Двойная ректификация

Ещё тема в продолжение предыдущей.
Повторюсь, что примеси в азеотропной водно-спиртовой смеси концентрируются по самым обычным законам разделения с учётом Кр и Кисп, но слишком малый температурный градиент пара и флегмы рядом расположенных ТТ сильно тормозят этот процесс.
Оставим ЭАФ, рассмотрим НПП. Каким образом они при первой ректификации с явным избытком ТТ на 1,5-2х метровых колоннах умудряются подняться в дефлегматор?
Количество сивухи в СС ориентировочно 5г/л. К концу погона её концентрация в кубе растёт почти в два раза, пускай до 10г/л.. Коэффициент летучести растёт до 15. В результате концентрация НПП на 1-йТТ 150г/л., на 2-й и 3-й примерно столько же, дальше идёт снижение. Считаем по самому лёгкому Н- пропанолу или 1П. Концентрация с 30г/л через 10ТТ снижается до 72мг/л. А через 15ТТ должна снизиться до 0,7мг/. Но этого не происходит и колонна с 30ТТ не удерживает сивуху в кубе, часть свободно поднимается в дефлегматор. В метровой колонне с СПН 3,5мм предположительно 28ТТ. Т.е для удержания сивухи числа ТТ с избытком.
В ветке про удерживающую способность данный вопрос рассматривался с позиции, что если основание пирамиды сивушных концентраций становится достаточно широким, сивушные спирты начинают проникать сквозь насадку без препятствий.
До чего же достаёт вершина пирамиды? До дефлегматора не реально, уже через 15ТТ концентрация ниже 1мг.
Что в колонне происходит на 10ТТ? Спиртуозность спирта становится равной или выше 96,6%.
Спиртуозность близка к азеотропной смеси, а значит на тарелках почти нет конденсации и пар свободно с примесями поднимается в дефлегматор .
Из чего следует, увеличение высоты колонны сверх необходимых значений не ведёт к увеличению разделительной способности. Колонна 2м ничем не лучше 1,5м., а в умелых руках и 1м.

Между 96,6 и его азеотропом еще куча тарелок. Которые продолжают так же работать на разделение примесей. И продолжают так же давить промежуточные после их азеотропа ну пусть на 80%. А то и на 40 если нижние. Да и ваще начхать на удерживающую. Которая и спирт удерживает вместе с примесью. И с этим нужно смириться.

еще куча тарелок.Виктрыч, 07 Марта 25, 23:45

Куча,) только их эффективность невысокая, потому и проводят повторный на крепкой.
Ладно, проехали. Для обычного ректификатора все эти тонкости не к чему. На результат всё одно не влияет.)

Считаем по самому лёгкому Н- пропанолу или 1П. Концентрация с 30г/л через 10ТТ снижается до 72мг/л. А через 15ТТ должна снизиться до 0,7мг/.Кот Бегемот, 07 Марта 25, 21:54

Все несколько сложнее, с началом отбора спирта из колонны к.рект' промежуточных приближается к единице, разделение падает и они вылазят в отбор

Сейчас делаю вторую ректификацию , подскажите на какой температуре в кубе останавливаться ? по поиску не могу найти , а ведь в этой теме когда то читал .

подскажите на какой температуре в кубе останавливаться ? по поиску не могу найти , а ведь в этой теме когда то читал .Alex_29r, 09 Марта 25, 17:04

Я на 93 останавливаю, потом до 98 хвосты добираю, на скорости где то литр в час, может чуть меньше

Alex_29r, Если ты делаешь 2-ю разбавленную, то, возможно, Ломастер прав. А если крепкую 96+, то либо +0,1 в 20см от начала колонны, либо по неснижаемому остатку. Остаток можно закольцевать в следующий СС.

АФГ 67, Ндрф около 96 ,сейчас датчик в кубе показывает 77* С, а в середине колоны хд 3 78,8. Пока отбираю головы

Alex_29r, на тэнах? какой неснижаемый? И какая навалка была?

Да на тэнах , 5 литров не снижаемый , залил 20 литров ндрф около 96 %

Alex_29r, Значит у тебя около 19 л АС и 1 л воды. Поэтому ты должен отнять из отбора 4 л, но помнить, что в царге 2" и 1,5 м "висит" около 0,5 л спирта. Если царга ниже - то меньше. Поэтому либо 13,5-14 л отбор ( это если у тебя царга 2" 1,5 м), либо (что скорее всего) +0,1 на датчике (он же есть в 20 см?). Когда дернется - можно еще через старт-стоп немного отжать, но проще на переплавку. Тэны береги!

