Двойная ректификация
Reriver
Профессор
Москва
3.4K 514

Master_1, Наоборот должно быть?)
Кот Бегемот
Профессор
ZVO
2K 564

Отв.4641 07 Марта 25, 21:54
Ещё тема в продолжение предыдущей.
Повторюсь, что примеси в азеотропной водно-спиртовой смеси концентрируются по самым обычным законам разделения с учётом Кр и Кисп, но слишком малый температурный градиент пара и флегмы рядом расположенных ТТ сильно тормозят этот процесс.
Оставим ЭАФ, рассмотрим НПП. Каким образом они при первой ректификации с явным избытком ТТ на 1,5-2х метровых колоннах умудряются подняться в дефлегматор?
Количество сивухи в СС ориентировочно 5г/л. К концу погона её концентрация в кубе растёт почти в два раза, пускай до 10г/л.. Коэффициент летучести растёт до 15. В результате концентрация НПП на 1-йТТ 150г/л., на 2-й и 3-й примерно столько же, дальше идёт снижение. Считаем по самому лёгкому Н- пропанолу или 1П. Концентрация с 30г/л через 10ТТ снижается до 72мг/л. А через 15ТТ должна снизиться до 0,7мг/. Но этого не происходит и колонна с 30ТТ не удерживает сивуху в кубе, часть свободно поднимается в дефлегматор. В метровой колонне с СПН 3,5мм предположительно 28ТТ. Т.е для удержания сивухи числа ТТ с избытком.
В ветке про удерживающую способность данный вопрос рассматривался с позиции, что если основание пирамиды сивушных концентраций становится достаточно широким, сивушные спирты начинают проникать сквозь насадку без препятствий.
До чего же достаёт вершина пирамиды? До дефлегматора не реально, уже через 15ТТ концентрация ниже 1мг.
Что в колонне происходит на 10ТТ? Спиртуозность спирта становится равной или выше 96,6%.
Спиртуозность близка к азеотропной смеси, а значит на тарелках почти нет конденсации и пар свободно с примесями поднимается в дефлегматор .
Из чего следует, увеличение высоты колонны сверх необходимых значений не ведёт к увеличению разделительной способности. Колонна 2м ничем не лучше 1,5м., а в умелых руках и 1м.
Повторюсь, что примеси в азеотропной водно-спиртовой смеси концентрируются по самым обычным законам разделения с учётом Кр и Кисп, но слишком малый температурный градиент пара и флегмы рядом расположенных ТТ сильно тормозят этот процесс.
Оставим ЭАФ, рассмотрим НПП. Каким образом они при первой ректификации с явным избытком ТТ на 1,5-2х метровых колоннах умудряются подняться в дефлегматор?
Количество сивухи в СС ориентировочно 5г/л. К концу погона её концентрация в кубе растёт почти в два раза, пускай до 10г/л.. Коэффициент летучести растёт до 15. В результате концентрация НПП на 1-йТТ 150г/л., на 2-й и 3-й примерно столько же, дальше идёт снижение. Считаем по самому лёгкому Н- пропанолу или 1П. Концентрация с 30г/л через 10ТТ снижается до 72мг/л. А через 15ТТ должна снизиться до 0,7мг/. Но этого не происходит и колонна с 30ТТ не удерживает сивуху в кубе, часть свободно поднимается в дефлегматор. В метровой колонне с СПН 3,5мм предположительно 28ТТ. Т.е для удержания сивухи числа ТТ с избытком.
В ветке про удерживающую способность данный вопрос рассматривался с позиции, что если основание пирамиды сивушных концентраций становится достаточно широким, сивушные спирты начинают проникать сквозь насадку без препятствий.
До чего же достаёт вершина пирамиды? До дефлегматора не реально, уже через 15ТТ концентрация ниже 1мг.
Что в колонне происходит на 10ТТ? Спиртуозность спирта становится равной или выше 96,6%.
Спиртуозность близка к азеотропной смеси, а значит на тарелках почти нет конденсации и пар свободно с примесями поднимается в дефлегматор .
Из чего следует, увеличение высоты колонны сверх необходимых значений не ведёт к увеличению разделительной способности. Колонна 2м ничем не лучше 1,5м., а в умелых руках и 1м.
Виктрыч
Профессор
Екатеринбург
9.1K 2.3K


Между 96,6 и его азеотропом еще куча тарелок. Которые продолжают так же работать на разделение примесей. И продолжают так же давить промежуточные после их азеотропа ну пусть на 80%. А то и на 40 если нижние. Да и ваще начхать на удерживающую. Которая и спирт удерживает вместе с примесью. И с этим нужно смириться.
Кот Бегемот
Профессор
ZVO
2K 564

Отв.4643 08 Марта 25, 06:53
еще куча тарелок.Виктрыч, 07 Марта 25, 23:45Куча,) только их эффективность невысокая, потому и проводят повторный на крепкой.
Ладно, проехали. Для обычного ректификатора все эти тонкости не к чему. На результат всё одно не влияет.)
dee
Научный сотрудник
Минск
8.6K 2.3K


