Ректификационные колонны (самодельные)

А у меня на колечках Рашига вблизи к концу ректификации в качестве эксперимента доводил разницу температур между насадкой и дефлегматором до 3.2*С при отборе 500мл/час. AlexB69, 05 Июля 09, 12:19

Алекс, просьба , размеры колечек, в.д. колонны, высота,  при какаой мощьности производиш отбро тела и с какой скоростью, и при каком давлении.
Сам на кольцах две ректификации провёл, прости для сравнения.
Мои данные в.д 36, высота 1400, отбор при 1квт, 1.2 л/ч, давление 10мм.рт.ст.Пробовал 2 раз увеличить мощиность до 1,5 квт, для увеличения  скорости отбора, но в связи с тем что ночью дело было эксперементировать не стал, хотя надо отметить температура держалвсь также стабильно , давление выросло до 25 мм. рт. ст .

voldemar47, Всё очень просто. даже самый маленький отбор влияет на температуру с том случае, если количество ступеней разделения колонны меньше 10-ти. Тогда при начале отбора в дефлегматор прорывается вода и укрепление паров уменьшается, температура растёт.
Если же количество ступеней больше, чем 15-20, картина совсем другая. При правильном - не избыточном - отборе температура не изменяется не только в дефлегматоре, но и ниже его, например на 2/3 высоты насадки. Это у тебя и происходит. Всё закономерно.

Алекс, просьба , размеры колечек, в.д. колонны, высота,  при какаой мощьности производиш отбро тела и с какой скоростью, и при каком давлении.
Сам на кольцах две ректификации провёл, прости для сравнения.
Мои данные в.д 36, высота 1400, отбор при 1квт, 1.2 л/ч, давление 10мм.рт.ст.Пробовал 2 раз увеличить мощиность до 1,5 квт, для увеличения  скорости отбора, но в связи с тем что ночью дело было эксперементировать не стал, хотя надо отметить температура держалвсь также стабильно , давление выросло до 25 мм. рт. ст .
Serga, 05 Июля 09, 18:35

Размеры колечек d x h = 3 x 3мм, толщина стенки 0,8-1,0мм. Двн.=36мм, высота трубы 1500мм, высота насадки 1420мм. До 1 кВт при отборе довести не могу, захлёб при 560-575Вт. Давление при этом 61-62мм ртути, причём абсолютно стабильно - не шелохнётся, растёт только медленно Т в насадке (2/3Н) и начинает колбасить Т в дефлегматоре с явной тенденцией к понижению. Причём, при мощности в куб 515-520Вт давление очень медленно растёт и стабилизируется на уровне 42-43мм ртути при этом Т в насадке и дефлегматоре практически неподвижно, а при мощности 560-575Вт давление очень быстро растёт и стабилизируется на уровне 61-62мм ртути, Т в насадке начинает медленно расти, а в дефлегматоре сначала абсолютно стабильно, а затем начинает колбасить с тендецией к понижению.
Первые ректификации доводил отбор бывало и до 850 мл/час, но последнюю решил не экспериментировать (сэм был не мой а, Ермака), гнал со скоростью 500мл/час. Спиртометра нормального нет, но судя по органолептике, пробе на зеркале, и разбавлении спирта водой из под крана (ни малейшего помутнения - чист как слеза младенца), качество продукта - клёвое, выше всех похвал. Водка получается - суперБи, Ермак сравнивал с Русским Стандартом, думаю отпишет.

захлёб при 560-575Вт. Давление при этом 61-62мм ртути, причём абсолютно стабильно - не шелохнётся, растёт только медленно Т в насадке (2/3Н) и начинает колбасить Т в дефлегматоре с явной тенденцией к понижению.
AlexB69, 06 Июля 09, 00:05

Ты описал очень знакомую картинку верхнего захлёба.  Флегма из дефлегматора не вытекает на насадку. Без возврата флегмы насадка осушается, и горячий пар из куба прёт по колонне, поднимая температуру в уровне 2/3. Потом этот пар проходит в дефлегматор, конденсируется там и накапливается в дефлегматоре, постепенно затапливая его. Холодный конденсат снижает температуру в дефлегматоре, поэтому температура там ползёт вниз. Если оставить так на некоторое время, флегма потечет из трубки связи с атмосферой.

То есть захлёб чисто верхний, под дефлегматором.

Я не исключаю, что если разобраться с этим захлёбом, удастся поднять мощность и увеличить отбор. У меня такое было с шариками.

