Двойная ректификация

А тут свои тонкости. Нужен не чистый ,а вкусный продуктЯнн, 21 Янв. 23, 11:01

С почином. Тут да, придется пересмотреть всё

При таком раскладе рект совсем не нужен.Shobby, 21 Янв. 23, 11:03

Наверно немного не правильно выразил свои мысли . Нужен не вкусный продукт ,а нужен вкусный и чистый продукт . Без ректа чистоты сложно добиться .

С почином. Тут да, придется пересмотреть всёKarelchanin, 22 Янв. 23, 00:19

Эксперменты с зерном были и даже аламбик имеется ,но без ПВКа особо не разгуляешься. Не, оно конечно можно, малыми объёмами делать ,но на распробовать надо не то, что очень много ,но надо что бы много разного было. А это минимум литра по три, если в банках на чипсах ,а бочку двацатку залить так это мешок сырья сварить надо. Так еще и в белую оставить надо . А это уже надо много. И спирт нужен. Раньше на сезон 20 литров хватало ,а тут джин распробовали и все выпили за пол года. С зерном перегонка быстрее, но настаивать надо время ,Спирт готовить дольше но настаивать не надо . И спирт из сахара готовить можно, что намного проще. Может наиграюсь с зерном ,да и снова не сахар перейду .
Ну а что до второго ректа и моего мнения ,то лучше получается когда два ректа , а лучше когда вторй делать с не разбавленым . (При всех равных, в одних условиях )

Янн, Всё ещё в поиске,но на правильном пути.

Ну а что до второго ректа и моего мнения ,то лучше получается когда два ректа , а лучше когда вторй делать с не разбавленым .Янн, 22 Янв. 23, 08:04

Может наиграюсь с зерном ,да и снова не сахар перейду .Янн, 22 Янв. 23, 08:04

Моим путём идёшь товарищ.
Тоже поигрался с ПВК,сам его построил.Радовался как дитя.

И когда продал тоже радовался.

Моим путём идёшь товарищ.
Тоже поигрался с ПВК,сам его построил.Радовался как дитя.

И когда продал тоже радовалсяУрий, 22 Янв. 23, 10:06

Юр, так я всегда тебя считал и считаю своим главным учителем ,давшим путёвку в жизнь ,обьектом для подрожания. От того и иду твоим правельным путём, испытывая при этом только одни положительные эмоции . Правильно говоришь -Приобрёл радость ,поигрался с радостью и избавился ,и опять радость. Так что все замечательно. Спасибо . 😉

второй рект здесь уже совсем не нуженЯнн, 21 Янв. 23, 11:01

имхо Тут и первый рект не нужен... прямоток + ТК...

Добавлено через 6мин.:

Приобрёл радость ,поигрался с радостью и избавился ,и опять радостьЯнн, 22 Янв. 23, 10:57

Это как гостей встречать... Приходят - радуешься, уходят,ещё раз радуешься...

Приветствую вас, уважаемые гуру!
Не остается иного выхода, как обратиться к вам за помощью.
У меня стандартное для нашей деятельности оборудование – куб 40л, колонна 50мм, насадочная часть 1700мм, насадка спн 3,5мм, т-образный дефлегматор (тора), отбор по жидкости, СС сахарный, никакой химии не сыплю.
При первой ректификации СС 40% получается ректификат с временем окисления (по Лангу) порядка 25мин. При повторной ректификации время окисления увеличить не удается. Остаются эти же 25 мин. Сортировка из этого спирта не имеет посторонних привкусов, углевание придает типичный водочный вкус. Всё бы хорошо, но беда в том, что утром отчетливо ощущаются последствия употребления.
После ректификации азеотропа ситуация в корне не меняется, максимум получается натянуть 27 мин.
У нас можно купить спирт местного подпольного спиртзавода. Его время по Лангу более 40 мин. Проведя ректификацию этого спирта я опять получил продукт с Лангом 25 мин. То есть своей ректификацией я не только не увеличил время окисления спирта, но наоборот его уменьшил.
Отчетливо просматривается окисление спирта во время ректификации! Но где он хватает лишний кислород? На ТСА одел пакет, который свободно болтается и не влияет на давление в колонне, но предотвращает попадание в дефлегматор наружного воздуха. Но это не помогло.
Подскажите, пожалуйста, где искать проблему?
1. Мала высота колонны?
2. Т-образный дефлегматор?
3. Не правильно подобраны режимы?
4. Плохо утрамбована насадка?
Случались у кого-нибудь подобные проблемы?

