Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

Rudy, Почему? просверли отверстие ниже отбора тела см.на 5-7 и трубку отбора туда,а датчик между,ведь не обязательно всю флегму прогонять через датчик,можно и часть,от этого проводимость не изменится.А новую колонну еще когда сделаешь.

Предположим чувствительность датчиков возрастет,хотя ее и так достаточно,но улучшится ли качество?Михаил0501, 29 Янв. 10, 18:44

Дело даже не в чувствительности датчика.
Со спиртом медь реагировать вроде не должна, а с альдегидами вроде как реагирует, с образованим кислот.
Кислоты - хвостовая примесь, тут же опустятся в куб. Так что это просто дополнительный метод хим-очистки...

Kotische, Это я понял,почему и спросил как определить и возможно ли?
К слову.У меня небольшой примерно 70-80см.димрот медный не луженый стоит в дефлегматоре как холодильник.Может он работает как катализатор? Нужно с этим попробовать разобраться.
Если кислоты должны опустится в куб то из холодильника дефлегматора они попадают в отбор.
Небыло печали!

Руди, а вот еще вопрос: ты не сравнивал органолептику с верхнего и нижнего отбора в течение всего процесса? Интересует, есть ли хоть какой-нить запах голов с верхнего отбора тогда, когда с нижнего идет товарный спирт? В том числе и ближе к концу ректификации, когда головы уж точно должны в системе закончится. Если конечно они не образуются в процессе.

Если да, то пожалуй начну и я переделывать колонну на 2 узла отбора Скорее всего просто добавлю небольшую царгу с насадкой и узлом отбора, не пилить же мне цельную трубу ту, что счас у меня есть.

Тут есть проблема. Всякие бражные запахи и компоненты исходного спирта ушли напрочь, я даже следов не чувствую. Но и в исходном спирте и в ректифицированном есть какой-то сладковатый привкус, он не ушел после колонны. Что это такое - не знаю. Боюсь, что это результаты заводской попытки химической чистки для доведения спирта до люкса.

А в верхнем отборе - вся гадость исходного спирта без вопросов. Не знаю есть ли она с начала и до конца - нюхал только конечный сборный результат - брррр.

Если кислоты должны опустится в куб то из холодильника дефлегматора они попадают в отбор.Михаил0501, 29 Янв. 10, 20:57

Не боись!  ;D
Эффективность каталитической реакции (скорость образования кислот) чрезвычайно низкая.
Альдегидов в головах очень мало, и скорость их накопления в верхушке колонны низкая,
соответственно образование кислот происходит ещё медленнее, а отделяются они от спирта гораздо лучше альдегидов, они будут "камнем падать" в куб, соответственно концентрация кислот в отборе будет на столь мизерная, что можно о них забыть, имхо.

Kotische, понял,спасибо.
Wolcheg, после одной трети перегонки запах практически исчезает (для моего носа),пахнет спиртом.Но в нижнем отборе запах спирта намного слабее из чего я сделал вывод (хороший спирт практически не пахнет) что в отбираемых головах находятся примеси хотя и в малых кол-вах,да и датчик их показывает.Конечно отдельная труба 15-25см.с узлом отбора будет предпочтительнее,основная труба и дефлегматор останутся старые.Очень желателен внешний перевод флегмы с датчиком,большая экономия "грязного" спирта ,регулировка отбора голов и знание когда начать отбор тела.

Ну вот, провел контрольный опыт. Все то же самое, но основной отбор велся из-под дефлегматора. В начале из обоих узлов отбора шел малый отбор - 1 капля в 2 сек - для контроля проводимости. Из нижнего узла такой отбор шел в течение всего процесса. Начало ессно точно такое же, поэтому графики не с начала.

Общий результат следующий. При отборе тела из нижнего узла средняя проводимость за время отбора была порядка 100, а при отборе из верхнего - не опускалась ниже 500. Т.е. при стандартном отборе количество проводящей примеси в спирте примерно в 5 раз больше, чем при отборе из нижнего узла!!!

И, в общем, понятно почему. При отборе из дефлегматора все примеси, как оставшияся в баке, так и образующиеся в процессе поступает в отбор полностью. Кроме того, при отборе сверху вся колонна работает с малым ФЧ.

А при отборе из нижнего узла - верхняя часть колонны (выше узла отбора) работает практически на себя (отбор голов очень мал) и, поэтому, имеет хорошее разделение и хорошо оттаскивает примесь вверх, откуда она выводится в головы.

Вот такой вот результат.

Вот такой вот результат.Rudy, 31 Янв. 10, 03:02

Вот тут уже что то из закономерности просматривается, горизонтальный участок , это так понимаю отбор тела, а всё остальное не берём?
А если мерять проводимость флегмы прямо внутри колонны на определённой высоте. Там  проводимость будет зависить не только от состава но и от температуры. Может результат ещё ярче высвитится.

Я бы сказал результат подтверждающий теоретические расуждения и заставляющий задуматься над некоторыми линейными изменениями на графике.Например над горбиком на красной линии от начала до конца среднего отбора.Не промежуточные ли примеси вынесло увеличившимся потоком пара? И еще,в самом конце.Почему не среагировала красная линия на увеличение проводимости на зеленой? Сейчас каждая ректификация с измерением проводимости важна,накопленный опыт позволит составить правильный алгоритм ректификации ИМХО.
Руди,у тебя есть возможность проверить какую долю примесей отбирает паровой отбор голов.Нужно поставить датчики на паровой отбор и на жидкостный от дифлегматора и будет видно какую долю примесей выносит паровой отбор и если не большую,то стоит ли с ним связываться.
Я не могу это проверить так как у меня нет отбора из под холодильника дефлегматора.Если не сможешь,попробую сделать отбор,хотя это связано с распайкой средины дефлегматора и конструктивными изменениями.