А я тут,  играясь с бражной колонной, непроизвольно провел несколько забавных экспериментов. При всяких переделках допустил неравномерность набивки мочалок, не очень большую. Но тут-то все и началось, никогда бы не понял в чем дело, если бы не знал свою колонну как облупленную. Вкратце, результаты такие.

1. Неравномерность набивки насадки приводит к непропорционально большому снижению рабочего давления (т.е. производительности) и очень большим скачкам давления при изменении отбора. Давление начинает скакать как необъезженная кобыла от малейших изменений внешних факторов, отбора, нагрева и т.д. Очень мне напомнило рассказы Игоря223 про его любовь с колонной.

Причина, вероятно, следующая. Если на одном участке насадка плотнее, то весь перепад давления оказывается именно на этом участке, а не более-менее равномерно распределенным по всей длине колонны. Поэтому скорость потока пара в нем резко (непропорционально степени относительного уплотнения) растет и в нем возникает захлеб. Т.е. если участок колонны на 10% плотнее, то перепад давления на нем будет не на 10% а в несколько раз выше, чем на другом. И поток флегмы будет очень сильно влиять на его паросопротивление. При этом рабочее давление падает тоже в несколько раз.

2. Имея такой участок, провел несколько экспериментов с режимом "захлебнутой" колонны - вспомнил похвалы Игоря этому режиму. Очень аккуратно и точно регулировал поток пара вводя в захлеб некоторую его часть. Т.е., точно контролируя мощность и следя за давлением в баке смотрел, что будет при затоплении разной доли этого участка. Результат такой - работа колонны резко ухудшается (контролировал по сотым Тдеф) как только начинается хотя-бы минимальное затопление. И чем большая доля затоплена - тем хуже. В чем причина - не разбирался.

Ты описал очень знакомую картинку верхнего захлёба.  Флегма из дефлегматора не вытекает на насадку. Без возврата флегмы насадка осушается, и горячий пар из куба прёт по колонне, поднимая температуру в уровне 2/3. Потом этот пар проходит в дефлегматор, конденсируется там и накапливается в дефлегматоре, постепенно затапливая его. Холодный конденсат снижает температуру в дефлегматоре, поэтому температура там ползёт вниз. Если оставить так на некоторое время, флегма потечет из трубки связи с атмосферой.

То есть захлёб чисто верхний, под дефлегматором.

Я не исключаю, что если разобраться с этим захлёбом, удастся поднять мощность и увеличить отбор. У меня такое было с шариками.
Игорь, 06 Июля 09, 00:51

Честно говоря я не представляю как можно разобраться с этим захлёбом, т.к. ни на 1 мм сужения и в помине нету. На днях соберусь с силами и забацаю в автокаде чертёж своего дефлегматора - там просто нет вариантов для локального гидравлического сопротивления. Тем более, что я наблюдал и другую картинку: при мощности 520-530Вт начинает медленно, очень медленно - примерно 0,1*С в минуту расти Т в насадке, Т в дефлегматоре - стабильно. Закрываю отбор, ожидаю возврата Т в насадке до стационарного уровня (0,1-0,2*С выше Т дефлегматора), но фигвам... - продолжает расти как будто я и ни трогал клапан отбора. Уменьшаю мощность до 495-505Вт, температура в насадке возвращается на место. Даю поработать на себя, опять увеличиваю мощность буквально на мизер, где-то до уровня 500-510Вт, но не довожу до 520Вт, всё нормально - пашет как часы, Т в дефлегматоре и насадке - как вкопанная, открываю отбор, как будто ничего и не произошло, температура в насадке и дефлегматоре до противного стабильна. Это уже похоже на нижний захлёб. Самое смешное, что и там нет ни единого сужения, даже на 1 мм. Спецом так всё делал, чтобы потом не пенять и не сомневаться. Мне кажется, что я перебдел с длиной насадки - 1420мм - слишком много. Она так классно чистит, что и 1000мм было бы - за глаза, а сейчас я хаваю только увеличение гидравлического сопротивления, то бишь - уменьшение производительности, при практически неизменном качестве разделения. Шутка ли - температура в дефлегматоре абсолютно толерантна к изменению температуры в 2/3Н колонны на 3,2*С.

AlexB69,  так отсыпь сантиметров 30-40 и проверь что получится

Шутка ли - температура в дефлегматоре абсолютно толерантна к изменению температуры в 2/3Н колонны на 3,2*С.