Считаем по самому лёгкому Н- пропанолу или 1П. Концентрация с 30г/л через 10ТТ снижается до 72мг/л. А через 15ТТ должна снизиться до 0,7мг/.Кот Бегемот, 07 Марта 25, 21:54Все несколько сложнее, с началом отбора спирта из колонны к.рект' промежуточных приближается к единице, разделение падает и они вылазят в отбор
Alex_29r
Бакалавр
Архангельск
93 8
Отв.4645 09 Марта 25, 17:04
Сейчас делаю вторую ректификацию , подскажите на какой температуре в кубе останавливаться ? по поиску не могу найти , а ведь в этой теме когда то читал .
Lomaster
Бакалавр
Саранск
70 7


подскажите на какой температуре в кубе останавливаться ? по поиску не могу найти , а ведь в этой теме когда то читал .Alex_29r, 09 Марта 25, 17:04Я на 93 останавливаю, потом до 98 хвосты добираю, на скорости где то литр в час, может чуть меньше
АФГ 67
Оператор колонны
Минск
606 205
Отв.4647 09 Марта 25, 19:04 (через 42 мин)
Alex_29r, Если ты делаешь 2-ю разбавленную, то, возможно, Ломастер прав. А если крепкую 96+, то либо +0,1 в 20см от начала колонны, либо по неснижаемому остатку. Остаток можно закольцевать в следующий СС.
Alex_29r
Бакалавр
Архангельск
93 8
Отв.4648 09 Марта 25, 19:06 (через 3 мин)
АФГ 67, Ндрф около 96 ,сейчас датчик в кубе показывает 77* С, а в середине колоны хд 3 78,8. Пока отбираю головы
АФГ 67
Оператор колонны
Минск
606 205
Отв.4649 09 Марта 25, 19:10 (через 4 мин)
Alex_29r, на тэнах? какой неснижаемый? И какая навалка была?
Alex_29r
Бакалавр
Архангельск
93 8
Отв.4650 09 Марта 25, 19:13 (через 4 мин)
Да на тэнах , 5 литров не снижаемый , залил 20 литров ндрф около 96 %
сообщение удалено
АФГ 67
Оператор колонны
Минск
606 205
Отв.4651 09 Марта 25, 19:23 (через 10 мин)
Alex_29r, Значит у тебя около 19 л АС и 1 л воды. Поэтому ты должен отнять из отбора 4 л, но помнить, что в царге 2" и 1,5 м "висит" около 0,5 л спирта. Если царга ниже - то меньше. Поэтому либо 13,5-14 л отбор ( это если у тебя царга 2" 1,5 м), либо (что скорее всего) +0,1 на датчике (он же есть в 20 см?). Когда дернется - можно еще через старт-стоп немного отжать, но проще на переплавку. Тэны береги!
Урий
Профессор
Лабинск
11.9K 5.3K


Сейчас делаю вторую ректификацию , подскажите на какой температуре в кубе останавливаться ?Alex_29r, 09 Марта 25, 17:04
Добавлено через 4мин.:

Вот в самом низу
зелёненьким 87.4 это Т в Кубе.
Второй рект к концу подходит.
Навалка 34л 96.6+1л воды.
Уже отобрано 32литра спирта.
Тебе лично это чем то поможет с твоими пятью неснижаемого.
Добавлено через 2мин.:
Тэны береги!АФГ 67, 09 Марта 25, 19:23нехрен о них беспокоиться с пятью то литрами воды.
Добавлено через 16мин.:

Вот на хвост переключилось.
В кубе и колонне осталось полтора литра жидкости.
Из них поллитра в колонне.
Добавлено через 21мин.:

А на нижнем датчике до сих пор 74.1.
Но давление просело, хотя в системе ещё как минимум литр спирта.

Я это всё к чему говорю.
А к тому что у каждого свои условия,своё железо и своя навалка в кубе.
Никто,никакие калькуляторы тут не помощники.
сообщение удалено
Урий
Профессор
Лабинск
11.9K 5.3K

Отв.4653 09 Марта 25, 21:43
АФГ 67, ну раз такой неснижаемый то и нехрен хернёй маяться.
тут только по объёму орентироваться а не по температурам.
тут только по объёму орентироваться а не по температурам.
Alex_29r
Бакалавр
Архангельск
93 8
Отв.4654 09 Марта 25, 22:25 (через 43 мин)
на датчике (он же есть в 20 см?)АФГ 67, 09 Марта 25, 19:23Датчик автоматики в кубе и термометр в середине колоны ,может так сделать как изменится на +0,1 поменяю ёмкость и до не снижаемого остатка ?
АФГ 67
Оператор колонны
Минск
606 205
Отв.4655 09 Марта 25, 23:20 (через 55 мин)
может так сделать как изменится на +0,1 поменяю ёмкость и до не снижаемого остатка ?Alex_29r, 09 Марта 25, 22:25Так даже правильней. Скорее всего, температура в середине колонны не дрогнет. Следи за неснижаемым и не забывай, что в царге тоже остается спирт. в 1,5 м 2" около 0,5 л
сообщение удалено