Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

Rudy,Сегодня перегнал около 120 литров браги.Получил около 40 литров СС.
Думаю проректифицировать за два раза.Первые 2 раза разбавив в двое (у меня куб 40 литров).Второй раз проректифицировать не разбавляя 96.5 градусную.
Эта метода мне понравилась.Только в конце придется добавить воды чтобы закрыть тэны,ну и соответственно другую емкость под РС.
Так что поразвлекаюсь вдоволь.Вся Флегма пойдет через датчик,паралельно через датчик пойдут головы.Отчеты с двух датчиков буду снимать одновременно,должно интересно получиться.
Если есть какие мысли у тебя или у Котище пишите попробую.

Селянин, земеля,уже появилась,я этим уже пользовался раза три все сходится,все видно.
Меня как то не трясет от чего появляется проводимость в головах в десятки раз больше чем в продукте.Ведь то и другое проходит одинаковый путь через тэны,кубы,димроты а проводимость разная!
Игорь пишет что головы капают и пока капля летит она окисляется,но ведь в конце ректификации и тело тоже капает еле еле и тоже окисляется,а проводимость маленькая.Верно,со временем проводимость меняется но не на столько же да и в том и другом случае должна увеличиваться прапорционально.
Но я к нему не лезу,он сильно гневается. (хотя я очень внимательно отношусь к его советам и предположениям)
Вот в выходные еще раз все тщательно проверю и отпишусь,жалко графики у меня не рисуются,было бы наглядно.На это тямы не хватает.Обхожусь НМ8036.
Смотри буду писать по ходу дела,что нужно спрашивай без проблем,отвечу.

Если есть какие мысли ... пишите попробую.Михаил0501, 07 Янв. 10, 19:04

Михаил0501, а ты химочистку содой/щелочью делаешь?
Просто на скока я понял, метод Руди работает, регистрируя летучие органические кислоты, предположительно муравьиную и уксусную, поэтому эфективен на спирте сырце полученном без обработки щелочью.
Если будет возможность, подели один и тот же спирт-сырец на две части, и в одну добавь щелоч, а в другую не добавляй и сравни количество и проводимость голов от этих двух перегонок.
Вполне возможно что эта кислота будет своеобразным маркером, и её можно специально в сырец вводить для контроля процесса перегонки.

Конечно печатную,просто пропустил.Михаил0501, 07 Янв. 10, 18:21

Михаил0501, а как делать собираешься? Есть куда отдать, лазерным принтером или краской?

Извините мужики, но по моему это что то вроде моей турбинки, и красиво, и заманчиво, но пустышка.Селянин, 07 Янв. 10, 18:50

Не, не пустышка. Работает изумительно, аж сам обалдел. Я тут сделал новый датчик (большей площади, правда из антенных трубочек - нержи пока нет) и провел серию всяких опытов. В частности попробовал собрать до кучи головы хвосты и добыть из них немного нормального спирта. Разбавил до 40% начал перегонять, посмотрел как изменяется сигнал  датчика проводимости и понял - не дождусь. Тормознул, прямо в горячий бак сыпанул изрядно соды и марганцовки, немного подождал, снова запустил (Котище - это ответ на твой вопрос). Проводимость возросла раз в 10, потом, как обычно, начала падать. По органолептике - вроде уже нормальный спирт, особенно после вонючести предыдущей пробы, но по датчику - говно. Отойдешь, дашь носу отдохнуть, внимательно понюхаешь - есть слабый запах голов. В общем ни фига отобрать не удалось, датчик не дал. Правда смесь голов и хвостов была та еще, и от браги, и от двух видов заводского спирта.

А в нормальной перегонке проводимость изменяется больше чем в 30 раз, все видно изумительно. На графике - повторная ректификация с разбавлением заводского спирта (ферейн). С ходу не видно, но, при внимательном рассмотрении видно аж три типа примесей, но долго рассказывать. И сразу видно, почему последняя треть отбора -самая лучшая.

Могу теперь совершенно точно подтвердить правоту Михаила - головы (и другие примеси) возникают прямо в баке в процессе ректификации. Поэтому непрерывный отбор голов нужен даже при периодической ректификации. Но тоже долго объяснять, откуда это видно, просто поверьте на слово.

И четко видно, как образуются примеси (проводимость) при взаимодействии спирта с металлами. И с латунью и, судя по данным Михаила, с нержавейкой. В общем много чего надыбал, все не рассказать.