Вот тут уже что то из закономерности просматривается, горизонтальный участок , это так понимаю отбор тела, а всё остальное не берём?Селянин, 31 Янв. 10, 05:52

Селянин, нет не тактруди основной отбор тела производил как обычно,из отбора Флегмы от дефлегматора,это зеленая линия. А красная линия это небольшой отбор тела ниже дефлегматора на 15-20см.,то есть отбор флегмы прошедший паровую обработку.Здесь Руди проверил эффективность нижнего отбора тела.

А какая собственно разница где мы датчик ставим. Вопрос как я понял стоит так, определить момент окончания голов ну и по возможности начало хвостов. Вот и определяем, перестала менятся проводимость в красной зоне,-бери тело, поползла в сторону - завязывай отбор.
Поэтому и предлагаю в колонну датчик запихать.
Какую то надо эл. схему, которая показывает не абсолютное значение проводимости, а её изменение, тогда ещё наглядней будет.

Селянин, для пользователей датчик нужен в нижнем узле отбора в проходящем потоке флегмы.там мы четко определим окончание голов и начало отбора тела.
Установка датчика в колонне проблематична с конструктивной сложностью установки.
А по эл.схеме я не соображаю,наверное будет не сложно.

Построил по Рудовской зелёной линии график первой производной проводимости от времени. Видно что отбор начат рано и закончен поздно.
График не точный, с линейкой мерил. Надо бы табличные данные.

Вот тут уже что то из закономерности просматривается, горизонтальный участок , это так понимаю отбор тела, а всё остальное не берём?Селянин, 31 Янв. 10, 05:52

Если ты про второй график, то в отбор тела шел выход с примерно 9000 до 13000. До него шло в исправимые головы, потом - в хвосты. Датчик на отборе - зеленая линия (отбор велся из дефлегматора), красная- это датчик нижнего узла, практически - датчик в колонне.

Селянин, оба графика совершенно точные. Ты не учитываешь. что при изменении отбора резко изменяется и сама проводимость - при увеличении отбора ее спад ускоряется - ведь ускоряется вывод самой примеси. Таблицы есть, без проблем.

Михаил0501, этот пик на первом графике - это мои мелкие игры с кратковременными изменениями величины отбора голов сверху. На общее поведение - не влияют. Там их несколько, просто этот самый большой и лучше виден.

На 2 графике поведение проводимости в конце мне тоже непонятно, нужно присмотреться повнимательнее и подумать. Сделаю второй канал измерителя и буду видеть оба датчика одновременно - вот тогда и разглядим.

А вот поведение проводимостей при изменении отбора голов (первый график) очень интересно и, пока, непонятно. Я про это сейчас не хочу подробно говорить, данных пока маловато. Первое впечатление, что изменение отбора практически не влияет на результат - как будто примеси в дефлегматоре просто исчезают в никуда. Или емкость флегмы в верхней части колонны по примесям гораздо больше ожидаемой. Т.е. при увеличении или снижении отбора идет сначала скачек (тот самый пик), а потом все возвращается к исходному состоянию. Но это нужно специально эксперимент провести, здесь я этим только слегка побаловался, задача была другая.

А есть у спирта спектр поглощения-пропускания например инфракрасного излучения? тогда по снижению пропускания в "окне" можно контролировать чистоту спирта. Или наоборот по уменьшению поглощения.

Руди, так как ты смотришь на специальное введение перед датчиком трубочки заполненой смесью мелких порошков меди и оксида меди? Теоретически это должно повысить чутьё датчика проводимости.
Kotische, 29 Янв. 10, 16:59

Этанол взаимодействует с оксидом меди с образованием альдегида. С таким картриджем этанол будет лезть всегда, от начала до конца отбора. Даже не оксид, а просто медяха, всегда покрыта слоем оксида.

А есть у спирта спектр поглощения-пропускания например инфракрасного излучения? тогда по снижению пропускания в "окне" можно контролировать чистоту спирта. Или наоборот по уменьшению поглощения.
kkk-kkk, 12 Февр. 10, 22:38

Прикалываешься? Отловить изменение пропускания за счет присутствия тясячных долей примесей нереально. 

Этанол взаимодействует с оксидом меди с образованием альдегида. С таким картриджем этанол будет лезть всегда, от начала до конца отбора. Даже не оксид, а просто медяха, всегда покрыта слоем оксида.
Игорь, 12 Февр. 10, 22:54

Игорь, ты наверно имел ввиду альдегиды?

Игорь, при ректификации я вижу что медный димрот практически не влияет на проводимость,в заметных пределах. Может быть 2-5% не более и то вряд ли.Если бы он влиял то в проводимости была бы постоянная,а ее нет.
Ребята,прошу вас,вы свои теории проверяйте практически. Докозательства должны быть с цифирками полученными вами,а не надерганными из литературы.(хотя это допустимо наряду со своими)
Котище что ты хотел чтобы я проверил (едкого натра не нашел).Сегодня и завтра буду ректифицировать примерно 40 литров СС. На первый раз. СС со всеми хвостоголовами (не отбирались).