Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

Прикалываешься? Отловить изменение пропускания за счет присутствия тясячных долей примесей нереально. 
SerjNSK, 12 Февр. 10, 23:17

Хорошо. Тогда зафигачить туда "маяк" и ориентироваться на него.
"Маяк" должен обладать следующими качествами: легко выделяться. Вести себя аналогично веществам "головы". Это может быть и вещество из "головы", но легко фиксируемое.

Самое лучшее - это какая-нибудь краска. Кончилось окрашивание, значит головы отошли.

Кстати, туман для ИК лучей прозрачен. Прозрачен настолько, что можно фиксировать отдельных комаров

Сделал две первых ректификации,похожи как двойняшки,ничего интересного не увидел все как и предполагал.Дело в том что опустил ниже по трубе узел отбора спирта,жидкостный.Теперь расстояние от холодильника дефлегматора до узла отбора составляет 25см.трубы диаметром 40мм.заполненной насадкой СПН 4мм.Ну не полностью,сверху и снизу мочалки и место под отбор 4-5см.
Отличие от предыдущей ректификации в том,что очень быстро пошел спирт с маленькой проводимостью буквально через час после начала отбора голов.Наверное можно еще быстрее если увеличить отбор голов.Работа колонны на себя составило примерно 20 минут.
Прилагаю замеры проводимости при ректификации.

Время  10.10 10.15  10.25  10.40  11.00  11.20  11.25  11.30 11.35  
головы 46.3   38.4   30.6   26.4   20.8   13.2   15.3   16.4   18.2  
тело   12.2   10.3    8.7    6.0    4.6    4.3    4.4    4.4    4.4  

 12.20  12.25  12.40  11.50  13.10  13.20  13.40  13.55  14.05  14.20
  25.5   25.2   28.2   28.0   26.6   26.3   24.9   20.8   21.2   22.5
   4.2    4.1    4.1    4.0    4.0    3.9    3.8    3.8    3.6    3.7  
 
 14.30  15.00  15.10  15.20  15.30  16.00  16.25  17.05  17.20
  24.2   23.3   23.5   25.6   24.3   31.2   20.2   19.5   17.9
   3.7    3.6    3.8    3.5    3.6    3.6    3.8    3.5    3.5

  18.00  18.20  19.00  20.10 20.55  21.20 21.55  22.00  22.05  22.10
  17.2  17.8  23.5  30.3  26.5  20.3  18.0  28.9  31.5  33.3
  3.6    3.3    3.3    3.1    3.2  3.6  4.4    4.7    5.1    5.3 
Попозднее допишу как закончится ректификация.
На изменение проводимости голов не обращайте внимание после 12.20 .Дело в том что сначала был интенсивный отбор 2-3 капли в сек.после того как проводимость голов стала падать,отбор уменьшил,проводимость естественно выросла так как головы стали более концентрированые.И так во время ректификации менялась интенсивность отбора голов поддерживая ее на определенном уровне,снижением,увеличением интенсивности отбора голов.  При достижении наибольшей концентрации голов это не сказывалось на проводимости тела.
Закончил ректификацию,дописал данные. Температура в баке 97*.Не забывать у нас давление 720 мм.рт.ст.Подходили к узлу отбора хвосты.

Сделал график, время перевел в минуты (надеюсь правильно понял, что твоя десятичная часть времени - минуты). 12.20 соответствует 740 мин.

Мужики,спрошу в этой теме-можно ли измерением проводимости контролировать уровень в приемной емкости?
Я так понял,более 2 МОМ сопротивление не бывает?
Хочется простенькую выключалку по наполнению...

Можно и по проводимости, а можно и просто контакт - сделай кольцевой поплавок с кольцевым же магнитом и надень его на трубку с герконом.

Кто-то приводил неплохую конструкцию, в ней даже поток переключался на следующую емкость в цепочке на автомате, то там механики многовато.

С поплавком у меня есть...
Отбираю головы по 150 мл порциями,поплавок полбанки занимает,а так два контакта и усе...

Rudy, все верно,дописал последние данные если можно добавь в график.Последние данные взяты при отборе старт стоп с датчиком непосредственно под узлом отбора при изменении на 0.1 градуса стоп.Так что спирт примерно 96%.
Таким образом можно значительно сократить время отбора голов и их концентрацию. С 40 литров СС было отобрано 0.5 литра голов,75 грамм "грязного" спирта.
Посмотрим что будет при второй ректификации. Сообщу.

