Двойная ректификация

вообще все равно, главное не переборщить, может даже лучше соду чем щелочь, вот тема [сообщение #13716543]dee, 30 Янв. 23, 15:26

Тема серьёзнее, чем я предполагал. Безусловно, разумнее предотвратить появление заразы, чем потом бороться с ее последствиями. Это я к тому, что разумнее добавить соду (щелочь) в СС, чем ставить ЦП. Остается для меня не понятным где происходит сама реакция этерификации - в кубе или в колонне. Ведь в самой колонне повлиять на нее я никак не могу.
Ну и конечно же остается вечный вопрос сколько сыпать в граммах )

Добавлено через 3мин.:

Граница-то будет. Только вот продукт окисления спирта кислородом уже не опустится до точки отбора, а полетит в ТСА.Dry Gin, 30 Янв. 23, 15:44

Я обернул ТСА пакетом с той целью, чтобы вокруг нее не было кислорода. Можно, кстати, пакет заполнить аргоном.

Я обернул ТСА пакетом с той целью, чтобы вокруг нее не было кислорода.dpetrik, 30 Янв. 23, 16:54

Ты её наглухо что ли обернул? Тогда это уже не ТСА.

Можно, кстати, пакет заполнить аргоном.dpetrik, 30 Янв. 23, 16:54

Ну если заняться нечем, то можно и аргоном))

Ты её наглухо что ли обернул? Тогда это уже не ТСА.Dry Gin, 30 Янв. 23, 17:03

К ТСА подсоединил силиконовую трубку 1м, на конец трубки навесил целлофановый пакет литров на 5 не сдутый и не надутый.. Чтобы не создавал излишнего давления и не мешал "дыханию" ТСА. Но и изолировал ТСА от внешней среды. Пакет слегка раздувается в конце разгона, потом висит как сдутый воздушный шарик.

Ну если заняться нечем, то можно и аргоном))Dry Gin, 30 Янв. 23, 17:03

Да теперь уже понятно, что ТСА в моем случае ни при чем.

оборудование – куб 40л, колонна 50мм, насадочная часть 1700мм, насадка спн 3,5ммdpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

Насадочной части в обрез достаточно 130см., остальной распорядись по своему усмотрению.
ЦП+УО и отбор из под дефа обязателен. Высота насадки в ЦП 20-25см. Выше не надо. Скорость 30- 50мл/ч.
Чистая мощность нагрева около 1500Вт.

оловы при первом ректе с обычной скоростью 50 мл/час часов 10 (это при навалке 30л 40%СС), при повторном ректе головы приходится снова отбирать.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:53

Длительная варка сгенерировала новые эфиры, а малый объём отбора ЭАФ (500мл./10ч.) не позволил полноценно избавиться от голов.
При нагреве 1,5кВт. Скорость отбора 150мл/ч 4ч30мин. или 200мл/ч 3ч.30мин. Лучше не затягивать.
Ланга, фокусы юного физика с ТСА, щёлочи и пр. "высшие материи" в настоящее время забудь, они не серебрянная пуля, не помогут.
И ещё. Спирт не элексир молодости и от лишней стопки голова по любому должна болеть. Если она конечно она есть.
Навеяло:
Посадили в зоопарке медведя и бегемота в клетки напротив. Медведь целый день на бегемота смотрит (вылупившись) и молчит. Под вечер бегемот не выдержал:
- Миша! Чего-то ты на меня так пристально смотришь? Мне как-то даже неудобно!
- Да вот смотрю на тебя и думаю: Твоим бы еб-ом, да медку бы хлебнуть!

Насадочной части в обрез достаточно 130см., остальной распорядись по своему усмотрению.
ЦП+УО и отбор из под дефа обязателен. Высота насадки в ЦП 20-25см. Выше не надо. Скорость 30- 50мл/ч.
Чистая мощность нагрева около 1500Вт.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 17:15

Тут сложно утверждать однозначно. Я вообще-то наоборот стремился к 2500мм.
ЦП вещь полезная. Спору нет. Но пока хочу перепробовать менее радикальные методы. А вдруг? )
Мощность нагрева у меня 700-950Вт. Отбор 400-500мл/час. В прошлом году при этих параметрах я получал прекрасный ректификат. Может, конечно, случайно вышло. В этом году ничего не изменилось, кроме сырья (сахар). А результат отрицательный.

