Еще раз про распределение примесей по колонне

Не может такого быть что бы не было градиента температур между 20см от куба и дефом.Это все погрехи измерения.Но надо к этому стремиться,к минимальной дельте.Не градус,не десятка,а может сотка.крокодил, 20 Марта 13, 14:28

При чувствительности датчика в сотые доли градуса - в 20 от куба - будешь один перегон до пенсии делать. 

А если я делаю вторичную ректификацию - и всех примесей у меня несколько милилитров на ведро спирта, причем головных примесей. что тогда?
И отжал я эти примеси при эпюрации - еще на стадии вливания сырья в куб. и слил я их сразу.
В кубе остался практически чистый спирт -  И какую же дельту я должен увидеть??

При чувствительности датчика в сотые доли градуса - в 20 от куба - будешь один перегон до пенсии делать.Zapal, 20 Марта 13, 15:07

Я тебя не заставляю на стоп 0.01С* программировать.

В кубе остался практически чистый спирт -  И какую же дельту я должен увидеть??Zapal, 20 Марта 13, 15:07

Ни какую не увидишь,если у тебя датчики не 0.01или 0.001С* разрешения
Похоже у тебя со спиртом порядок,если дельту не видишь

игорь223, Не надо тереть, лучше перенести в профильную веткуАквалюб, 20 Марта 13, 13:04

.Вот бы по конкретней где то побазарить..крокодил, 20 Марта 13, 14:28

Есть такая тема, правда подзабытая чуток, вот туда бы ,да и перенести . [сообщение #19922]

При периодической ректификации НЕ МОЖЕТ БЫТЬ промежуточных фракций ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ.
ЛЮБАЯ ФРАКЦИЯ идет ПО ОЧЕРЕДИ.
Либо ДО отбора тела, либо ПОСЛЕ.игорь223, 20 Марта 13, 15:27

Во как...Оказывается все просто,как в детском саде однако,пошли друг за дружкой,взявшись за руки,токо в каждой фракции по сто примесей и каждая  по изменению состава спирта в кубе ,норовит сменить ориентацию

Ни какую не увидишь,если у тебя датчики не 0.01или 0.001С* разрешенияПохоже у тебя со спиртом порядок,если дельту не видишькрокодил, 20 Марта 13, 15:22

Дельту видят слишком умные - которые, навесив электронных датчиков и микроконтроллеров - стали считать себя суперменами.

Покажу это на примере. У нас есть очень высокоточные и идеальные термодатчики. которые абсолютно не имеют погрешностей.
И которые показывают температуру в тысячных долях градуса.  

В кубе у нас абсолютно чистый спирт.  Но запустив колонну с этими электронными датчиками - мы видим дельту в 1-2 градуса. опрос - почему?  
ответ простой - поскольку в кубе имеется повышенное давление, то температура кипения спирта в низу колонны - и будет выше чем температура кипения спирта под дефлегматором.

Ту самую, которую одни великие ректификаторы не видят с нынешнего утра, а другие великие считают иконой.игорь223, 20 Марта 13, 15:27

А умные люди - которые находятся посредине между крайних великих - давно забили на эти высоко интеллектуальные цифровые датчики, и пользуются самыми простыми терморезисторами и операционными усилителями.  
По очень простой причине - им не нужна никакая дельта в реальных градусах.
с помощью простейшей регулировки они выставляют выход из ОУ - в ноль, при температуре кипения чистого спирта в верху и в низу колонны.
И неважно что у меня под дефлегматором реальная температура 78 градусов, а возле куба будет 80,2 градуса.
Для системы это - нулевая отметка измерений. разница по температуре верха и низа есть, а разницы по температуре кипения спирта - нет.

А теперь хитрожопый вопрос, с подвохом - что произойдет если в этот идеальный и чисты спирт в кубе - с температурой кипения 80,2 градуса,
мы плеснем 5 кубиков чистейшего ацетона, (кипит при 56 градусов) который моментально испарится и устремится ко входу к колонну.
(энергию испарения ацетона не учитываем - это не принципиально, допустим мы впрыснули ацетон в куб - уже в виде пара
с температурой равной  - температуре кипения спирта в кубе)
весь этот пар - пошел ко входу в колонну.  

что зафиксируют наши термодатчики - в первые 10 секунд, 30 секунд, 3 минуты, 5 минут.
сейчас и всплывет истина - от ценности всех ваших знаний о дельте и что она показывает.  