Добавил

Rudy,с головами при первой ректификации получилась какая то хрень.Я подозревал что,что то мало получилось голов так оно и вышло.Лопухнулся я капитально.
Дело в том что у меня стояла банка один раз ректифицированного спирта из голов с предыдущих перегонок.Я ее добавил в куб со спиртом преднозначенным для вторичной ректификации. Разогнал колонну (пропаренную предварительно,а то перед этим гнал до хвостов) и обалдел,проводимость голов зашкалила за 400 мл.вольт (при приложенном напряжении на датчик 500 мл.вольт).Что выросла проводимость понял,в банке которую долил,был спирт с ректификации с кальцинированной содой.
Но дело не в этом. Датчик в нижнем отборе очень медленно приходил к нормальным показателям и пришлось по показаниям датчика отобрать 2 литра голов прежде чем проводимость в низу пришла в норму.
Вот данные полученные вчера и сегодня.На проводимость голов не обращай внимание,дело в том что я время от времени подстраивал отбор голов в зависимости растут они или падают.
И еще одно положительное качество,при большом накоплении голов они очень долго не оказывают влияние на нижний отбор.То есть 25 см. насадки хорошо аккумулирует головы не пропуская их в отбор.

 9.15  9.20  9.25  9.30  9.35  9.45  10.00  10.10  10.20  10.30  10.45  11.00
407.0   424   363   198   260   154    127    195    183    83     164    157
 10.3  10.0  10.6  10.4  10.3  10.3   11.9   10.2   10.0    7.4    7.4    6.8

 11.10  11.35 11.50  11.55  12.05  12.10  12.15  12.35  12.45  13.00  13.15
 170.0     180    152     143    150     118     138    175    143    194    170  
    6.2    5.8    5.6     5.1     5.1     5.4     5.4     5.3     5.3    5.1    5.3  
 
 13.30  14.30  15.55  16.50  18.30  19.30  20.40  21.40  22.45  23.55   8.45
 170.0    161     180     265     190     87    149    144    151    156     438
   5.6    5.4     5.6     5.7     5.6    5.0    4.1     4.1     3.8     4.5     5.8

  9.40  10.10  11.00  12.00  13.00  14.05
  244.0   370    398    373    240    235
    4.4   4.2    3.3    3.9    3.6    3.6
Конец,в кубе 96.5*

То есть 25 см. насадки хорошо аккумулирует головы не пропуская их в отбор.Михаил0501, 18 Февр. 10, 05:11

Но и имеет свои недостатки.Дело в том,что стало дольше время установления нормальной для отбора проводимости в нижнем отборе.Все рассуждения ИМХО.
То есть спускающаяся флегма больше времени находится под влиянием насыщения с поднимающимся вверх паром имеющим в своем составе примеси и насыщается ими.
И еще я заметил что флегмы в узле отбора стало меньше,т.е.флегма до узла отбора доходит уже в состоянии "парофлегмы" (если можно так выразится) и пропаренной флегмы мы практически не получаем.
Я думаю что это правильное рассуждение если принять во внимание что при паровом отборе голов флегма имеет температуру очень мало отличающуюся от температуры пара и она на очень небольшом расстоянии превращается в "парофлегму".
Отсюда я делаю вывод что расстояние для пропаривания нужно делать меньше,примерно 10-12см.
Как ты думаешь? Надеюсь проблему ты понял?Если не понял спрашивай.Это меня очень беспокоит.Чувствую предстоит следующая переделка колонны.

Михаил0501, я про попытку повторной перегонки головохвостов уже писал - [сообщение #75456]

В результате нормального спирта не смог получить. Т.е. если ты перегонял головы - то получил тот же результат - нормального спирта практически не отобрать.

Я тут тоже провел эксперимент с отбором ниже дефлегматора на 15 см по насадке - при общей высоте насадки порядка 90 см. Пробовал отбор по паровой фазе но плюнул (временно) - проблемы с точной регулировкой воды. Поэтому головы отбирал из дефлегматора, а спирт - из нижнего узла. По проводимости - все отлично. Но, похоже, уходя от голов я начал подбираться уже к промежуточным примесям. Вот уже несколько недель сравниваю результаты верхнего и нижнего отборов и так и не могу понять что к чему. В нижнем отборе голов нет совсем, но что-то иное там присутствует. Думаю, что 15 см для моей короткой колонны - многовато, нужно поменьше 8-10 см. Или колонну побольше.

Но до сих пор не могу выбрать - какой из результатов нравится мне больше

Мужики,спрошу в этой теме-можно ли измерением проводимости контролировать уровень в приемной емкости?
Я так понял,более 2 МОМ сопротивление не бывает?
Хочется простенькую выключалку по наполнению...
georg, 14 Февр. 10, 17:55

По сопротивлению проблемно,лучше по емкости .Две трубки соосно одна в другой и мостовая схема .Где то в старом журнале РАДИО
была "Дачик топлива в бензобаке".Для спирта пойдет ,но для водных растворов ХЗ что покажет.
В принцепе в небольших паровых котлах в водомерной колонке стоят электроды 3 шт. верхний уровень ,нижний и общий.
Питание постоянка 12-24 вольта и на реле с небольшим током срабатывания.
Я как то такую хрень лечил,реле взял с телефонной станции с сопротивлением обмотки толи 2 толи 4 кОм,все работало

Ну вот и я наконец то спаял датчик проводимости, и он вроде даже работает! Справа то что собственно датчиком и будет.

