Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

Это интересно.Rudy, 09 Янв. 10, 16:45

 

 

Пойду все-таки за бубном. так хот развлекусь Moto, 11 Янв. 10, 17:09

Если в этом слове сделать две очепятки, то получится "...пойду за бурбоном....развлекусь"
Так читабельнее и интереснее

Если в этом слове сделать две очепятки, то получится "...пойду за бурбоном....развлекусь"
Так читабельнее и интереснее
mjStorm, 11 Янв. 10, 21:22

Ну хорошо, буду с бурбоном вокруг колонны шаманить
Надолго не хватит

Сегодня правда без бурбона пошаманил,проректифицировал "грязный" спирт и головы от второй перегонки которая с добавлением соды кальцинированной,где то 3.8 литра 96%.Разведенные до 30%. Выкладываю полученные данные и чтобы вам было понятней о моих измерениях ниже даю схему расположения датчиков проводимости.
После работы на себя.Датчик проводимости тела задействован постоянно на измерение всей проходящей флегмы.

время     11.10  11.15  11.20  11.30  11.50  11.55  12.00  12.05  12.10  12.20  12.35  12.40  12.50  13.10  13.35  14.00  15.00  15.30  16.00
головы    453    447    459    443    452     450     446     438     436     426     443     423     420      420     385     370     265     250     250  
тело      18      9        7        5        5        7        3         5          5         5        4        4         4         4         3        3       2        1        9 хвосты или маленький %.

В 11.10 начат отбор голов,отобрано 600гр.   В 12.00 начат отбор грязного спирта, отобрано около 100 гр.  12.05 начат отбор тела.  15.30 окончен отбор тела отобрано 3 литра. До 16.00 шел отбор остатков,отобрано около 100гр.

Нарисовал график по твоим данным.

Стоит отбратить внимание еще и на то, что датчик проводимости ТЕЛА работает на горячем дистилляте, а голов - на охлажденном. Поэтому датчик ТЕЛА показывает БОЛЬШУЮ проводимость, чем если бы он стоял на охлажденном дистилляте. Т.е. полученное отношение проводимостей еще больше.

Rudy, спасибо.Пила на графике это последствия малого отбора головы. Уже нащупал схему отбора голов.Дело в том что при отборе головы проводимость тела очень четко реагирует на уменьшение отбора головы,проводимость тела сразу возрастает.Учитывая это появляется возможность регулировки отбора голов по проводимости тела,с одним датчиком. Схема такая.После работы на себя начинаем отбор голов.Проводимость тела падает,но интенсивность отбора тоже снижается и проводимость тела начинает расти,увеличиваем интенсивность отбора голов,проводимость тела сразу падает.Уже заметил что хороший спирт имеет проводимость меньше 5 ед.Как только проводимость при определенной интенсивности отбора голов становится равна 5ед. можно начинать отбор тела,предварительно отобрав спирт находящийся в трубках и холодильнике т.е.во всей цепочке до тары.Установив определенный минимальный отбор голов идет отбор тела. Значит можно установить автоматику по регулированию отбора голов, тогда головы  будут отбираться  более насыщенные примесями,что есть хорошо.Стало видно почему окончание спирта имеет лучшую органолептику. В самом конце проводимость равняется 1ед. После этого спирт который находился в колонне еще более менее а птом резко или хвосты или снижение %,еще не определил.Вот такие дела.

Rudy, сделай,  пожалуйста печатную плату в формате автокада.

Лови. Монтаж, верх, низ (зеркало).

Сделал датчик проводимости .Установлен в кольцевом канале отбора в дефлегматоре .
Датчик сел плотно , не болтается . Керамические изоляторы диаметр 5мм.
Испытовать буду в феврале . К тому времени будет 90л СС.

Это плохая конструкция. Малая площадь электрода, зазор перекрыт керамикой, есть затрудненные для протока зоны, не гарантировано полное заполнение датчика жидкостью.

Проще поставить в трубку слива датчик из двух нержовых трубочек Дн=6 и Дв=8, конструкция описана в теме. Длина наружной трубки - 50 мм, внутренней больше (под шланги). Рабочая длина получается 40 мм (2х5 мм занимает уплотнение из стандартной силиконовой трубки). Зазор, соответственно 1 мм, рабочая площадь - около 7.5 см^2. Датчик лучше поставить в петле так, чтобы вход жидкости был снизу (обеспечивает полное заполнение датчика жидкостью).

Ну вот, Сергей1972 дослал нержовые трубочки и я сам сподобился сделать из них два датчика с только что описанной конструкцией (чертеж давался раньше).

Наконец задействовал узел отбора, который у меня стоит на 15 см (по насадке) от верха колонны. Один датчик поставил на отборе из дефлегматора, другой - на отборе из нижнего узла и решил провести эксперимент по отбору спирта из нижнего узла с непрерывным отбором голов из-под дефлегматора. Оба датчика установлены после холодильников (одинаковые температуры) и, в начальной части эксперимента (до включения отбора) в обоих каналах (голов и спирта) были установлены одинаковые скорости отбора. Скорость отбора голов оставалась постоянной все время. Вот что получилось.

Данные кусочные, у меня только один измеритель, который я переключал с одного датчика на другой. Звездочками указаты измеренные точки, переходы с одного датчика на другой я вырезал, чтобы не мешали.

В начальный момент (после разгона колонны) проводимости были практически одинаковы. Спустя какое-то время проводимость голов начала расти, а спирта - снижаться. Примерно через час проводимость голов начала превышать проводимость спирта более, чем в 20 раз - т.е. концентрации проводящей компоненты на 15 см насадки стали различаться более, чем в 20 раз. Т.е. данные Михаила по соотношению проводимостей полностью подтверждаются.

