Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

1. Сначала ставим минимальный отбор (головы)Rudy, 08 Янв. 10, 17:07

2. В это время я включил средний отбор, тоже в головы.Rudy, 08 Янв. 10, 17:07

3. Переход к началу отбора тела. Увеличиваем отбор до максимума, но, сначала, отбор идет еще в головы, или в плохой спирт.Rudy, 08 Янв. 10, 17:07

Как-то нелогично.
Вроде при начальной высокой концентрации голов можно отбирать и побольше, понижая отбор по мере понижения концентрации, доходя практически до уровня работы колонны на себя.
Далее на полном отборе избавляемся от голов в узле отбора и под дефлегматором, и приступаем к отбору тела.
А тут наоборот, увеличиваем отбор по мере падения концентрации

Кстати, Руди, может быть более наглядно получится, если твои графики сделать по первой производной? Естественно, надо их в единый масштаб перевести. М.б. широкие пики проявятся, и будет это уже фактически хроматограмма, где в качестве колонки - твоя колонна, а кондуктометр - детектор.

Вспомнил заодно свою курсовую работу, правда давно это было. Там для улучшения разделения пиков на газовом хроматографе применяли подвижную печку внутри термостата. Печка была в виде кольца, горячее термостата, и по программе двигалась вдоль колонки от начала к концу, создавая динамический градиент температуры. В определенных случаях это позволяло как бы выдавить некоторые пики, если они первоначально были плохо разрешены с другими веществами. Подробности сейчас вспомнить не могу, залил шары, и как стандартная процедура этот способ не пошел, но можно про эту тему покумекать.

Как-то нелогично.Вроде при начальной высокой концентрации голов можно отбирать и побольше, понижая отбор по мере понижения концентрации, доходя практически до уровня работы колонны на себя.Moto, 08 Янв. 10, 17:19

Ага, я тоже сначала так думал. Пока не понял, что головы НЕПРЕРЫВНО генерируются в баке и колонне при взаимодействии примесей и спирта друг с другом и металлом. Когда концентрация перестала изменяться это означает что СКОРОСТЬ генерации голов стала равна СКОРОСТИ их вывода и концентрация голов в баке достигла МАКСИМАЛЬНОГО (для заданной скорости отбора) значения и больше меняться НЕ БУДЕТ (немного утрирую).

Исходно в баке есть "готовые" головы. Их нужно просто вывести - это обычный отбор голов. Но есть и непрерывная генерация новых голов. Вот про нее, в основном, речь и идет. Обычные головы давно отобраны.

При увеличении скорости отбора концентрация примесей в баке будет меньше. Поэтому, увеличивая скорость отбора мы уменьшаем и концентрацию примесей в баке и в ОТБОРЕ!

Можно по другому. Пусть в баке нарабатывается 1 мл гадости в минуту. Если мы отбираем тело за 1 час - мы отберем 60 мл. гадости (очень грубо). Но если мы отберем все тело за 10 минут - то мы отберем только 10 мл гадости при том же объеме спирта. Т.е. концентрация примеси снизится в 6 раз!

Литокс, там хитрый процесс. Работает и величина проводимости и ее производная. Да еще и переключение чувствительности. Думаю, что это только всех запутает.

Ага, я тоже сначала так думал. Пока не понял, что головы НЕПРЕРЫВНО генерируются в баке и колонне при взаимодействии примесей и спирта друг с другом и металлом.Rudy, 08 Янв. 10, 17:43

Синтез вещества дело тонкое и требует много энергии, желательно ядерной.
В кубе просходит банальное окисление, которе возможно только при наличии свободного кислорода, который и присутствует в расстворенном виде.
Но!
Только на начальном этапе перегонки, до момента интесивного кипения, результатом чего является его вытеснение парами спиртовой смеси.
Вне всякого сомнения, на этом этапе возможно окисление и возникновение побочных продуктов, но не более того.
Личное мнение, конечно.

Насчет металла - откуда возьмуться легкие фракции?
Соли? Оксиды-окислы?

При увеличении скорости отбора концентрация примесей в баке будет меньше. Поэтому, увеличивая скорость отбора мы уменьшаем и концентрацию примесей в баке!Rudy, 08 Янв. 10, 17:43

Че то совсем круто

Ребята завтра буду ректефицировать СС,разведу примерно до 15-20%.
Теперь специфика.Вся флегма будет проходить через датчик,будем постоянно видеть проводимость всей флегмы. После работы на себя начну паралельно отбирать головы по паровой фазе через 2-ой датчик для голов.(естественно конденсируя).
Так как идет попаривание флегмы и паровой отбор голов,то проводимость основной флегмы должна быстро упасть и можно будет начинать отбор тела паралельно с отбором голов.
Такая примерно схема завтрешней ректификации.

