Ректификационные колонны (самодельные)

Да где-ж его взять-то? Да и точность обычно особо не нужна, для себя и так хватает.

maximych, колонна смотриться, но, на первый взгляд, видно 2 недостатка. Бак маловат и термометр недостаточно точен и крайне неудобно расположен. Ты на табуретку будешь влезать чтобы показания рассмотреть? Найти лучше электронный, у него 0.1 есть - лучше, чем у твоего, а смотреть будет куда удобнее.

Бак бог с ним, это всего лишь первый шажок, есть и другие баки, но пока их не хочется трогать потому как а вдруг не получится. А термометр ну какой надыбал, и опять таки это только начало. А паказывает он достаточно точно вода закипает на нем ровно 100, да выпуска он 75 года - старше меня, тогда умели делать.
Да на табуретку прыгать не ахти 

Ты прав, для начала поиграйся на том, что есть, чтобы разобраться что к чему этого хватит.

Бак 8 литров, у многих скороварки таких обьемов.
Есть и труба подлишьше 1250 мм х 43 мм и бак на 20 литров.
У него и у второго на 10 литров крышки винтовые и вварены штуцера винтовые под 6мм трубки - эксклюзив портить пока не охото!!!

Как наиграюсь с тем что есть тогда будет виднее.

Вопрос получения  более очищенного и крепкого спирта  для  практиков- участников форума  актуальный я бы сказал носит престижный хар-р, поэтому в части крепости, спиртуозности  важна объективность  и  в  домашних условиях как можно точнее измерить концентрацию.
Спор на данном форуме  колеблется в диапазоне 95-98 об. %.
Проще ареометром типа АСП, что многие и делают.  Но надо учесть, желательно мерить не бытовым, а лабораторным прибором, т.к. он изготовлен по советскому ГОСТу, согласно его  на  з-де лабораторного  стекла обязана быть своя метрология, образцовые приборы из которой проходят поверку 1раз в год на эталоне в регион. метрологическом центре. Часть ареометров  проходя контроль на точность соответствует определ. классу точности, что подтвержд. Паспортом или сертификатом-соответствия.  Остальные приборы из партии или бракуются или выпуск. с меньшим классом - большей погрешностью, которая также  указ в паспорте.  Погрешность измерений  должна соответствовать классу точности. Для удобства цена деления шкалы измерения должна соответствовать погрешности. 
В нашем случае  если в ареометре АСП  цена деления 1 об. %  значит при стандартных условиях  точность измерений  будет равна  + - 1 об.%.  При выпуске  быт. приборов  погрешность  больше.  Сколы, налипания, грязь, наличие сыпучих (движение шариков) компонентов на в ареометре не допустимо – сниж. Класс точности. При измерении важно не только соответствие температуры прибора, среды, но и желательно учитывать давление. Поверхн. натяжение – важно для измер.настоек.  На отсчёт показаний по шкале влияет не только угол зрения, но правило чтения мениска для прозрачных и не прозрачных жидкостей. В первом случае по нижней границе мениска, во втором по верхней границе.  Помните  торопливость, небрежность вносит промежуточные погрешности которые  в конечном итоге суммируются  и  в  нашем  случае будут больше чем 1 об.%  вопрос на сколько?  На практике 96,5% может оказаться по прибору  95 и меньше, а может 98об% и выше. Это у кого как получится.

Ну ректификация закончилась.
Как отсекать хвосты понятно - температура скаконула до 80 и вонища.
А вот с головами сложнее. Делал просто от балды отнял 50 гр от 2 литров изначального 40% самогона.
Как нуно правильно отбирать головы?

maximych,
На вкус и запах их отделяют. Разводи кубик спирта двумя кубиками воды, нюхай, можно по тыльной стороне руки размазать чуток. И на язык, дюже жгучие головы. Плохой запах исчезает раньше, чем становится нормальным вкус.

