Ректификационные колонны (самодельные)

я думаю если не ограничивать себя в высоте можно и не только отбор голов по температуре делать но и безводный спирт
theo78, 17 Янв. 10, 22:21

По поводу азеотропа Котище уже написал...
По поводу температурного контроля - тоже абсолютная фантастика.
Полностью очистить спирт от голов невозможно, можно только больше или меньше снизить их концентрацию. То есть нужно определить момент, когда головных фракций уже не 15 миллилитров на кубометр, а 10.
Вот и подумай насколько будет отличаться температура кипения первой смеси от второй, если температура кипения примеси отличается от температуры кипения спиртового азеотропа на 1-2-3 градуса.

Вот неправильный расчет, позволяющий однако примерно почувствовать порядок цифр разности температур кипения.

1. 1000 литров спирта с Ткип 78 градусов и 0,01 литра примеси с Ткип 75 градусов
Ткип смеси = (1000 х 78 + 0,01 х 75 : (1000 + 0,01) = 77,999970 градуса

2. 1000 литров спирта с Ткип 78 градусов и 0,015 литра примеси с Ткип 75 градусов
Ткип смеси = (1000 х 78 + 0,015 х 75 : (1000 + 0,015) = 77,999955 градуса

Разница температур кипения по такому расчету составляет 0,000015 градусов.
Эта разница составляет 1/4000 от разрешающей способности датчика DS18B20, которым пользуются большинство коллег.

Да, расчет неправильный, и пусть фактически разница - не 1/4000, а 1/1000 от предела разрешения графика. И пусть мы даже сможем достичь такого разрешения при измерении. Но всё равно тепловые помехи не позволят увидеть такого температурного перепада. Достаточно будет подойти к колонне на шаг ближе, чтобы показания датчика сместились раз в 10 больше.

theo78, окончание голов определить очень просто без всяких приборов. берёшь рюмку, суёшь её под струю с узла отбора, набираешь 10мл, разбавляешь 20-ю мл воды , встряхиваешь, (накрыв лодонью рюмку) и нюхаешь. если "пойдёт", то отбираешь как спирт, если нет, то как голову.

По поводу температурного контроля - тоже абсолютная фантастика.Игорь, 17 Янв. 10, 23:50

Ну почему же...
Если не пытаться мерять температуру непосредственно в дефлегматоре,
а отбирать пробы  и помещать их в отдельную капиллярную колонку с двуми-тремя сотнями ТТ, которая будет здесь выполнять функцию хроматографа, зверски обогащающего примесь, то после этой колонки можно даже по темературе "головы" отлавливать... 

Игорь, Kotische, безусловно всё это звучит убедительно, я не спорю с фактами, я лишь пытаюсь разобраться размышляя вслух

Просто я читал статью, тут на форуме пробегала, про вакуумнуюю ректификацию, где было сказано что при увеличении высоты с 2-х до 3-х метров можно получить безводный спирт на насадочной колонне со спиральной призмой в вакууме ...

а там где на выходе безводный спирт там наверняка головы по температуре отходят или я не правильно понимаю?

theo78, котище написал про капилярную колонну правильно. голов очень мало по количеству и в колонне диам 35мм их не хватит чтоб понизить тем-ру. нужна колонна диам. меллиметров 5, тогда можно увидеть 76град.

theo78, за определённый периуд своей деятельности у меня собралось количество голов "G". я их раздавал налево и направо, кому в омыватель, кому костры разжигать и т.д.  потом поначитавшись умных книжек решил перегнать эти головы. в итоге по температуре отобрал голов G/20.

Просто я читал статью, тут на форуме пробегала, про вакуумнуюю ректификацию, где было сказано что при увеличении высоты с 2-х до 3-х метров можно получить безводный спирт на насадочной колонне со спиральной призмой в вакууме ...theo78, 18 Янв. 10, 09:37

Ну да... "слона то ты и не приметил" (С) 

Для получения 100% спирта одной только длнны колонны не достаточно!
Для отделения примесей по температуре тебе потребуется термометр с разгешением 0.0001*С.
Ты такой имеешь?! 

