Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

bardo, моя уверенность основана на постоянном использовании датчика проводимости. Ты можешь попробовать на вакууме с солью, думаю результат будет тот же.

dee, понятно. Твой датчик измеряет диэлектрическую проницаемость, а не проводимость. Значит не подходит.

Виктрыч, пробуй) Но зачем датчиком проводимости в царге, когда можно pH-метром в кубе)

Метод отбора голов по пару с помощью датчика проводимости спирта.
Оборудование:
Куб 20л, заполнен 5л спиртом спиртуозностью 94.5%, далее от СиВ НБК ХД-4 с адаптером, преобразующим её в колону (20 тарелок), колпачковая колона в стекле (10 тарелок), ЦП с СНП, вертикальный дефлегматор ХД-4. Нагрев – индукционная плита. Регулирование охлаждения дефлегматора осуществлялось вручную с помощью игольчатого клапана, давление воды поддерживалось на уровне +- 10 мм вод. ст. Итого применено 30 физических тарелок, будем считать, что 15 ТТ.
Имея в наличии инструменты с высоким разрешением, NTC датчики температуры 0,001° (ДТ) и датчики проводимости (ДП), позволяющие измерять удельную проводимости спирта на уровне 0,002-0,005 мкСм/см (при температуре 77°С), решил более детально исследовать процесс отбора голов. Ранее проведенные многочисленные эксперименты с проводимостью спирта подтвердили, что проводимость спирта существенно зависит от наличия в нем растворенного СО2, поэтому отбор голов не проводился до момента стабилизации колоны, относительной стабилизации уровня проводимости в точке отбора тела.
ДП голов полнопоточного типа установлен в дефлегматоре, аналогичный ДП тела расположен под ЦП. Как видно из графика, проводимость спирта под ЦП (тела) существенно снижается еще до начала отбора голов, полагаю, что в этот момент происходит выпаривания СО2 с параллельным увеличением концентрации голов в дефлегматоре. Следует отметить, что использовался спирт (НДРФ) после первой ректификации вполне питейного качества, по возможности с максимальной очисткой (в моих условиях) от голов (многочасовой покапельный отбор) и хвостов с применением ПБ.
Первый провал проводимости в ДЭФе, на 25 минуте, – это проверка уровня проводимости, путем его «продувки» (уменьшение степени охлаждение ДЭФа до появления первых капель, один раз в сек, сконденсированного пара из ТСА). На графике проводимости тела виден небольшой подъём проводимости, есть подозрение, что ДП всё же реагирует на примеси, в данном случае ВП (влияние температуры в данный момент маловероятно, поскольку она изменилась всего на 0,003°).
Залповый сброс голов (продувка ДЭФа), если можно так выразится «залповый», это всего 1 капля в сек из ТСА на протяжении 5 мин, привел к резкому снижению проводимости в ДЭФе и никак (совершенно никак) не повлиял на проводимость под ЦП. Это ещё раз подтверждает эффективность применения ЦП при ректификации. Охлаждение ДЭФ восстановлено, капли из ТСА отсутствуют и видно, как проводимость в нем сначала выросла достигнув стабилизации. При этом следует отметить, что на проводимость под ЦП это снова никак не повлияло. Это обстоятельство наводит на мысль, что подобные продувки уже не имеют практического смысла, если тело будет отобрано из под ЦП, поскольку так называемые головы, головами не пахнут от слова совсем, а пахнут чуть более жестким спиртом. В дальнейшем до окончания погона охлаждение дефлегматора настроено таким образом, что из ТСА постоянно капает 1 капля за 10-15 сек.
Температура в точке отбора тела с начала и до окончания процесса изменилась с 76,93°С до 76,98°С, проводимость соответственно с 6,64% до 5,74%, что соответствует удельной проводимости около 0,0053 мкСм/см. Минимальный импульсный (200 мкс) ток при измерении проводимости составлял 1,2 мкА (!).
Всего отобрано голов 200мл, да и головами это особо назвать нельзя, так, спирт как спирт, только с жестким запахом. По сравнению с жидкостным отбором явно наблюдаю экономию (по крайней мере у себя, при одинаковом подходе отбора - по проводимости). Остаток к кубе, как и всегда – порядка 750мл жидкости, с учетом слившегося остатка из колоны, явно для употребления исключительно в тех. целях.

отбора голов по паруgol_avto, 14 Авг. 23, 12:46

почему по пару, если отбирал из под дефа ?
Или не отбирал ?

Или не отбирал ?Newocelot, 14 Авг. 23, 13:19

По пару, как показала практика, меньше потерь спирта, объем голов меньше, при том же контроле по проводимости.
Разумеется нужно ну очень тонко и точно регулировать охлаждение ДЭФа. Я себе могу позволить, с квартирным водоснабжением вряд ли.

Это обстоятельство наводит на мысль, что подобные продувки уже не имеют практического смысла, если тело будет отобрано из под ЦПgol_avto, 14 Авг. 23, 12:46

Смысл имеют не разовые продувки, а постоянный небольшой отбор из ТСА. Например 10-30 мл/ч. Этим удаляется постоянно образующийся в дефлегматоре уксусный альдегид.

постоянный небольшой отбор из ТСА.Dry Gin, 14 Авг. 23, 13:52

Я ведь пишу, что

В дальнейшем до окончания погона охлаждение дефлегматора настроено таким образом, что из ТСА постоянно капает 1 капля за 10-15 сек.gol_avto, 14 Авг. 23, 12:46

и это подтдтвержденно графиком проводимости в ДЭФе до самого конца погона.