Добавлено через 13мин.:

Длительная варка сгенерировала новые эфиры, а малый объём отбора ЭАФ (500мл./10ч.) не позволил полноценно избавиться от голов.
При нагреве 1,5кВт. Скорость отбора 150мл/ч 4ч30мин. или 200мл/ч 3ч.30мин. Лучше не затягивать.
Ланга, фокусы юного физика с ТСА, щёлочи и пр. "высшие материи" в настоящее время забудь, они не серебрянная пуля, не помогут.
И ещё. Спирт не элексир молодости и от лишней стопки голова по любому должна болеть. Если она конечно она есть.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 17:15

Генерация новых эфиров скорее всего и есть моя основная проблема. Причины и способы борьбы с этой напастью поверхностно изучены, настало время воплощать полученные знания в жизнь.
Высокие скорости нагрева и отбора голов/тела я уже опробовал. Неудовлетворительное качество получаемого при таких параметрах продукта и заставило меня сместиться в область ниже 1 КВт. Так что возвращаться пока не планирую.
А по поводу спирта у каждого из нас имеется достаточный наколенный опыт. И мало кто начал заниматься лабораторными исследованиями и практическими действиями по его получению исключительно из-за жажды познаний в этой области.
Но если после 150мл качественной водки на утро нет и намека на последствия, а от 150мл продукции собственного производства вспоминаешь прошлый вечер матерными словами, то выход из сложившейся ситуации начинаешь искать чисто инстинктивно )

Тут сложно утверждать однозначно. Я вообще-то наоборот стремился к 2500мм.dpetrik, 30 Янв. 23, 18:07

У всего есть разумные пределы. Неограниченный рост высоты колонны экстенсивный путь. 1700см. край, выше рост гидростатического давления увеличит толщину плёнки внизу колонны и снизит разделение. А ты если не ошибаюсь сторонник низких нагрузок. Все усилия насмарку. При высоте 1,7м лучше пожертвовать частью на ЦП, даже короткую. Всё лучше чем непосредственно из под дефа отбирать.

Мощность нагрева у меня 700-950Вт. Отбор 400-500мл/час.dpetrik, 30 Янв. 23, 18:07

Наргузка для 1,5" колонны. Затягивая рект ты навариваешь эфиры. Можно конечно кислоты в кубе связать содой, но оно точно надо если можно обойтись простым увеличением мощности?

Добавлено через 3мин.:

Высокие скорости нагрева и отбора голов/тела я уже опробовал.dpetrik, 30 Янв. 23, 18:07

Высокие не надо. Необходимо расчётные 5-6%АС за оборот АС в кубе.

У всего есть разумные пределы. Неограниченный рост высоты колонны экстенсивный путь. 1700см. край, выше рост гидростатического давления увеличит толщину плёнки внизу колонны и снизит разделение. А ты если не ошибаюсь сторонник низких нагрузок. Все усилия насмарку. При высоте 1,7м лучше пожертвовать частью на ЦП, даже короткую. Всё лучше чем непосредственно из под дефа отбирать.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

Вполне вероятно. И ЦП я стал рассматривать всерьёз. Особенно наглотавшись голов по самые гланды )
Начал изучать теорию.

Затягивая рект ты навариваешь эфиры.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

Полностью согласен. Это не хорошо.

Можно конечно кислоты в кубе связать содой, но оно точно надо если можно обойтись простым увеличением мощности?Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

Высокие мощности, в т.ч. предзахлебные я уже пробовал. Они намного упрощают процесс. Но значит что-то они должны ухудшать, по закону сохранения.
А вот связать кислоты в кубе содой, скорее всего даже щелочью, это следующий мой шаг. Я пока начинающий практик. Пару десятков ректификаций это ерунда. Пока не набью шишек трудно успокоиться )

Добавлено через 2мин.:

Необходимо расчётные 5-6%АС за оборот АС в кубеКот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

А вот тут я не понял..