Ну вот у нас прибавление.Рад. Теперь данных будет побольше и выводов.
Руди,я следил за проводимостью с головами,отбор по паровой фазе я вижу так.Устанавливаем значение проводимости голов для старт стопа по отбору голов.Значение берем после пробных отборов во время ректификации и зная величину проводимости при которой не изменяется проводимость тела.Дефлегматор будет накапливать головы а старт стоп не допускать их до нижнего отбора тела.
Это я думаю применить с НМ8036.Значение проводимости тела я знаю оно определилось это 3-5 милливольта,предельное значение голов определю экспериментально с новым укороченным дефлегматором.

Руди, напиши как правильно настроить твою схему. Сделал пробные прогоны самогона, спирта купленного у барыг, своего спирта, голов из двух разных банок. Интересная картинка нарисовалась. Спирт барыжный 4,6 вольта на выходе. Самогон 12,9 вольта, головы первые 5,2 вольта(запах голов сильный), головы вторые 12,9 вольта(еще более вонючие), мой спирт с запахом спирта- 12,9 вольта!!! Т.е. у меня есть головы проводимость которых в два раза ниже проводимости спирта! Хотя возможно в том спирте вода, нашел какието остатки на дне пятилитровки, свежего нет. В любом случае хотелось бы рекомендации по настройке датчика. и резистора R20 с последнего варианта у меня нет, плату разводил еще в декабре. Нужен ли он? R8 стоит 10 кОм.
П.С. после каждого продукта делал продувку датчика огромным шприцом до тех пор пока показания не падали до 0,04 вольт(минимальное показание, при отключенном датчике такое же)

Настройка только одна - задание нуля. Это просто потому, что питание однополярное, а дешевая LM324 плохо тянет в ноль.

Поэтому я устанавливаю выходное напряжение при отсутствии проводимости примерно в 100 мВ (если стоит R9). Т.е. ноль проводимости будет соответствовать выходному напряжению 100 мВ, наличие проводимости - увеличение этого напряжения.

Установка напряжения нуля делается подстроечным резистором R20 при отключенном (или сухом - лучше) датчике. Проверь, что на всех диапазонах выходное напряжение будет вблизи этого значения. Если у тебя нет R20 то можно сделать двумя способами. Либо заменив R8 потенциометром подбери значение и поставь нужный резистор, либо уменьши R8 килоом до 5 (неважно) и поставь потенц порядка 10 кОм последовательно с ним. Последний вариант удобнее - свободного места у тебя много.

Номинально выходное напряжение - до 5 В, но схема вытягивает больше чем 10. Чтобы не палить АЦП подключай к нему этот сигнал через резистор порядка 10 кОм - входной защитный диод ограничит напряжение. Можешь и подфильтровать емкостью после 10 кОм.

Если спирт контачит с воздухом - его проводимость быстро растет - спирт портится. Поэтому если ты брал остатки из бутылок - неудивительно.

Лучше всади датчик в возврат флегмы или, если никак - в отбор, только чтобы поток шел снизу вверх и не было пузырей. Минимального отбора порядка 1 капли/3сек хватает для контроля при отборе голов.

Да, и еще. Потенциометр R2 задает уровень подаваемого на датчик напряжения. Я ставлю 200 мВ - это дает амплитуду меандра 100 мВ. Этого достаточно, а всякие вольтамперные фокусы не возникают из-за малости напряжения. Но, в общем, пофиг что ставить. Если нужна чувствительность - хоть 5 вольт.

Rudy, сегодня перегонял на колонне спирт замазанный головами и  попробовал на проводимость отбор из под холодильника (сделал отбор когда укорачивал дефлегматор).Дак вот при отборе голов паровым способом проводимость была 230-270ед. то при измерении из под холодильника дефлегматора 65-73.Очень большая разница,чтобы обеспечить чистоту нижнего отбора придется,если использовать жидкостной из под холодильника,расходовать много спирта.Температуру в дефлегматоре понизил до 52 градусов,так что все конденсировалось.

Тут есть много непонятного. Серж тут тоже провел опыты - у него при отборе голов из паровой фазы получается гораздо ближе к твоим результатам, чем к моим. Я сильно подозреваю, что разница в дефлегматоре. У него и у тебя он медный, а у меня - нержовый.

Но пока, и у него и у меня, все эти опыты грязноваты. Нужно еще поднакопить более рафинированных данных.

Rudy, ты же писал что с отбором паровой фазы у тебя не вышло.
Паровой отбор дает в три четыре раза более концентированные головы в зависимости от скорости отбора.
А медь? Почему  в нижнем отборе тогда 4-6 ед.проводимости,когда в паровом 250-300 ед.Я заметил что такая высокая поводимость голов (обычно она 25-40 в процессе)появляется при использовании кальцинированной соды и при использовании горячей воды при разведения спирта для ректификации.