Это, как раз, совершенно нормально. Если колонна хорошая и имеет запас по длине (как у тебя), то Тдеф практически не зависит от этой температуры в пределах нескольких градусов ее изменения.

AlexB69,  так отсыпь сантиметров 30-40 и проверь что получится
oleg, 06 Июля 09, 01:58

Так и сделаю при ближайшем поводе для разборки колонны, допустим когда созрею для установки смотрового циллиндра, хотя не уверен, что он мне нужен - внимательно анализируя температуры датчиков и показания манометра, можно и без визуального мониторинга многое понять.

...точно контролируя мощность и следя за давлением в баке смотрел, что будет при затоплении разной доли этого участка. Результат такой - работа колонны резко ухудшается (контролировал по сотым Тдеф) как только начинается хотя-бы минимальное затопление. И чем большая доля затоплена - тем хуже. В чем причина - не разбирался.Rudy, 06 Июля 09, 01:17

Руди, не путай колонну в режиме захлёба с колонной, работающей в правильном режиме затопления, когда сохраняется движение всего столба флегмы вниз. Это абсолютно разные режимы.
Кстати, захлёбы на локальных уплотнениях мочалки я наблюдал на самой первой своей стеклянной колонне. После этих наблюдений я отказался от мочалки. Захлёб этот представляет собой некоторое скопление флегмы на уплотнении, а затем её мгновенное вспенивание и выброс высоко вверх. Естественно, что работа в таком режиме с фонтанами не может называться ректификацией.

ни на 1 мм сужения и в помине нету. . и там (внизу) нет ни единого суженияAlexB69, 06 Июля 09, 01:46

Не забывай, что сама граница насадки является местом гидравлисеского сопротивления. Локальные сужения и расширения потоков - места концентрации потерь давления. Попробуй не отсыпать насадку, и положить на неё путанку или хорошо растянутую и смятую мочалку. Можешь в неё воткнуть немного своих колечек.
Внизу тоже немного путанки не помешает.

Спирт у АЛЕКСА классс... +100

AlexB69, Ну раз так, и поскольку у тебя нижний и верхний захлёб чередуются, будем считать, что локальных препятствий на пути флегми и пара нет. Ты довёл свою насадку до её максимальной пропускной способности.
Если захочешь большей производительности, переходи на спиральную призму. Тогда 1300 ватт не вызовут захлёба, и отбор можно будет увеличить до 1300 без ущерба для качества.

Руди, не путай колонну в режиме захлёба с колонной, работающей в правильном режиме затопления, когда сохраняется движение всего столба флегмы вниз. Это абсолютно разные режимы.

Игорь, я их не путаю и не пытаюсь выдать это за колонну в режиме затопления. Просто стало интересно и я поигрался с поведением затопленного куска. Просто выявилась строгая пропорциональность температуры пара перед дефлегматором и величины затопления. Почему это так я пока не понял.

Но я всегда относился (и отношусь) к режиму затопления весьма скептически.

А как ты думаешь Rudy, стоит отсыпать насадку чисто чтобы проверить работу колонны в новых условиях или не стоит?

Конечно не стоит, лучше повозится и разобраться с причинами. Собственно от длины колонны мало что зависит, если теплоизоляция достаточна. Мне трудно судить что у тебя происходит. Я бы, на твоем месте, для начала, попробовал бы проснять зависимость давления от мощности при прочих равных. Но, в общем и так понятно, что перегиб будет на  560-575Вт, но лучше посмотреть. Обрати внимание вот на что. Пока ты не дошел до захлеба - небольшое увеличение мощности приведет к увеличению и устаканиванию давления (но ждать устаканивания иногда долго). Когда подойдешь к захлебу, даже очень небольшое увеличение мощности приведет к лавинообразному росту давления. И вот при этом и посмотри как ведут себя температуры в разных точках колонны. И еще - внимательно поисследуй, как зависит мощность (да и давление) захлеба от текущего ФЧ. Ну и понятно, для начала подуй в колонну с сухой и смоченной насадкой и погляди разницу.

Второй ход - прислони к колонне снаружи несколько термометров и посмотри распределение температуры по высоте. Можно и одним, но в стационарном режиме. Третий ход (слегка одиозный, но весьма эффективный) - насверли по высоте колонны тоненькие дырочки. Можно нарезать резьбу и грушить ненужные винтиками. Или запаять потом. И померяй давления в нескольких точках - сразу увидишь место захлеба.