А вот тут я не понял..dpetrik, 30 Янв. 23, 18:34

Не заморачивайся, 100мл./кВт ставь нормально пойдёт.

Не заморачивайся, 100мл./кВт ставь нормально пойдёт.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:41

Это головы?

Наргузка для 1,5" колонны. Затягивая рект ты навариваешь эфиры.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

Если не секрет, сколько минут Ланга получается на скорости 1,5КВт при повторном ректе?

Так что возвращаться пока не планирую.dpetrik, 30 Янв. 23, 18:07

Молодец! У тебя нормальная высота - пока не думай укорачивать на всякие ЦП, УО, УНО, УПО и т.д. Это все можно, когда все хорошо и делать неча.

Мощность нагрева у меня 700-950Вт. Отбор 400-500мл/час. В прошлом году при этих параметрах я получал прекрасный ректификат.dpetrik, 30 Янв. 23, 18:07

Вспоминай, что делал после этого. Т-образный ДЭФ был?

ты если не ошибаюсь сторонник низких нагрузокКот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

Поддерживаю, но перечитай Сержа и подкорректируй режим-700 должно быть с теплопотерями.

Затягивая рект ты навариваешь эфирыКот Бегемот, 30 Янв. 23, 18:22

Может оно и так. Но вот мой режим: куб-30л кег, 38мм длина 1,8м, СПН 3,5, димрот. Первый рект-навалка 6л АС разбавленный до 35-40+чайная ложка (без верха) соды пищевой + столько же-кальцинированной.
Мощность 500вт грязными, 35мл 10 часов-10%АС, подголовн-350мл еще 10ч-30%АС, спирт-так=же до 92оС в кубе. Сортировка без ничего. Ни постороннего запаха, и постороннего послевкусия, 250мл без утреннего гемора (и мужеские и женские носы и глотки). Скажу честно-Ланга и ГХ не делал.
Никого не пытаюсь поставить под свои знамена и не спора ради и не ради хвастовства. Просто поделился. Читающий и вопрошающий путь думает сам.

Если не секрет, сколько минут Лангаdpetrik, 30 Янв. 23, 18:43

Ничего не могу пояснить по данному поводу. Чтобы понять, что гадость получилась Ланг не нужен, и ГХ тоже. А сивуху от эфирки я ещё отличу.

Мощность 500вт грязнымиsachalin-1, 30 Янв. 23, 19:28

У меня для низкой скорости нет выдержки.
На максимальной мощности выгоняем дистиллят.
На низкой царге 50см. и максимальной мощности отбираем головы и переходим на укрепляющий до 95-96% рект.
Повторным ректом на высокой царге 130-150см. + ЦП отделяем промежуточные и остатки головных.

Ну и конечно же остается вечный вопрос сколько сыпать в граммах )dpetrik, 30 Янв. 23, 16:54

[Титрование для чайников] Пробу Ланга тоже никто не отменял, особенно если с обонянием проблемы. А вот насчёт цп полностью с Кот Бегемот согласен, к тому же с цп на отбор спирта можно переходить чуть раньше, когда под дефом Ланг 16-17 мин под цп минимум на 5 мин больше.

Молодец! У тебя нормальная высота - пока не думай укорачивать на всякие ЦП, УО, УНО, УПО и т.д. Это все можно, когда все хорошо и делать неча.sachalin-1, 30 Янв. 23, 19:28

Я тоже склоняюсь к этому мнению. Высоту хотелось бы побольше, но увы.. А конструктивные изменения надо делать в последнюю очередь. Когда все остальные методы опробованы.