При периодической ректификации НЕ МОЖЕТ БЫТЬ промежуточных фракций ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ.игорь223, 20 Марта 13, 15:27

Позволь с тобой не согласиться!!!
Есть интересный пост КОТИЩЕ:
[сообщение #16620]
Так вот - есть примеси, которые меняют знак - ПРОВЕРЕНО!!!
Есть очень интересные выкладки РУДИ по этому поводу:
http://absintheclub.ru/forum/viewtopic.php?f=7&t=2262
Так вот то что он пишет я проверил - работает!!!!
Для пояснения - я проделал "дырочку" в 6-ти см от низа насадки. И по пару делаю отбор внизу при ВТОРОЙ ректификации. Так вот там идет "цветочный" запах. И проба Ланга показывает что там спирт хуже.
Вот фото отчет по пробе Ланга со спирта после отбора 5-ти литров из 19-ти.
В первом образце отбор из дефлегматора, во втором - отбор по пару из трубки в 15-ти см от дефлегматора, в третьем образце отбор из 6-ти см от низа.
Причем концентрация примеси зависит от отбора в данной точке - как только я закрываю отбор из дефлегматора (а там был отбор 1 капля в 4-5 сек) - температура в дефлегматоре начинает падать (на 20 - 30 тысячных градуса). При возобновлении отбора температура увеличивается и стабилизируется.
Проверить температуру внизу отбора не мог - там нет датчика.
Но по пробе Ланга видно что спирт внизу и в дефе "плохой" по сравнению с отбором в 15 см от верха.

Исходным сырьем служил раствор из 3-х литров воды и 19 литров  спирта после первой ректификации.
Проба Ланга на исходном сырье давала результат более 20 минут (фото фиксации не делал к сожалению).
Вывод только один могу сделать - в спирте после первой ректификации при второй ректификации есть примеси, которые являются промежуточными при первой ректификации.

Не-е-е, обсуждать "это" у меня ни времени, ни желания нет...игорь223, 20 Марта 13, 20:25

Мы пойдем в обсуждениях дальше.... (отставших не ждем....)
Итак:

То есть в кубе и внизу колонны спирт ХУЖЕ ДОЛЖЕН БЫТЬ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ!!!игорь223, 20 Марта 13, 20:25

Если это так, то в колонне начиная с низу будет увеличиваться количество спирта, а количество примесей будет уменьшаться (согласно коэфициентов ректификации).
Получается если в кубе спирт с пробой Ланга 20 минут, то в любой точке колонны проба будет не хуже 20-ти минут! Так?
Тогда почему я получаю внизу отбора пробу с меньшим временем????

Ну так он и был хуже из твоей дырочки - вот это ОТКРЫТИЕ))))игорь223, 20 Марта 13, 20:25

А вот это утверждение не вяжется с твоим-же:

ЛЮБАЯ ФРАКЦИЯ идет ПО ОЧЕРЕДИ. Либо ДО отбора тела, либо ПОСЛЕ. Либо - одновременно, если Крект равен единице.игорь223, 20 Марта 13, 15:27

Давай уж определяться (или папа юрист или мать Тереза -"Жириновский")!!!

Я уже давно делаю отбор снизу ПРОМЕЖУТОЧНЫХ фракций, вот только пробу начал делать только сейчас (когда уже назрел этот вопрос, который надо обсуждать).

Получается если в кубе спирт с пробой Ланга 20 минут, то в любой точке колонны проба будет не хуже 20-ти минут! Так?
Тогда почему я получаю внизу отбора пробу с меньшим временем?V_B, 20 Марта 13, 21:32

проба Ланга не реагирует на сивушное масло. но при кипячении сивушного масла образуются головные фракции, которые и реагируют на марганцовку.
если бы ты сделал отбор внизу колонны жидкостным, то проба Ланга показала бы там большее время, чем при паровом отборе. та же ситуация и в точке отбора ниже дефлегматора.

Тогда почему я получаю внизу отбора пробу с меньшим временем?V_B, 20 Марта 13, 21:32

А не могут влиять следующие причины?
1. Спирт наверное имеет право на различные реакции при взаимодействие с кислородом и металлами под воздействием высокой температуры.
2. Насадка в колонне и сама поверхность колонны могут быть изначально не идеально чистыми и/или содержать хвостовые остатки от предыдущей ректификации.

если бы ты сделал отбор внизу колонны жидкостным, то проба Ланга показала бы там большее время, чем при паровом отборе. та же ситуация и в точке отбора ниже дефлегматора.Серж 1, 20 Марта 13, 21:39

В чем отличие парового или жидкостного отбора??? - только в в высоте одной тарелки!