Moto, сделай датчик проводимости и посмотри сам. Примеси генерируются непрерывно. Если просто залить спирт (с примесями ессно, чистого не бывает) в металлический датчик ты увидишь, как проводимость начнет резко расти до достижения некоторой равновесной концентрации, зависящей от исходного состава спирта и температуры.

То же самое непрерывно происходит и в баке и в колонне, причем гораздо интенсивнее, чем в датчике - температуры выше. Если бы не было отбора - все бы устаканилось на некоторой концентрациии. Но процесс медленный, поэтому даже небольшой отбор сильно влияет на равновесную концентрацию. При некоторых условиях (близких к реальным) равновесная концентрация становится обратно пропорциональна отбору. Т.е. чем больше отбор, тем ниже равновесная концентрация. Соответственно, концентрация в отборе (при его увеличении) тоже становится ниже. Вот такой фокус получается.

Михаил, в процессе работы, если будет возможность, поиграйся пожалуйста величиной отбора из газовой фазы, посмотри как она влияет на проводимость отбора (или возврата). Т.е. немного увеличь/снизь отбор из газовой фазы и засеки изменение проводимости возврата или отбора.

Moto, я, кажется, понял, что тебе непонятно. Если бы мы отбирали спирт прямо из бака - то это не влияло-бы на концентрацию - только на количество. Но колонна, при прохождении спирта вверх повышает концентрацию головной примеси, а при прохождении спирта вниз (возврате) - снова ее снижает. Т.е. если в баке 0.1% примеси, то сверху - 10% (просто к примеру). Поэтому отобрав сверху 1 мл спирта, мы откачаем столько примеси, сколько ее содержится в 100 мл спирта в баке. При этом количество спирта в баке уменьшится всего на 1 мл. За счет этого и идет активный отсос примеси из бака и снижение ее концентрации.

Moto, сделай датчик проводимости и посмотри сам. Примеси генерируются непрерывно. Если просто залить спирт (с примесями ессно, чистого не бывает) в металлический датчик ты увидишь, как проводимость начнет резко расти до достижения некоторой равновесной концентрации, зависящей от исходного состава спирта и температурыRudy, 08 Янв. 10, 18:12

Ну добре, быстро не обещаю, но и затягивать не буду.
Сделаю так.
1. СРа возьму три литра ординарного.
2. 100 грамм заначю.
3. Первые 300 мл перегона последовательно отберу по 50 мл в разные посудины.
4. Отбор буду вести по нарастающей (постараюсь придерживаться графика Руди).
5. Через сутки померю проводимость.

Хорошо сделаю.Хотя я уже раньше это проверял,только уменьшал газовый отбор в результате через некоторое время росла проводимость и в отборе тела.Из чего я сделал вывод что легкие фракции накапливаются в том отрезке дефлегматора который до жидкого отбора и при накоплении какого то критического числа начинает поступать в отбор увеличивая проводимость.
Завтра попробую увеличить газовый отбор.

Moto, перед тем как это делать, сделай "стаканный" датчик и поиграйся с измерением проводимости - это тоже не так просто, чтобы получать реальные (постоянные) данные нужно делать это строго одинаково и правильно - вспомни плач Игоря про изменение проводимости при капаньи спирта. И промывай датчик в хорошем дистилляте после каждого измерения. Со стаканным датчиком работать намного сложнее, чем с потоковым.

А пробы отбирай начиная с голов и до хвостов.

Moto, перед тем как это делать, сделай "стаканный" датчик и поиграйся с измерением проводимостиRudy, 08 Янв. 10, 18:43

Уже догадался.
Датчик будет проточным, с регулированием скорости потока до 5%.
Наверное достаточно.

Что-то не понял, про регулирование скорости потока.

Что-то не понял, про регулирование скорости потока.
Rudy, 08 Янв. 10, 19:41

На всякий случай, чтоб максимально приблизить эксперимент к реальным действиям.
Температуру тоже проконтролирую.

Если у тебя получится стабилизировать поток и температуру в датчике, это будет интересный эксперимент.