Вспоминай, что делал после этого. Т-образный ДЭФ был?sachalin-1, 30 Янв. 23, 19:28

В том то и дело, что ничего не делал. Это то и тревожит. Кроме сырья все было так же. И ДЭФ был такой же. Понимаю, что вариант не лучший, но работает ведь. Уже давно подумываю о наклонной версии димрота, но явных преимуществ пока не нашел.

Поддерживаю, но перечитай Сержа и подкорректируй режим-700 должно быть с теплопотерями.sachalin-1, 30 Янв. 23, 19:28

Вот и я колеблюсь между 700 и 800. Точные теплопотери высчитывать в лом. Куб и колонна утеплены, но без фанатизма. Наверное, лучше остановиться на 750 )

Может оно и так. Но вот мой режим: куб-30л кег, 38мм длина 1,8м, СПН 3,5, димрот. Первый рект-навалка 6л АС разбавленный до 35-40+чайная ложка (без верха) соды пищевой + столько же-кальцинированной.
Мощность 500вт грязными, 35мл 10 часов-10%АС, подголовн-350мл еще 10ч-30%АС, спирт-так=же до 92оС в кубе. Сортировка без ничего. Ни постороннего запаха, и постороннего послевкусия, 250мл без утреннего гемора (и мужеские и женские носы и глотки). Скажу честно-Ланга и ГХ не делал.sachalin-1, 30 Янв. 23, 19:28

Отлично! Спасибо за конкретику. Только немного не понял, 35мл х 10ч = 350мл - это 5,8% от 6л АС. А 350мл х 10ч = 3500мл - это 58% от 6л АС )

Добавлено через 2мин.:

ичего не могу пояснить по данному поводу. Чтобы понять, что гадость получилась Ланг не нужен, и ГХ тоже. А сивуху от эфирки я ещё отличу.Кот Бегемот, 30 Янв. 23, 20:19

У меня лучшая чуйка просыпается утром..

Добавлено через 3мин.:

Пробу Ланга тоже никто не отменял, особенно если с обонянием проблемы. А вот насчёт цп полностью с Кот Бегемот согласен, к тому же с цп на отбор спирта можно переходить чуть раньше, когда под дефом Ланг 16-17 мин под цп минимум на 5 мин больше.Master_1, 30 Янв. 23, 22:14

При первом ректе, наверное, можно и переходить на отбор спирта при 20 мин Ланга. А при втором как?

Добавлено через 3мин.:

[Титрование для чайников]Master_1, 30 Янв. 23, 22:14

Благодарю

А при втором как?dpetrik, 30 Янв. 23, 22:37

Там новообразованные их не много, 20мин есть, пт грам 800-900, (лучше нюхать, пт обычно пыльность в запахе), дальше тело. ЦП сильно упрощяет, с дефа практически до середины ректа, головные слышно.

подголовн-350мл еще 10ч-30%АСsachalin-1, 30 Янв. 23, 19:28

Виноват, поторопился. Подголовники-350мл в час, 30%АС. 4-5часов, у меня банка 1,5л. Далее- тело: 350мл час до 92оС в кубе, это примерно, ещё 8-10 часов, обычно банка 3-х литровая. Насчёт голов: время 10-12 часов- банка 0,5л. Но перестает пахнуть пахнуть на 350мл- 10%АС так и выходит. Ну, плюс/минус. Хвосты не добираю дабы не засирать колонну.
Про щёлочь не забывай- и в первый рект, и во второй.

У нас можно купить спирт местного подпольного спиртзавода. Его время по Лангу более 40 мин. Проведя ректификацию этого спирта я опять получил продукт с Лангом 25 мин.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

была такая ситуация (у коллеги), когда спирт имел время окисления всего несколько секунд, при чём это время было у спирта после нескольких ректификаций, хотя и запаха при разбавлении не имел соответствующего такому спирту. помогал коллеге дистанционно, по этому процесс с обнаружением проблемы затянулся на долго. с неделю искали)) но очевидно было, что это не технология была нарушена, а какой то материал растворяется. искали в прокладках, шлангах но обнаружили что что то в клапане установленном на отборе растворялось. при чём такой тип клапана применялся не только этим коллегой.
другой коллега описывал ситуацию, при которой спирт имел какой то химический привкус (при разбавлении водой), хотя ранее, на том же оборудовании, на том же сырье и тех же режимах работы такого не наблюдалось. а проблема оказалась простой- в куб как то случайно попал кусок полиэтиленовой плёнки.