После включения отбора потоки через датчики стали различны и сравнивать проводимости не совсем корректно, но смотрите сами, что получилось. При изменениях проводимости мне приходилось переключать диапазоны измерителя проводимости, это учтено в данных.

Спирта с такой низкой проводимостью мне еще получать не доводилось - обычно (при отборе спирта из дефлегматора) проводимость в 4-5 раз выше. Т.е. отбор спирта из колонны ниже дефлегматора работает. При этом крепость голов получилась 96.5%, спирта - 95.2%. Т.е. крепость снижается но незначительно, а вот проводимость и, соответственно, концентрация примесей, уменьшается в несколько раз.

С какой скоростью ты вел отбор голов сверху? Сколько отобрал спирта и голов в итоге?

Что-то очень уж высокая проводимость в верхнем отборе. Может там углекислый газ проводимость дает?

Руди, так как ты смотришь на специальное введение перед датчиком трубочки заполненой смесью мелких порошков меди и оксида меди? Теоретически это должно повысить чутьё датчика проводимости.

2 Котище:
а нафига повышать чувствительность, ее не хватает что ли?

Rudy, поздравляю с началом новой технологии ректификации.Сейчас и ты получишь свою порцию кирпичей (как выражается Запал),а может у оппонентов патроны кончились?  
Ну что же ,все получилось как и предполагалось,теперь есть результаты на двух разных колоннах и практически идентичные.Разница в начальной проводимости голов,но она обьяснима.Разные условия отбора.У меня паровой ,у тебя жидкостный.Разница между проводимостью голов и тела одинакова.
Одно замечаниеИМХО.После отбора голов,без отбора тела,необходимо открыть отбор тела максимально,т.е.продуть колонну сильным потоком пара,и только затем начинать планомерный отбор тела с постоянным отбором голов,который можно регулировать по показаниям датчика проводимости тела.И неплохо бы сделать внешний перевод флегмы с постоянным наблюдением проводимости,тогда ты будешь четко знать когда начинать отбор тела и автоматизировать процесс отбора голов и тела.На счет повышения чувствительности,я считаю не нужно,просто добавится постоянная составляющая не несущая информации.

С какой скоростью ты вел отбор голов сверху? Сколько отобрал спирта и голов в итоге?
Что-то очень уж высокая проводимость в верхнем отборе. Может там углекислый газ проводимость дает?Wolcheg, 29 Янв. 10, 15:40

Отбирал и сверху и снизу примерно 1капля/2 секунды.
Голов отобрал порядка 300 мл, спирта - порядка 1.5 литра. Отбор голов - избыточный, это я для эксперимента.

Да, забыл сказать, это был заводской спирт Ферейн, разбавленный до, примерно, 50%. Т.е. это эквивалент второй (а не первой) ректификации. Нужно обязательно попробовать на бражном СС, там будет совсем другая картина.

Руди, так как ты смотришь на специальное введение перед датчиком трубочки заполненой смесью мелких порошков меди и оксида меди? Теоретически это должно повысить чутьё датчика проводимости.Kotische, 29 Янв. 10, 16:59

Я думал об этом, можно и так, но ведь отбор проходит через датчик, значит то, что образуется уйдет на выход. Чувствительности и так, как видишь, по уши хватает, зачем продукт портить.

После отбора голов,без отбора тела,необходимо открыть отбор тела максимально,т.е.продуть колонну сильным потоком пара,и только затем начинать планомерный отбор тела с постоянным отбором головМихаил0501, 29 Янв. 10, 17:40

Я делаю нечто похожее - после включения отбора проводимость начинает быстро снижаться. То, что я при этом отбираю идет в исправимые головы, а не в отбор. Собственно отбор тела начинаю когда проводимость перестает падать.

Я думал об этом, можно и так, но ведь отбор проходит через датчик, значит то, что образуется уйдет на выход. Чувствительности и так, как видишь, по уши хватает, зачем продукт портить.Rudy, 29 Янв. 10, 17:59

Если инфа от adsh правильная, этот "картридж с катализатором" превратит альдегиды в карбоновые кислоты.
Возврат после датчика уйдет обратно в колонну, и кислоты вместе с солями меди уйдут вместе с флегмой в куб.
На мой взгляд, кислоты - меньшее зло чем альдегиды. Так что о "порче продукта" вроде речь не идет...

Rudy, я и говорю о том чтобы сделать внешний закольцованный перевод флегмы от отбора в колонну со встроенным датчиком.Это даст возможность наблюдать за снижением проводимости тела без его отбора,а так же за миминизацией отбора голов,при меньше минимального отбора голов у тебя возрастет проводимость тела,значит можно установить отбор голов с наименьшим кол-вом спирта,а наилучший вариант это паровой отбор голов.
У меня сейчас почти нет спирта на исправление т. е. "грязного" спирта.

Kotische, то, что ты говоришь, обязательно нужно сделать, но, в качестве экспермента. Я совершенно уверен, что примеси идут практически одной кучей и достаточно брать что-то одно, чтобы судить обо всех.

Михаил0501, в новой колонне так и сделаю, а в старой никак.


Wolcheg, воздуха в дефлегматоре точно не было - аварийная трубка длинная и на ней сделан крендель в котором живет жидкостная пробка.

Kotische, интересная идея с катализатором,если это верно то этот катридж с катализатором нужно ставить в колонну ниже узла отбора тела (посмотри выше схему установки датчиков) тогда получится как ты говоришь,но как это проверить?Предположим чувствительность датчиков возрастет,хотя ее и так достаточно,но улучшится ли качество? Подумай,можно попробовать.