Да,господа,на фоне моей проблемы не так проблематичны,ИМХО.
  Сегодня опять испытал свое детище.Напомню,колонна Н=1200мм,Двн=36мм,2 ТЭНа по 1кв,один из них регулируемый.Самле узкое место в узле отбора Д=31мм,внизу прохополный т.е. 36мм.До этого была неполадка при опрессовке падало давление и при ректификации не казал манометр.

  Нашел утечку,накачал до 64мм.рт.ст. вечером,к утру давление снизилось до 40мм.рт.ст.Т.е. герметизация отличная.
Врубил оба ТЭНа на нагрев,температура поползла вверх,оставил один Тэн для пробы,захлеба нет,температура 74,5град.Вроде бы все нормально.

Но давление всего 6мм.рт.ст.Вывел 2-ой ТЭН на 100в,давление немного выросло,где-то до 9мм.Провел стабилизацию минут 30-35,для верности,и начал отбор 10% от предполагаемой производительномти,где-то 140мл/час.

Вот тут то и начались загадки.При начале отбора,температура,по всем законам должна расти,а она стоит как вкопанная,ну может быть выросла на 0,3град.Отобрал грамм 100,увеличил отбор до 30,затем через полчаса до 500мл/час,а температура не растет.Отобрал 400мл таким образом.

  Перекрыл отбор,снова стабилизировал,отобрал минимал граммов 50,попробовал развести водой-белеет зараза.

Начал снова отбор,температура стоит,как вкопанная,спирт отобралось 90-100мл.Органолептически-без вони,развел,нормальная водка,но я процесс остановил в полном непонятии.До этого ректифицировал на маленькой колонне РУМ-035,правда спирт далек от рекламы,но все же,все было по законам ректификации,т.е. при отборе температура моментально ползла вверх,а здесь соит,как вкопанная,даже при максимальном отборе.

ВО,ЗАГАДКА.Прошу,коллеги,высказать свои соображения.

Все правильно, температура от отбора, до определенного предела, в нормальной колонне практически не зависит - немного плавают только сотые градуса. Удивляет только то, что при разведении мутнеет - в жизни такого после колонны не наблюдал. Модет что-то с водой, которой разбавляешь? Попробуй дистиллятом.

Да нет,Rudy,ты волк в электронике,это вопрос моего будущего.Но я,затевая пробную ректифакацию преследовал цели,нужные для дальнейшей автоматизации.Т.е. я считал,что при включении и стабилизации давление будет где-то 40мм.рт.ст(я,ксати,уже химичал регулятор давления по методу Дальневосточника на базе газовой "лягушки")и ПОВЫШЕНИЕ давления после начала отбора,а этого тоже не произошло.
Так как же я буду контролировать процесс,а тем более автоматизировать его без этих параметров? Подскажи,пожалуйста.

voldemar47,
А сколько насадки вошло в твою колонну? И какой размер, 4х4? Может совсем рыхлая укладка получилась? Ртом когда колонну продуваешь, сопротивление ощущается?

Ты как-то плохо считаешь. Давление в баке зависит от насадки. У меня на мочалках при производительности порядка 800 мл/час при ФЧ 3..5 - 5 см.вод.ст.=3.7 мм.рт.ст. и все отлично пашет. На призматической - обычно выше. У каждой колонны - свое рабочее давление.

У тебя мощность - 1200Вт. Соответственно общий поток флегмы в дефлегматоре - 4728 мл/час (15% потерь). Ты отбираешь 500 мл/час, следовательно ФЧ порядка 8.5 - многовато. Если ты будешь отбирать 1200 мл/час, твое ФЧ будет около 3. Это немного многовато, но 1000мл/час для твоего случая - нормально.

Т.е. внимательно глядя на температуру дефлегматора повышай отбор до 1000 при той же мощности 1200 Вт. То давление, которое при этом установится и будет нормальным рабочим давлением, которое и следует стабилизировать.

Но, судя по всему, ты можешь и еще увеличить мощность и, соответственно, отбор. Проведи эксперимент с повышением мощности до захлеба колонны - узнаешь свое реальное рабочее давление.