Всё бы хорошо, но беда в том, что утром отчетливо ощущаются последствия употребления.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

Вопрос в количестве выпитого на душу населения.

У нас можно купить спирт местного подпольного спиртзавода. Его время по Лангу более 40 мин. Проведя ректификацию этого спирта я опять получил продукт с Лангом 25 мин. То есть своей ректификацией я не только не увеличил время окисления спирта, но наоборот его уменьшил.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

Ну и забей ты на эту Лангу.
ПС.А кстати с местного,подпольного спирта как состояние на утро?

Отчетливо просматривается окисление спирта во время ректификации! Но где он хватает лишний кислород?dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

Через ТСА при избыточном охлаждении. В ТСА нужно поддерживать температуру на несколько градусов выше комнатной.

Отчетливо просматривается окисление спирта во время ректификации!dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

И в ДЕФе и в отборе и в банке куда течёт.

Добавлено через 3мин.:

В ТСА нужно поддерживать температуру на несколько градусов выше комнатной.Dry Gin, 30 Янв. 23, 12:15

А конкретней насколько? Может раза в два-три,что бы что то ненужное улетело.А может наоборот жидким азотом что бы оно,ненужное не образовалось.

Вопрос в количестве выпитого на душу населения.

У каждого из нас есть максимально допустимая доза потребления без утренних проблем. И очень обидно, когда получаешь проблемы не превышая дозу...

Ланга сама по себе конечно же ерунда. Беда в том, что достигнув пределов оборудования не получил желаемого качества.
Подпольный спирт, как ни странно, еще хуже. При вдвое высоком Ланге. В нем, вероятно, обилие прочих примесей.

Добавлено через 2мин.:

И в ДЕФе и в отборе и в банке куУрий, 30 Янв. 23, 12:17

Постарался максимально уберечь спирт на всем пути следования от куба до приемной банки. И отбор для пробы делаю непосредственно из крана отбора... Но не тут то было.

Добавлено через 3мин.:

Через ТСА при избыточном охлаждении. В ТСА нужно поддерживать температуру на несколько градусов выше комнатной.Dry Gin, 30 Янв. 23, 12:15

Для исключения подсасывания воздуха через ТСА я и одел пакет. Кроме того работу колонны максимально стабилизировал - нагрев через РМ, подача воды на деф через редукционный клапан. Температура воды, конечно, скачет +/- 5%. Неужели это так критично?

Добавлено через 3мин.:

А как технически поддерживать температуру в ТСА??

А как технически поддерживать температуру в ТСА??dpetrik, 30 Янв. 23, 12:22

не заморачисвайся, граница воздух-пар будет в любом случае, при повторном ректе отгоняешь чуть голов и достаточно, иначе надо заполнять колонну инертным газом

не заморачисвайся, граница воздух-пар будет в любом случае, при повторном ректе отгоняешь чуть голов и достаточно, иначе надо заполнять колонну инертным газомdee, 30 Янв. 23, 12:42

Вот это меня и смущает. Отобрав все головы при первом ректе с обычной скоростью 50 мл/час часов 10 (это при навалке 30л 40%СС), при повторном ректе головы приходится снова отбирать. Причем достаточно долго, часов 5. Может в этом проблема? А как их не отбирать, они тогда останутся в отборе.
А какой газ применяется ? Аргон? Как он подается в колонну - однократно перед началом ректа или постоянно во время всего процесса?

Добавлено через 1мин.:

Окончание отбора голов определяю по нюху. Может их надо больше отбирать в первый раз?

. Отобрав все головы при первом ректе с обычной скоростью 50 мл/час часов 10 (это при навалке 30л 40%СС),dpetrik, 30 Янв. 23, 12:53

Очень долго.Более чем достаточно 5 ч. 100млч.Но подголовники обязательно.

при повторном ректе головы приходится снова отбирать.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:53

Да,но чисто символически.

Причем достаточно долго, часов 5. Может в этом проблема? А как их не отбирать, они тогда останутся в отборе.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:53

Не останутся если ещё поллитра уберёшь в подголовники,на последующую переработку. Ну и самое главное,после отбора голов сразу на тело переходить нельзя.Отбор ПГ на скорости отбора тела, как раз способствует выходу колонны на новый режим.

Очень долго.Более чем достаточно 5 ч. 100млч.Но подголовники обязательно.
Да,но чисто символически.Урий, 30 Янв. 23, 13:00

Хочется максимально избавиться от вонючей гадости.. Подголовники бесспорно. Причем, я даже пробовал отбирать их в банки по 1 литру. Начиная со второй банки Ланг держится на отметке 20-25.