Ну я могу и еще много "интересного" тебе насоветовать, но на самом деле тебе просто нужно собрать мозги в кучку и внимательно разобраться с тем, что ты видишь. Мне непонятен рост температуры в насадке и т.д. Т.е. просто поисследуй свою колонну попристальней, результаты позаписывай, и нам расскажи. Я думаю - разберемся с причиной.

А может Игорь прав и это действительно максимальная пропускная способность твоей колонны. Хотя сомнительно что-то, для твоего диаметра 500 Вт маловато.

И еще одно. При 500 Вт мощности отбор 520 мл/час соответствует ФЧ=3. Для длинной колонны это маловато, особенно при крепости в баке ниже 10% - колонна просто будет выходить из режима.Реально нужно ФЧ 6-8, а, в конце, до 10-16. Это именно для длинной колонны, для более коротких колонн все легче. Если говорить грубо, то у длинной колонны флегмы до низа не хватает, т.е. она туда как-бы не доходит и не хватает подпитки флегмы начальной части колонны.

Я понимаю, что это немного странное, и, может быть, не совсем верное утверждение, такого я нигде не слышал, но это хорошо видно на модели. Однако недаром у аналитических колонн весьма низкая производительность.

Но увеличение ФЧ - повышает паросопротивление и снижает производительность.

Реально нужно ФЧ 6-8, а, в конце, до 10-16. Это именно для длинной колонныRudy, 06 Июля 09, 03:30

Да ну!Тогда при мощности 1 кВт отбор должен быть 400 мл/час? Руди, когда головы уже окончились, а до хвостов еще далено, ФЧ=3 - более чем достаточно даже при 20 тарелках.

.. у длинной колонны флегмы до низа не хватает, т.е. она туда как-бы не доходит и не хватает подпитки флегмы начальной части колонны....это хорошо видно на модели.

Ты наверное имеешь ввиду, что не зватает спиртуозности в нижней флегме? По массе флегмы становится меньше, но она никуда не девается. Одному молю спирта, отправленному на питание из дефлегматора, соответствует 1 моль флегмы, упавшему в куб.

Эту дискуссию нужно продолжить. Можно найти оптимальную высоту насадочной колонны. Не исключаю, что 1,5 метра, к которым все стремятся, избыточный размер.

 Че то я опять начинаю теряться во многих знаниях, хи хи

Читаю букварь
Высота тарелки или, если угодно, высота еденицы переноса ВЕП при Двн 30мм  
у призмы 15-20мм
у зульцера 20-25мм
при Двн 40 мм у обеих насадок ВЕП 25-30мм

Для простоты берем ВЕП равным 20мм на Двн 30мм и спиральной призме.

Читаю дальше
Для получения отличного спирта минимум потребен в 30ТТ...
с запасом берем 40ТТ

Умножая сорок на двадцать, получаем минимум, который скорее всего даст нормальный практический выхлоп - 800мм высоты насадочного тела колонны.

При Двн 40мм тогда имеем 1200мм высоты насадки.
Игорь, , о чем дискутировать?

  Игорь, , о чем дискутировать? игорь223, 06 Июля 09, 10:05

Руди вычислил, а я склонен присматриваться к результатам его вычислений (иногда ), что при всокой насадке нижняя её часть перестаёт работать, ей не хватает флегмы. Если он прав, то есть некая критическая высота насадки, превышать которую бессмысленно.
И если окажется, например, что при увеличении ФЧ и снижении производительности на треть, можно уменьшить колонны высоту вдвое, то я лучше буду работать с двумя параллельными короткими колоннами, имея производительность в полтора раза выше, чем при работе с одной длинной.

При правильном - не избыточном - отборе температура не изменяется не только в дефлегматоре, но и ниже его, например на 2/3 высоты насадки. Это у тебя и происходит. Всё закономерно.

Игорь,но у меня и при избыточном отборе(я экспериментировал)температура тоже не меняется.И потом,почему давление в кубе такое низкое?
  Может быть насадка рыхловта,ее осталось после засыпки на 7см колонны.Но так как в процессе  изготовления ее пришлось укоротить на 4-5см и, учитывая,что насадка поставлена с некоторым запасом,я считал,что насыпка нормальная.
  Насыпал я так,смочил ее водой и насыпал столовой ложкой через воронку,каждый раз,постукивая нижним концом трыбы о пол.