При изменении потока показания датчика изменяются, за счет изменения времени действия процессов взаимодействия спирта со стенками. В результате, изменение скорости потока меняет постоянную добавку (а может быть даже множитель)к реальной проводимости. Из-за этого, при изменениях в отборе, приходится смотреть не столько на саму проводимость, сколько на установившуюся скорость ее изменения. Стабилизация потока позволит убрать эту помеху и отсчитывать проводимость непосредственно. Но это - дополнительное усложнение.

Температура влияет слабо и изменения температуры дистиллята невелики. Порядка 1%/градус, но это весьма грубая цифра.

Только обеспечь протекание жидкости снизу вверх, чтобы пузырей не было.

Ну вот набросал. Схема, печатная плата и список деталей - в файлах. Схема - в gif, плата - в eps, в нем реальные размеры. В списке деталей нет переключателя диапазонов. На рисунке платы сверху - размещение деталей (там же хорошо видны отдельные переходные отверстия), потом вид платы со стороны деталей, нижний - вид платы снизу, зеркало.

Резисторы монтируются вертикально. Если не найдешь стереоразъем с приведенными ногами - бери любой, подкорректируешь плату сам. Другие детали - аналогично. Разъемы можешь не ставить, можно просто впаять провода в дырки.

Да, не усмотрел - не помечены ноги разъема XS1. Верхняя - +12В, средняя - выход на вольтметр, нижняя - земля. На XS3 первая нога имеет квадратную площадку. Квадратами также отмечены плюсы электролитов и первые ножки микросхем (для D3 первая нога-вход стабилизатора). У диода толстой палочкой указан катод. 

Михаил, обрати внимание - в точках перехода проводников с одной стороны платы на другую нужно пропаивать вывод детали с обоих сторон. Чтобы было удобнее я сделал отдельные переходные отверстия. Двусторонняя пропайка оставлена только на ножках микросхем, там это делать удобно.

Описание схемы

Первая половина схемы - генератор напряжения питания датчика. На D2A собран генератор меандра с частотой порядка 250 Гц. Ключ на D1B инвертирует его. Ключи на D1A и D1D управляются прямым и инвертированным меандром и подключают С4 то к напряжению на потенциометре R2, то к земле. В результате на датчик поступает меандр, с амплитудой равной половине установленного на потенциометре R2 напряжения.

Вторая половина схемы состоит из трех частей. Сначала стоит усилитель-преобразователь тока датчика (D2B), который измеряет ток датчика и преобразует его в напряжение. Коэффициент пропорциональности задается одним из резисторов R19, R18, R16 и R11 выбранным переключателем чувствительности SW1. При указанных параметрах резисторов усиление (коэффициент преобразования) изменяется с шагом 10, самый грубый диапазон - положение переключателя -1.

К выходу усилителя-преобразователя подключен синхронный выпрямитель, состоящий из усилителя на D2D и ключа D1C, которые вместе являются управляемым инвертором. Ключ D1C управляется меандром от генератора так, что на выходе усилителя биполярный сигнал с датчика становится однополярным.

Выходной усилитель на D2C усиливает и интегрирует этот сигнал и смещает его так, что напряжение на его выходе равно нулю при нулевой амплитуде сигнала. Поскольку операционный усилитель не обеспечивает работу с чисто нулевым напряжением на выходе, следует потенциометром регулировки нуля R20 настроить схему так, чтобы нулевой сигнал давал на выходе напряжение около 100 мВ. Номинальный диапазон изменения напряжения на выходе схемы 100 мВ-5В, реальный - 60 мВ-10В. Резистор R13 ограничивает выходной ток и защищает 5-ти вольтовый АЦП процессора от повреждения.

Rudy,спасибо буду разбираться и делать.

Если у тебя получится стабилизировать поток и температуру в датчике, это будет интересный эксперимент.

лята невелики. Порядка 1%/градус, но это весьма грубая цифра.

Только обеспечь протекание жидкости снизу вверх, чтобы пузырей не было.
Rudy, 08 Янв. 10, 20:00

Поток стбилизируется элементарно с помощю калиброванной трубки, пузырьков не будет, обещаю.

Kotische, нашел соду кальцинированную для стирки,пойдет?
Другой нет.Завтра засыплю 2-3 ложки,так?
Сейчас отбираю головы,интенсивность отбора 2-3 капли в сек. если увелииваешь отбор сразу начинает падать проводимость.
Наверное поступение голов из куба маленькое.
Руди разбираюсь со схемой,ты не помнишь где то на форуме была технология переноса печатной схемы на фольгированный гетенакс или стекловолокно,не мог найти.
Все файлы со схемами распечатал.Еще раз спасибо.
Закончатся головы,выложу здесь данные.