Добавлено через 5мин.:

Не останутся если ещё поллитра уберёшь в подголовники,на последующую переработку. Ну и самое главное,после отбора голов сразу на тело переходить нельзя.Отбор ПГ на скорости отбора тела, как раз способствует выходу колонны на новый режим.Урий, 30 Янв. 23, 13:00

Читал, что неотобранные головы размазываются по всему телу. Поэтому подголовники рассматривал только как метод промыть насадку от голов, перед отбором тела.
Но самое для меня непонятное произошло при перегонке эталонного (назовем его так) спирта с Лангом 40 мин. Голов в нем не было вообще. Не отобралось ничего. А на выходе получился раствор голов в спирте.
Значит проблема не в отборе голов, а где-то глубже.

А какой газ применяется ? Аргон? Как он подается в колонну - однократно перед началом ректа или постоянно во время всего процесса?
Окончание отбора голов определяю по нюху. Может их надо больше отбирать в первый раз?dpetrik, 30 Янв. 23, 12:53

достаточно азота или углекислоты, но там дело может быть еще в этерификации - наваривании эфиров из кислот и спиртов, лечится добавлением щелочи в первый спирт.

Для исключения подсасывания воздуха через ТСА я и одел пакетdpetrik, 30 Янв. 23, 12:22

И чем пакет поможет?))

как технически поддерживать температуру в ТСА??dpetrik, 30 Янв. 23, 12:22

Непросто. Но есть способы.

Читал, что неотобранные головы размазываются по всему телу.dpetrik, 30 Янв. 23, 13:16

Недоотобранные и вновь образованные. Кстати, у тебя ЦП есть?

Аргон, азот, криптон..Вы ему ещё вакуумный синхрофазотрон посоветуйте.
Мужики, у человека проблема с технологией (или с железом?), а вы издеваетесь🤪

достаточно азота или углекислоты, но там дело может быть еще в этерификации - наваривании эфиров из кислот и спиртов, лечится добавлением щелочи в первый спирт.dee, 30 Янв. 23, 14:03

Вот это уже информация к размышлению.. Я никогда не сыпал ни соль ни каустик в СС. Может быть и зря. Благодарю за ниточку надежды )
А если уж коснулись этой темы, то какой гидроксид лучше добавлять - натрия или калия? И есть ли вообще разница?

Добавлено через 16мин.:

И чем пакет поможет?))Dry Gin, 30 Янв. 23, 14:32

По моим представлениям пакет должен предовратить попадание "забортного" воздуха в колонну. Практика показала, что не в пакете дело.
Понятно, что кислород может содержаться в воде, которой разбавлям спирт после первой ректы до 40%. Но в случае ректы азеотропа это не учитывается.

Недоотобранные и вновь образованные. Кстати, у тебя ЦП есть?Dry Gin, 30 Янв. 23, 14:32

Я старался отобрать головы досуха. И тоже склоняюсь к мнению, что вся проблема во вновь образованных головах. Хочется предотврать их образование, а для этого надо знать весь механизм как и когда они появляются.
ЦП нет. Дефицит высоты. Теоретичеки она должна предохранять отбор от попадания туда голов (и неотобранных и вновь образованных). Но надо хорошенько подумать прежде чем уменьшить и без того невысокую колонну...
Наверное сначала имеет смысл попробовать обойтись малой кровью - остановить этерификацию щелочью. На форуме Серж1 настоятельно рекомендовал добавлять в СС соду при каждом ректе. Видимо, рекомендовал он это неспроста )

Добавлено через 2мин.:

Аргон, азот, криптон..Вы ему ещё вакуумный синхрофазотрон посоветуйте.
Мужики, у человека проблема с технологией (или с железом?), а вы издеваетесь🤪sachalin-1, 30 Янв. 23, 14:37

Благодарю за поддержку

Добавлено через 0мин.:

Аргон, азот, криптон..Вы ему ещё вакуумный синхрофазотрон посоветуйте.
Мужики, у человека проблема с технологией (или с железом?), а вы издеваетесь🤪sachalin-1, 30 Янв. 23, 14:37

Благодарю за поддержку

Серж1 настоятельно рекомендовал добавлять в СС соду при каждом ректе. Видимо, рекомендовал он это неспроста )dpetrik, 30 Янв. 23, 15:03

Да уж понятно, что неспроста)

А если уж коснулись этой темы, то какой гидроксид лучше добавлять - натрия или калия? И есть ли вообще разница?dpetrik, 30 Янв. 23, 15:03

вообще все равно, главное не переборщить, может даже лучше соду чем щелочь, вот тема [сообщение #13716543]