Rudy, я в твою ветку не лезу (нету аргументов, как впрочем и необходимости их иметь), можешь сразу потереть. Но меня всегда забавляет такой подход

По органолептике - вроде уже нормальный спирт, особенно после вонючести предыдущей пробы, но по датчику - говно.Rudy, 08 Янв. 10, 02:46

В общем ни фига отобрать не удалось, датчик не дал.Rudy, 08 Янв. 10, 02:46

То есть, когда человеку очень хочется, чтобы товарный спирт был головой - он ей и будет.
Наоборот, кстати, в жизни тоже бывает не реже...

Уровень определения начала нормального спирта по органолептике сам понимаешь, процесс тонкий. И на него влияет куча факторов, в частности - номер пробы. Думаю, что после 20 пробы ты начнешь сильно ошибаться. А тут вполне объективный численный показатель, так что не завидуй

игорь223, твое высказывание заставляет с БОЛЬШИМ подозрением относится к твоим словам о том, что твоя супер колонна дает супер чистый спирт... ибо результатов хим-анализов своего спирта и их сравнения с ГОСТом на спирт-люкс ты не приводил...

Kotische, к ГОСТу я отношусь довольно презрительно.

Супер чистый спирт мне не нужен.

Тот спирт, который у меня есть, меня более чем устраивает. Более того, сейчас я занимаюсь как раз обратной задачей - недоректификацией зернового затора, для получения именно что хлебного вина....но здесь это - оффтоп в квадрате

Как ты думаешь, что ценнее для профессионального повара - заниматься химанализом парного мяса или уметь приготовить из него восхитительную отбивную?

После которой половина дегустаторов вымрет? Нужно и то и другое.

Rudy, конечно краской.Есть фольгированный гетенакс,нарисую и протравлю.
Руди а 12 вольт нужно стабилизировать?

Нужно и то и другое.
Более того, парная говядина не должна быть допущена до повара не пройдя санитарную лабораторию на предмет трихинилёза, бурцелёза, бешенства, диоксинов и хреновой тучи других радостей о которых повару знать не обязательно если он использует уже проверенную специалистами говядину...
А вот если повар сам займётся разведением говядины... особенно если если пастбища вблизи Припяти находятся...

Котище,химией не пользуюсь и щелочи нет,марганцовка есть.
Может заменить чем нибудь? Может простой содой? Тогда сколько на литр 20%-го СС?

конечно краскойМихаил0501, 08 Янв. 10, 04:22

Завтра-послезавтра могу набросать. А ты не хочешь сразу нормальную схему сделать? Чтобы нестабильность сети не влияла? А от своего транса схему и запитаешь?

Нет, не согласен по форме категоричности.
Хотя и мой пример не очень удачен.
Но - кто и когда в деревне после забоя своей скотины отдает ветеринару мясо на контроль?
В моей - никто.
Далее - и я знаю, о чем пишу. У нас в городе два больших рынка. На одном мясо дороже, на другом - дешевле. Ну так вот, дешевле там потому, что торгуют тем мясом, которое НЕ ПРОШЛО проверку. И - никто не помирает, заметьте.
Хотя я также знаю, когда контроль СОВЕРШЕННО необходим. К примеру, при охоте на Кавказе мясо убитых кабанов без проверки есть смертельно опасно. Именно поэтому мы возим с собой микроскоп...но это уже оффтоп в кубе!

Нужно и то, и другое, таки да - только нужно понимать, когда, для чего и в какой степени....

Михаил0501, я думаю, для эксперимента просто 1-2 столовых ложки стиральной соды сыпануть...
То что не пользуешься химией как раз оставляет возможность того что в спирте-сырце остаются кислоты от которых срабатывает датчик. Но сода даст СО2 от которого тоже будет срабатывать датчик, так что щелочь была бы предпочтительнее.

По поводу использования показаний датчика проводимости при ректификации - гляньте пост в теме [сообщение #75489] , не хочется повторять.

И еще, про использование датчика проводимости. Колонна - тот же хроматограф, только слабенький. В хроматографе часто используют пламенный детектор - а ему уж точно наплевать на состав - регистрируется изменение его яркости. Поэтому какой детектор использовать - неважно, важно делать это правильно. По крайней мере я теперь кроме голов и хвостов вижу и явные промежуточные примеси, а это уже кое-что.