Вообщем так,насадка от Селиваненко 4х4,засыпал по столовой ложке,постукивая нижним торцом после каждой дозы.Но немного правда осталось,но я подумал,что это он дал "на поход",к тому же и размер технологически,т.е. высота колонны уменьшилась где-то на 50мм.
Я до этого читал,что нужно насадку трамбовать,да и Игорь об этом писал,но я не придал этому особого значения,но в принципе не придал этому большое значение,ХОТЯ,может быть это значимо,особенно,если насадка в обрез.
 Нет на продув не пробовал,но если это значимо,распаяюю сетку и насыплю
насадку по-новой.

Rudy,но как я буду конролировать процесс без температуры ИМХО,самое главное,на чем основан СТАРТ-СТОП и при таком маленьком давлении?

А причем тут давление? Оно отдельно поддерживается системой стабилизации на заданном уровне и ни на что не влияет. А старт-стоп - по температуре в дефлегматоре или в некоторой точке колонны работает. Без измерения температуры старт-стоп не сделаешь.

Опять непонятка.После стабилизации устанавливается определенная температура,равная t голов,т.е. ацетонов,альдегидов и прочей хрени.
  При включении отбора,температура должна идти вверх,причем в зависимости от скорости отбора до температуры спирта при нынешнем давлении. А она у меня вообще не меняется и не зависит от скорости отбора.Вот в чем парадокс,в котором я не могу разобраться.

Опять непонятка.После стабилизации устанавливается определенная температура,равная t голов,т.е. ацетонов,альдегидов и прочей хрени.
  При включении отбора,температура должна идти вверх,причем в зависимости от скорости отбора до температуры спирта при нынешнем давлении. А она у меня вообще не меняется и не зависит от скорости отбора.Вот в чем парадокс,в котором я не могу разобраться.
voldemar47, 04 Июля 09, 23:27

Нет парадокса. Всё верно. Что такое головная фракция? то этиловый спирт в котором содержится 5-7% примесей. Их влияние на температуру кипения настолько мало, что термометр в разрешением в десятые доли градуса не различает окончание выхода головной фракции. проверяй органолептически. первые 3-5 процентов отбора без сомнений отправляй на технические нужды, зхатем процентов 5-10-15% (в зависимости от твоей привередливости) отбирай отдельно. Потом химобработаешь их и отректифицируешь с новым самогоном.
Старт-стоп эффективно борется с прорывом хвостов. Они подходят при значительном снижении спиртуозности, и их подходу предшествует резкий подъём температуры в теле насадки. Это и является сигналом для снижения отбора. Или плавно, или способом периодического прерывания отбора (старт-стопом) - принципиальной разницы нет.
Если температура в теле насадки поднялась по отношению к температуре в кубе на 2-3 десятых и не возвращается при останове отбора, прекращай процесс. Спирт кончился, хвосты на пороге.

Так бы оно и было-бы, если бы хрени было много. Но ее настолько мало, что она физически неспособна повлиять на температуру верха колонны (пара, флегмы). Поэтому сразу устанавливается температура соответствующая концентрации спирта на выходе колонны - порядка 96%. Она слегка зависит от отбора (в допустимых пределах) и концентрации спирта в браге, но, весьма незначительно, я где-то приводил эти данные поищи. Практически температура в дефлегматоре сохраняется до сотых во время всей ректификации и начинает расти только в самом конце, когда идут хвосты.

А вот температура в нижней трети колонны изменяется гораздо сильнее, именно поэтому старт-стоп лучше делать по ней.

Всем привет.
Вот собрал колонну.maximych, 04 Июля 09, 18:08

Мои поздравления. Добротная, с любовью сделанная конструкция. Для старта очень хороший вариант.
По своему опыту могу посоветовать - покупай датчик температуры и собирай или покупай адаптер для ком-порта или USB. Когда на мониторе сможешь наблюдать графики температуры, всё принципиально меняется.
Удачи!