Для отделения примесей по температуре тебе потребуется термометр с разгешением 0.0001*С.Kotische, 18 Янв. 10, 11:13

Котище, на порядок разрешабельнее. Как минимум.

я так понял всё дело в концентрации голов, если концентрация большая то можно их отобрать по температуре если маленькая то нет? т.е. если голов в 20 литрах СС 350 мл то обобрать их можно только с телом, отдельно они не отойдут, а вот если голов было бы 10 литров в 20 литрах СС то отбрать их можно было бы легко и чётко?

Ты бы мог заметить что в дефлегматоре кипят концентрированные головы и их всяко отбирать...
но вот только от пищевого спирта эта бурда будет весьма далека...
Пищевой спирт ты должен начинать когда в нем содержится указанное выше количество голов, порядка милиграма на литр спирта...
И никто никак не может понять, как ты сможешь по температуре четко обнаружить этот момент чтобы закончить отбор голов и начать отбор тела... 

а вот если голов было бы 10 литров в 20 литрах СС то отбрать их можно было бы легко и чётко?theo78, 18 Янв. 10, 15:11

да. литров 5 отобрал бы, а остальное- "размажется".

Kotische, Серж 1, я мыслю так, что если насадочная часть колонны допустим метра 2,5-3 то в ней достаточно места чтобы чётко разложить сместь от браги до голов, которых даже если 350 мл то они полюбому будут в самом веху находиться и кипеть пусть при температуре 77 градусов но это должно быть вдино при хорошей разделяющей способности или я ошибаюсь, поправьте меня если я заблуждаюсь, плиз .

theo78, а 350мл ты откуда взял?

из Стабникова:

theo78, а 350мл ты откуда взял?
Серж 1, 18 Янв. 10, 15:40

незнаю, прмерно, пусть мньше, пусть 100 мл, разве этого мало?

Головы от спирта отличаются очень слабо,
соответственно перепад концентрации от тарлки к тарелке будет очень маленький.
Чтобы сконцентрировать головы в достаточном для изменения температуры кипения количестве нужно очень большое количество теоретических тарелок.
Но это не значит, что вся примесь соберётся на последней тарелке, она размажется по всей колоне, просто всерху концентрация будет больше, а вниз по колонне будет потихоньку уменьшаться.
Проблема с температурой в том, что сдвиг температуры будет УЖЕ настолько мал что термометр его УЖЕ не фиксирует, но концентрация ЕЩЁ достаточно велика и делает спирт НЕ ПИЩЕВЫМ.
Это делает невозможным управление по температуре в точке отбора продукта, но не исключает возможности использовать управление по температуре если точка измерения температура и точка отбора продукта разнесены в пространстве.

Хочу высказать свое видение этой проблемы и возможные пути ее решения.
Я целиком и полностью согласен с тем о чем здесь говориться.Но есть одно но.Как правильно заметил theo78, примеси с меньшей температурой кипения всегда будут стремится в верх по колонне и значит в верху колонны их концентрация будет наибольшая,часть из них размазана по колонне,но при малейшей возможности будет стремится поднятся в верх колонны.Значит концентрация примеси наибольшая в верху колонны.Мы знаем что по температуре мы спирт и примеси разделить не сможем,не хватит тех. средств.Значит чтобы избавится от них необходимо постараться отобрать только часть верхнего слоя спирта где наибольшее кол-во примесей.
Решение этой проблемы тех.устройство для наибольшей концентрации и отбора примесей,т.е. отбора "верхнего слоя" спирта.

theo78, и 100мл, и 350 мл на терморметре увидишь. но чтоб было такое кол-во ГФ нужно в куб залить от 100 до 350 л СС в пересчёте на АС, а колонну иметь диаметром 30мм. вот тогда и наберётся 100-350 мл ГФ. если я ошибаюсь, то поправьте.