Какой пар, куда он прет??? Пар вышедший из куба НИКОГДА не достигает дефлегматора, поскольку МОМЕНТАЛЬНО конденсируется. Переиспаряется. Конденсируется. Переиспаряется. НА КАЖДОЙ ТТ практически.игорь223, 20 Марта 13, 12:39

Вот тут я полностью согласен.

проба Ланга не реагирует на сивушное масло. но при кипячении сивушного масла образуются головные фракции, которые и реагируют на марганцовку.Серж 1, 20 Марта 13, 21:39

Возможно, но в кубе было 3 литра воды осмотической и 19 литров спирта после первой ректификации. И после отбора всего спирта в кубе осталось 3 литра воды практически без запаха.

А не могут влиять следующие причины?1. Спирт наверное имеет право на различные реакции при взаимодействие с кислородом и металлами под воздействием высокой температуры.2. Насадка в колонне и сама поверхность колонны могут быть изначально не идеально чистыми и/или содержать хвостовые остатки от предыдущей ректификации.ironman, 20 Марта 13, 21:43

Я сознательно не выложил пробу Ланга на спирте после отбора всего 1-го литра.
А приведенный образец - это после отбора 5-ти!!! литров - а это примерно 4,5 часа работы колонны.

V_B, то что из сивушного масла образуются головные- 100% . проверял.
а коли так то эти самые новоиспеченные головы постоянно генерируются в кубе и в нижней части колонны. вот ты эти низкокипящие компоненты , которые стремятся улететь в дефлегматор,  и отводишь с парами из колонны.
а если внизу колонны сделать жидкостный отбор, то отводиться будут уже сконденсированные, высоко кипящие компоненты.
ну я так думаю.

А приведенный образец - это после отбора 5-ти!!! литров - а это примерно 4,5 часа работы колонны.V_B, 20 Марта 13, 21:45

Так все-таки если в насадке были остатки сивушного масла и их смыло в куб, то происходит то, о чем Серж пишет в течение всей перегонки

V_B, то что из сивушного масла образуются головные- 100% . проверял.
а коли так то эти самые новоиспеченные головы постоянно генерируются в кубе и в нижней части колонны.Серж 1, 20 Марта 13, 21:51

Серж 1 и ironman, вы настаиваете что в спирте после первой ректификации нет примесей, которые являются "промежуточными"? - это для понимания дальнейшего разговора.

Сделал я тут в своей колонне дырочку-отверстие ну не в шести см от низа а см в двадцати, во время ректификации пробовал отбирать пару раз, не знаю что там должно было пахнуть, но унюхал хвостики во время всего процесса. Такое впечатление что спирт концентрируется по всей колонне, в низу хвосты, в центре а вернее чуть выше две трети и выше колонны спирт-тело. Пробу ланга никогда не делал, вот бы дать кому на пробу, а анализ с  СЭС есть, так что сравнить есть с чем))) Ну, может у меня с нюхом не всё в порядке, но с низу при отборе покапельно пахнет хвостами. Ничего личного к спорам по поводу запаха цветов... Это моё наблюдение, а с низу отверстие щас заткнутое пробочкой силиконовой)))

V_B, дай понятие "промежуточным" примесям.
как я понимаю, для кубовой ректификации, промежуточные- головные примеси. правильно?

О!

)))))
игорь223, 20 Марта 13, 22:05

Ну да, после 0,5 кукурузно ячменного пока перегонял мучную так и есть)))

Вова, ежели бы подумал, то понял, что в этой точке концентрируются примеси, которые по отношению к спирту являются хвостовыми,игорь223, 20 Марта 13, 22:00

Проба Ланга на хвостовые примеси не реагирует!

Зачем их нужно отводить через катетер в колонне - я не понимаю.игорь223, 20 Марта 13, 22:00

Это как про суслика - "ты его не видишь, а он есть"!
Не понимание одним не означает непонимания другими!
Если есть примеси, которые меняют знак взависимости от спиртуозности - то их из колонны никак не изгонишь - они пролезут в отбор постепенно!

С чего ты взял, что вторая ректификация делается именно из за промежуточных примесей - я не понимаю.игорь223, 20 Марта 13, 22:00

Я делаю вторую ректификацию для дополнительной очистки спирта потому что мне так проще - и отберу "промежуточные" и дополнительно почищу от головных.
Я не настаиваю на второй ректификации - просто на ней все виднее проявляется!

V_B, дай понятие "промежуточным" примесям.Серж 1, 20 Марта 13, 22:07

В моем понимании это те, которые меняют знак ректификации в зависимости от спиртуозности.
Может я не так их называю, давайте правильно будем называть - говорите!

А у нас что не стабилизирована спиртуозность по колонне????
Ты только что подтвердил мои доводы!