Я ведь пишуgol_avto, 14 Авг. 23, 14:18

Ой, извини, не разобрался)

Добавлено через 7мин.:

Тогда всё так. У меня похожая картинка. Только второй датчик расположен не на отборе тела, а внизу колонны. При подъёме температуры в кубе на 1 градус его проводимость увеличивается примерно в 20 раз.

второй датчик расположен не на отборе тела, а внизу колонны.Dry Gin, 14 Авг. 23, 15:21

При расположении ДП в точке отбора тела и при наборе статистики (у меня повторяемость 100%), начало отбора тела можно начинать независимо от проводимости в дефлегматоре.
Окончание же процесса можно заканчивать по температуре в кубе

При расположении ДП в точке отбора тела и при наборе статистики (у меня повторяемость 100%)gol_avto, 14 Авг. 23, 15:53

Место расположения малоинформативное, я его тоже пробовал. Ну стоит он себе на месте весь погон, что есть, что нет его. А внизу колонны поинтереснее. Чётко видно нарастание кубовой концентрации примесей.

Место расположения малоинформативное,Dry Gin, 14 Авг. 23, 16:04

Для меня важнее то, что идет в отбор, всё остальное - справочно. А там, каждый выбирает то, что соответствует его представлениям.

Для меня важнее то, что идет в отборgol_avto, 15 Авг. 23, 08:13

Примерно так рассуждают те, кто ставит термодатчик в узел отбора и думает, что это спасёт от залёта примеси в продукт)

кто ставит термодатчикDry Gin, 18 Авг. 23, 21:33

ДП много ≫ ДТ и ≠ ему.

Сделали бы опыт - один и тот-же спирт гоняли повышая Т и наблюдая за ДП. У меня такое подозрение, что показания ДП сильно зависят от температуры. И не вычев эту зависимость, делать какие-то выводы сложно. Вот если при одной и той-же Т показания ДП меняются, то да - меняются примеси

А внизу колонны поинтереснее. Чётко видно нарастание кубовой концентрации примесей.Dry Gin, 14 Авг. 23, 16:04

Исходя из вышесказанного, может это Т увеличивается?

показания ДП сильно зависят от температурыSamogonich datchik, 10 Сент. 23, 13:44

Ясно дело что зависят.

один и тот-же спирт гоняли повышая Т и наблюдая за ДПSamogonich datchik, 10 Сент. 23, 13:44

Бессмысленный опыт.
Температура кипения спирта крайне стабильна, а правильная метода установки ДП
в потоке флегмы возвращаемой из дефлегматора в колонну, т.е. температура там постоянна с точностью до сотых долей градуса.
Так же в кипящем спирте минимально возможное и стабильное количество растворенной углекислоты.
То что углекислота дает вклад в проводимость больше чем все остальные примеси вместе взятые gol_avto уже наглядно продемонстрировал.
Если же начать мерить НЕ кипящий спирт, то погрешности от случайных концентраций углекислоты будут такие что смысла ни какого в эксперементе я не вижу.

Возможно, как корректируем Т давлением, так надо корректировать ДП температурой

Добавлено через 3мин.:

Бессмысленный опыт.
Температура кипения спирта крайне стабильна, а правильная метода установки ДП
в потоке флегмы возвращаемой в колонну, т.е. температура там постоянна с точностью до сотых долей градуса.Kotische, 10 Сент. 23, 13:50

Я не говорил про кипение. Мне интересно даже в диапазоне 0 - 70С, для хотя бы определения формы зависимости.
А так да, в точке отбора тела, если там точно держать Т (точный ДТ с автоматикой отбора), то можно верить изменениям ДП.

Добавлено через 2мин.:

Правда Т корректируется давлением. А сопротивление наверное от давления не зависит. Поэтому при изменении давления Т будет стабилизироваться и стоять, а ДП - плавать. В общем, надо встраивать эту механику в ПО и специально высчитывать ДП.

Мне интересно даже в диапазоне 0 - 70С, для хотя бы определения формы зависимости.Samogonich datchik, 10 Сент. 23, 13:51

Ненормируемое загрязнение спирта углекислотой не даст поставить корректный опыт.
Нужны лабораторные условия постановки эксперимента для предотвращения влияния углекислоты на проводимость.

Если же начать мерить НЕ кипящий спирт, то погрешности от случайных концентраций углекислоты будут такие что смысла ни какого в эксперементе я не вижу.Kotische, 10 Сент. 23, 13:50

Так при одной и той-же концентрации углекислоты, смотреть при разной Т.

при изменении давления Т будет стабилизироваться и стоять, а ДП - плавать.Samogonich datchik, 10 Сент. 23, 13:51

Это очевидно. Но я интуитивно оцениваю эту погрешность как "второго порядка малости".
Из чисто научных предпозылок заморочиться можно.

из

надо встраивать эту механику в ПО и специально высчитывать ДП.Samogonich datchik, 10 Сент. 23, 13:51

не вижу в этом рационального смысла.

Либо может есть возможность как-то покачать Т в отборе. Например изменением флегмового числа (изменяя скорость отбора). Но будет менять концентрация воды, что тоже наверное будет сказываться на ДП. В общем, надо как-то продумать опыт для измерения зависимости ДП от Т.

при одной и той-же концентрации углекислоты, смотретьSamogonich datchik, 10 Сент. 23, 13:58

Это будет крайне сложно реализовать в условиях обычного самогонщика.
В условиях химической лаборатории можно, из чисто научных предпосылок.