Честно пытался разобратся в Рудовском грфике. В нимательно и по трезвянке проанализировал все линии. Но так и не уловил, в какой же момент оканчиваются головы. Да, проводимость изменяется заметно, но где характерный перелом или перепад. Или важно какое то значение проводимости, какое? Оно всегда постоянно, или меняется от перегонке к перегонке?

В хроматографе часто используют пламенный детектор - а ему уж точно наплевать на состав - регистрируется изменение его яркости. Поэтому какой детектор использовать - неважноRudy, 08 Янв. 10, 05:02

Да в газовой хроматографии и катарометр тоже регистрирует посторонний параметр - теплопроводность; и другие детекторы. В жидкостной - есть штатные кондуктометрические детекторы (правда в основном на неорганику). Только когда цепляют хроматограф к спектральному прибору, типа масс-спектрометра или ИК, можно условно говорить, что видят примеси непосредственно. Но, правда, на хроматограмме должно быть видно четкое разделение в виде отдельных пиков: первое вещество пошло, второе и т.д. Если всё меняется плавно, то ничего не определишь. Вот Селянин и ищет изломы и перегибы.

Завтра-послезавтра могу набросать. А ты не хочешь сразу нормальную схему сделать? Чтобы нестабильность сети не влияла? А от своего транса схему и запитаешьRudy, 08 Янв. 10, 04:29

Можно,только не сложную и с печатной платкой.А блоков питания у меня штук 30 от 3-х до 15 вольт от радио управляемых машин,игрушек китайских,я их на работе ремонтирую. 
Предварительно опиши схему и можно ли ее привязать к НМ8036.

Селянин, давай еще раз расскажу.

1. Сначала ставим минимальный отбор (головы). Проводимость сначала растет, потом начинает падать - пик примерно на 2500. Смотрим как падает, когда падать уже практически перестает (примерно 12000) дальнейшее ожидание бессмысленно - равновесная ситуация, лучше уже не будет. На графике это не очень хорошо видно, в это время скорость падения проводимости упала раза в три. Надо бы еще подождать, но времени не было. Максимальная проводимость была примерно 300, к концу режима она упала до, примерно 700/10=70 (чувствительность х10).

2. В это время я включил средний отбор, тоже в головы. Это так, для эксперимента и эту стадию можно спокойно пропустить сразу переходя к следующей. Мне нужно было проверить и оценить изменение скорости падения проводимости. Снова дождался пока проводимость почти перестала падать - примерно 15000. Обрати внимание - к концу режима проводимость упала до, примерно, 200/10=20.

3. Переход к началу отбора тела. Увеличиваем отбор до максимума, но, сначала, отбор идет еще в головы, или в плохой спирт. Снова ждем падения проводимости, точнее снижения скорости ее падения до небольшого значения. Тут можно ориентироваться как на скорость падения, так и на величину проводимости. Когда желаемое (тут уже по опыту для данного исходного сырья) значение достигнуто - переключаем отбор на тело. Я переключил примерно на 16000, одновременно с переключением чувствительности. При этом проводимость снизилась до, примерно, 750/100=7.5. Т.е., относительно максимального значения к моменту начала отбора проводимость снизилась примерно в 300/7.5=40 раз.

4.Отбираем тело и следим за проводимостью. Она сначала продолжает падать, затем начинает расти - похоже начинают пролезать промежуточные примеси, которые до того сидели в середине колонны. Это еще не хвосты - все температуры стоят как вкопанные. Когда дорастает до некоторого (эмпирического) значения, прекращаем отбор тела и начинаем отбирать "полухвосты" - примерно в 23000. Тут я снова снизил скорость отбора, для того чтобы придержать в колонне промежуточные и понаблюдать за процессом.

5. Проводимость выросла, и снова начала падать - примерно 27000. Это похоже на выход промежуточных примесей. Но эта зона не очень точная -сильно изменялись окружающие условия. Потом уже поплыли температуры и начались хвосты. Обычно я переключаю на хвосты и быстро сливаю, но тут я уменьшил отбор, чтобы посмотреть, что будет. Температуры вернулись почти на место, температура в дефлегматоре даже упала - т.е. крепость на выходе ВЫРОСЛА. Проводимость растет, и это НЕ снижение крепости, она пока не снижается. Т.е. очень похоже на выход хвостов.

6. Рост проводимости из-за снижения крепости начинается примерно на 32000 - когда поплыла температура дефлегматора.