Отчетливо просматривается окисление спирта во время ректификации! Но где он хватает лишний кислород?dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

честно говоря в литературе я не встречал описание этого процесса. если коллеги поделятся этой информацией, и тем как в промышленности избавляются от подобной проблемы, то я буду благодарен. а пока считаю эту проблему надуманной.

У меня стандартное для нашей деятельности оборудование – куб 40л, колонна 50мм, насадочная часть 1700мм, насадка спн 3,5мм, т-образный дефлегматор (тора), отбор по жидкости, СС сахарный, никакой химии не сыплю.
При первой ректификации СС 40% получается ректификат с временем окисления (по Лангу) порядка 25мин. При повторной ректификации время окисления увеличить не удается. Остаются эти же 25 мин.dpetrik, 30 Янв. 23, 12:07

встретить людей измеряющих время окисления, последнее время-редкость ))
но вот тех кто не придаёт значения мощности нагрева- как здрасти.))
если я вам скажу , что для того что бы с первой ректификации получить время окисления спирта 30-33 минуты нужно мощность нагрева установить с точностью +-25 ватт, то наверное не поверите.))
и что высота колонны у вас маловата- тоже не поверите.))

с точностью +-25 ваттИвИн, 31 Янв. 23, 07:42

Поделись методикой настройки

sachalin-1, для режима работы насадочной ректификационной колонны важны всего две "вещи":
1- соотношение высота/диаметр колонны
2- насадка соответствующая этому отношению.
соотношение высота/диаметр определяет рабочую скорость пара в колонне (мощность нагрева) аппарата и под эту скорость пара подбирается насадка.
можно под выбранную насадку подобрать колонну с соответствующим отношением высота/диаметр.
всё просто.

всё простоИвИн, 31 Янв. 23, 08:07

На одних и тех же колоннах (например: 1.7м 38 трубы) и одних и тех же насадках (например: СПН3.5х3.5), работают на 1.5кВт, и на 0.5кВт.здесь явно не +/-25. Нюх, Ланг, проводимость....?
Методика есть? Т.к. здесь офтоп, можно в личку

sachalin-1, личка у меня не работает.

На одних и тех же колоннах (например: 1.7м 38 трубы) и одних и тех же насадках (например: СПН3.5х3.5), работают на 1.5кВт, и на 0.5кВт.здесь явно не +/-25. Нюх, Ланг, проводимость....?sachalin-1, 31 Янв. 23, 10:29

на такие доводы я обычно отвечаю- кому и кобыла невеста.))
вы уверены, что люди пишущие на другом конце провода получают спирт, а не ндрф? а достаточно ли у них квалификации для того что бы понять процесс и делать верные выводы? вот и я о том же.
когда я имел 5 лет практики, то думал что знаю всё, когда практики стало 10 лет, то понял, что 5 лет назад не знал ничего, а вот когда 6-7 лет помогал запускать колонны, отвечал на кучу вопросов, описал процесс расчёта колонн, написали калькулятор для расчёта, вот теперь понял, что и сейчас ничего не знаю, спустя 25-30 лет практики.

настоящим технологом люди становятся года через три практики и то при условии, что их "за ручку" ведёт знающий человек.
Лангом легко и главное оперативно можно определять концентрацию головных примесей в спирту. но , так как Ланг реагирует только на головные примеси, то по сути этой пробой просто находится режим работы колонны с максимальным разделением. а раз уж нашли режим при котором головы хорошо концентрируются в малом объёме, то хвосты то и подавно отрежутся. но этот процесс был актуален лично для меня лет 6-7 назад, когда только отрабатывалась методология расчёта.
если я цифрами начну писать , то вам понятно будет?