Сейчас делаю вторую ректификацию , подскажите на какой температуре в кубе останавливаться ?Alex_29r, 09 Марта 25, 17:04

Добавлено через 4мин.:

Вот в самом низу
зелёненьким 87.4 это Т в Кубе.
Второй рект к концу подходит.
Навалка 34л 96.6+1л воды.
Уже отобрано 32литра спирта.
Тебе лично это чем то поможет с твоими пятью неснижаемого.

Добавлено через 2мин.:

Тэны береги!АФГ 67, 09 Марта 25, 19:23

нехрен о них беспокоиться с пятью то литрами воды.

Добавлено через 16мин.:

Вот на хвост переключилось.
В кубе и колонне осталось полтора литра жидкости.
Из них поллитра в колонне.

Добавлено через 21мин.:

ну и вот уже 99 в Кубе.
А на нижнем датчике до сих пор 74.1.

Но давление просело, хотя в системе ещё как минимум литр спирта.

Я это всё к чему говорю.
А к тому что у каждого свои условия,своё железо и своя навалка в кубе.
Никто,никакие калькуляторы тут не помощники.

АФГ 67, ну раз такой неснижаемый то и нехрен хернёй маяться.
тут только по объёму орентироваться а не по температурам.

на датчике (он же есть в 20 см?)АФГ 67, 09 Марта 25, 19:23

Датчик автоматики в кубе и термометр в середине колоны ,может так сделать как изменится на +0,1 поменяю ёмкость и до не снижаемого остатка ?

может так сделать как изменится на +0,1 поменяю ёмкость и до не снижаемого остатка ?Alex_29r, 09 Марта 25, 22:25

Так даже правильней. Скорее всего, температура в середине колонны не дрогнет. Следи за неснижаемым и не забывай, что в царге тоже остается спирт. в 1,5 м 2" около 0,5 л

[сообщение #14058345]
Это было начало... и дальше обсуждение
[сообщение #14058655]
[сообщение #14058678]
и так несколько страниц.
Сегодня рект 80%об. Спирт понизил водой. Полёт нормальный. До этого тоже делал с постепенным увеличением спирта в сортировке. Выходит небольшая добавка воды, в моёй сборке железа, необходима. Второй рект идёт спокойно. Куб 80,6°С. Буфер 79,7°С. В узле отбора под дефлегматором 77,2°С. Давление 6 mmHg.

Второй рект идёт спокойно. Куб 80,6°С. Буфер 79,7°С.makar123, 17 Июня 25, 12:39

okun, 1 часть воды, 4 части спирта 1го ректа. 25 л.буду по мере отбора подкачивать по 5 л спирта. Моща 1,5 кВт. Отбор 960 мл в час. 130 см колонна плюс буфер. Спирт на Ночино. Зерновой.
Было около 80%об в начале. Потом отобрал литр, два. Температура малость, на десятые подросла. Буфер будет стоять колом. На ночь останавливаю отбор. Буфер не сливаю в куб. Раньше сливал. Как то забыл. Утром включился, сразу заработало🙂 нагревается содержимое в процессе. Если второй рект делать нету смысла сливать. Подкачиваю перистальтическим насосом в процессе отбора. 5л в час.
Всё больше склоняюсь к совмещеню нескольких способов ректа.
Головы с браги основательно. Потом сырец на форсаже с делением по температуре в кубе на две части. Сырец ректом на короткой колонне с буфером. А уж 2 й рект с буфером основательно. И на 2м ректе тоже головы малость отбираю. Те примеси, что меняют крект. В принципе должно всё г вылететь..

makar123, не нужно разбавлять спирт, если перегоняешь на вкладыше. Буфер тоже не нужен. Перегонять по объему: залил 30л 96,6% , отобрал 25л хорошего спирта и прекратил процесс. Воду из куба слил, через несколько часов сливаю содержимое вкладыша. Там остаётся литра 3 спирта с лёгким душком, пойдёт в следующий сырец.

okun, я так и делал первый раз. У меня как попёрло давление в кубе за 5 мин 40 ммрт и конкретно растёт. Скинул мощу. Подождал пока остыло. Разбавил водой. И перегнал. Но мандраж потом был не слабый. Когда осознаёшь что во вставке 25л спирта.
Когда ректил в кубе, не наводяной бане было под 90% об все было норм.
Но.... заметил что вода после перегона может быть с запашком. Значит в ней чего то осталось. То что и нах не нужно в отборе второго ректа. Бывает на фоне дрожжей и условий сбраживания определённого сырья, вода как со скважины, что осталось в кубе. Почему так, пока особо не задавался вопросами. Предпологаю всё зависит от дрожжей и подкормки, от железа и способов перегона.