот от 1/2 до 2 метров он подходит.

Тут скорее не только высота работает, но и отношение высоты к диаметру. Но это поправки, а основной фактор - сечение колонны.

Что-то в этом есть - ведь, если упрощённо, то пар после входа в насадку до момента полной конденсации пробегает высоту не более 1ТТ, вернее 1 реальную тарелку, а это для разных насадок от 1-го до 3-4см, не бог весть сколько. Дальше колонна живёт своей жизнью и всю энергию, сообщённую этой порцией пара (практически только за вычетом потерь чисто на теплоизоляции колонны) передаёт в дефлегматор. Т.е. получается, что главными критериями и должны являться соотношение площади сечения колонны и высоты 1ТТ, а также полная энергия пара, т.е. кинетическая компонента в виде давления и тепловая - температура пара данной концентрации. Т.е. два независимых обобщённых параметра, как по Стабникову. Вполне может быть.
Тогда получается, что нефиг мне и рыпаться насадку отсыпать, всё равно это давление формируется на первых 2-3см входа в колонну, а дальше пофиг какая длина насадки - если локальных сужений нет и теплоизоляция нормальная, с точки зрения гидравлики, худших условий, чем на входе, по высоте колонны уже не будет, т.к. там и концентрация пара и флегмы наиболее бедные (при этом текучесть - минимальная), а давление и температура - максимальные. Хотя нет, выше по колонне, по крайней мере до границы укрепляющей и разделяющей частей колонны, давление может даже возрастать, т.к. отношение парциальных давлений паров спирта и воды из-за повышающейся концентрации спирта должно возрастать, а упругость пара спирта в 2,2-2,3 раза у спирта больше. А дальше, по идее, давление должно плавно опускаться до атмосферного.

Но и всё-равно, где этот захлёб происходит, если нет локальных сужений, пусть он даже возникнет на границе укрепляющей и разделяющей частей колонны, один хрен давление захлёба будет наверняка определяться соотношением площади сечения колонны и высоты 1ТТ, а также мощностью эл. энергии в куб, ИМХО.

Игорь,
Для статистики тебе может пригодится?
Колонна 35мм внутренний, высота насадки 1,30-1,35. Набита резанными мочалками. На нижнем фитинге проходной диаметр 26 мм. Вверху сужений нет. Через нижний фитинг высунул в куб мочалку, для облегчения режима работы места, облегчения слива флегмы тобишь. На мощности около 2 кВт доводил давление до 55 мм рт ст. Захлебы были только с предыдушим дефлегматором в дефлегматоре, с неудачным узлом отбора.

Кстати, для иллюстрации того, что я говорил о минимальном флегмовом числе. Нашел один график, который делал для другого, но на нем видно как работают тарелки колонны при разных ФЧ. Хорошо видно, что при крепости в баке 10%об, все тарелки начинают относительно хорошо работать только с ФЧ>=5. И это для колонны из 10 тарелок, для колонны из 100 тарелок все гораздо круче.

Игорь,
На мощности около 2 кВт доводил давление до 55 мм рт ст. Захлебы были только с предыдушим дефлегматором в дефлегматоре, с неудачным узлом отбора.
SerjNSK, 07 Июля 09, 11:58

А это рабочая мощьность, если да то при этом, каков отбор?

Serga,
Нет, это я экспериментировал. Пытался побороть непонятный подъем температуры в дефлегматоре. Который как потом оказалось был вызван скомковавшейся мочалкой в трубе. И максимальный отбор у меня ограничен исскуственно приблизительно 1 литром, игла стоит на трубке отбора. Рабочее давление на котором я почему то работаю 20 мм рт столба. Вот захотелось мне почему то так. Мощность при этом порядка 1кВт. У меня давление стабилизируется, поэтому точно мощность сказать не могу. Но крутится она вокруг этой цифры.

Начитался, выпью, пожалуй, сегодня казенного. Непрофессионально, но своего, пока, не изготовил.

Привет всем! Блин! набрал уже довольно большой пост -- какая-то ошибка--все сбросилось--обидно. Начну сначала.
Вот и я провел свой первый и не совсем удачный опыт по ректификации.
Процесс происходил полностью в ручном режиме(автоматика только в стадии накоплении статистики, поисков, вариантов и изучении опыта, не побоюсь теперь этого слова,коллег, с этого сайта--не хватает времени).
ВМ 8036 использовал только как термометр.
Dвнутр.=35мм H=1400мм, насадка от Селиваненки.
По окончании разгона все время работал один тэн --1200 Вт.Работа "на себя" --30 мин. Давление скачет 0-20 мм рт., температуры в кубе,колонне,дефлегматоре -- в принципе стабильны. Отбор голов ~1 капля в секунду. После отбора ~ 1л вонючего спирта 97-98%(плотность мерял совейским лабораторным ареометром с ценой деления 5г/дм3, температура СР --х.з. Для меня эти данные не так важны, я -- не Белка, неразбавленный не пью. От его сумбурных постов с кучей понтов, опечаток и орфографических ошибок пахнет именно 96,4%, причем, именно массовых % ! ) давление стабилизировалось на уровне 20 мм рт.

Извиняюсь.Пишу короткими сообщениями -- боюсь опять все пропадет.
Отобрал еще 0,5л голов. За это время давление плавно выросло до 40!мм рт.,температуры практически не изменились(не записывал, проводил чисто качественный эксперимент--может и зря)Отобрал 2,5л приличного СР -- давление 40 мм рт. Но тут произошла "разгерметизация" в узле сопряжения колонны с кубом-- пришлось остановить процесс. Жаль, так я и не узнал чем же пахнут хвосты...

Пахнут они очень сильно и приятно. Запах чем-то напоминает аромат цветущих цветов. У меня от него даже немного голова закружилась.