Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Еще раз про распределение примесей по колонне

Форум самогонщиков Получение спирта
1 2 3 4 5 ... 25 2
Zapal Научный сотрудник Амурская область 6.4K 4.3K
Отв.20  20 Марта 13, 15:07
Не может такого быть что бы не было градиента температур между 20см от куба и дефом.Это все погрехи измерения.Но надо к этому стремиться,к минимальной дельте.Не градус,не десятка,а может сотка.крокодил, 20 Марта 13, 14:28
При чувствительности датчика в сотые доли градуса - в 20 от куба - будешь один перегон до пенсии делать. 

А если я делаю вторичную ректификацию - и всех примесей у меня несколько милилитров на ведро спирта, причем головных примесей. что тогда?
И отжал я эти примеси при эпюрации - еще на стадии вливания сырья в куб. и слил я их сразу.
В кубе остался практически чистый спирт -  И какую же дельту я должен увидеть??
крокодил Доцент Самара 1.1K 270
Отв.21  20 Марта 13, 15:22, через 16 мин
При чувствительности датчика в сотые доли градуса - в 20 от куба - будешь один перегон до пенсии делать.Zapal, 20 Марта 13, 15:07
Я тебя не заставляю на стоп 0.01С* программировать.
В кубе остался практически чистый спирт -  И какую же дельту я должен увидеть??Zapal, 20 Марта 13, 15:07
Ни какую не увидишь,если у тебя датчики не 0.01или 0.001С* разрешения
Похоже у тебя со спиртом порядок,если дельту не видишь Подмигивающий
сообщение удалено
Аквалюб Профессор Хмао-Югра 3.4K 1K
Отв.22  20 Марта 13, 15:35, через 13 мин
игорь223, Не надо тереть, лучше перенести в профильную веткуАквалюб, 20 Марта 13, 13:04
.Вот бы по конкретней где то побазарить..крокодил, 20 Марта 13, 14:28
Есть такая тема, правда подзабытая чуток, вот туда бы ,да и перенести . [сообщение #19922]
крокодил Доцент Самара 1.1K 270
Отв.23  20 Марта 13, 15:45, через 10 мин
При периодической ректификации НЕ МОЖЕТ БЫТЬ промежуточных фракций ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ.
ЛЮБАЯ ФРАКЦИЯ идет ПО ОЧЕРЕДИ.
Либо ДО отбора тела, либо ПОСЛЕ.игорь223, 20 Марта 13, 15:27
Во как...Оказывается все просто,как в детском саде однако,пошли друг за дружкой,взявшись за руки,токо в каждой фракции по сто примесей и каждая  по изменению состава спирта в кубе ,норовит сменить ориентацию Веселый
Zapal Научный сотрудник Амурская область 6.4K 4.3K
Отв.24  20 Марта 13, 16:57
Ни какую не увидишь,если у тебя датчики не 0.01или 0.001С* разрешенияПохоже у тебя со спиртом порядок,если дельту не видишькрокодил, 20 Марта 13, 15:22
Дельту видят слишком умные - которые, навесив электронных датчиков и микроконтроллеров - стали считать себя суперменами.

Покажу это на примере. У нас есть очень высокоточные и идеальные термодатчики. которые абсолютно не имеют погрешностей.
И которые показывают температуру в тысячных долях градуса.  

В кубе у нас абсолютно чистый спирт.  Но запустив колонну с этими электронными датчиками - мы видим дельту в 1-2 градуса. опрос - почему?  
ответ простой - поскольку в кубе имеется повышенное давление, то температура кипения спирта в низу колонны - и будет выше чем температура кипения спирта под дефлегматором.
Ту самую, которую одни великие ректификаторы не видят с нынешнего утра, а другие великие считают иконой.игорь223, 20 Марта 13, 15:27
А умные люди - которые находятся посредине между крайних великих - давно забили на эти высоко интеллектуальные цифровые датчики, и пользуются самыми простыми терморезисторами и операционными усилителями.  
По очень простой причине - им не нужна никакая дельта в реальных градусах.
с помощью простейшей регулировки они выставляют выход из ОУ - в ноль, при температуре кипения чистого спирта в верху и в низу колонны.
И неважно что у меня под дефлегматором реальная температура 78 градусов, а возле куба будет 80,2 градуса.
Для системы это - нулевая отметка измерений. разница по температуре верха и низа есть, а разницы по температуре кипения спирта - нет.

А теперь хитрожопый вопрос, с подвохом - что произойдет если в этот идеальный и чисты спирт в кубе - с температурой кипения 80,2 градуса,
мы плеснем 5 кубиков чистейшего ацетона, (кипит при 56 градусов) который моментально испарится и устремится ко входу к колонну.
(энергию испарения ацетона не учитываем - это не принципиально, допустим мы впрыснули ацетон в куб - уже в виде пара
с температурой равной  - температуре кипения спирта в кубе)
весь этот пар - пошел ко входу в колонну.  

что зафиксируют наши термодатчики - в первые 10 секунд, 30 секунд, 3 минуты, 5 минут.
сейчас и всплывет истина - от ценности всех ваших знаний о дельте и что она показывает.  
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.25  20 Марта 13, 19:38
При периодической ректификации НЕ МОЖЕТ БЫТЬ промежуточных фракций ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ.игорь223, 20 Марта 13, 15:27
Позволь с тобой не согласиться!!!
Есть интересный пост КОТИЩЕ:
[сообщение #16620]
Так вот - есть примеси, которые меняют знак - ПРОВЕРЕНО!!!
Есть очень интересные выкладки РУДИ по этому поводу:
http://absintheclub.ru/forum/viewtopic.php?f=7&t=2262
Так вот то что он пишет я проверил - работает!!!!
Для пояснения - я проделал "дырочку" в 6-ти см от низа насадки. И по пару делаю отбор внизу при ВТОРОЙ ректификации. Так вот там идет "цветочный" запах. И проба Ланга показывает что там спирт хуже.
Вот фото отчет по пробе Ланга со спирта после отбора 5-ти литров из 19-ти.
В первом образце отбор из дефлегматора, во втором - отбор по пару из трубки в 15-ти см от дефлегматора, в третьем образце отбор из 6-ти см от низа.
Причем концентрация примеси зависит от отбора в данной точке - как только я закрываю отбор из дефлегматора (а там был отбор 1 капля в 4-5 сек) - температура в дефлегматоре начинает падать (на 20 - 30 тысячных градуса). При возобновлении отбора температура увеличивается и стабилизируется.
Проверить температуру внизу отбора не мог - там нет датчика.
Но по пробе Ланга видно что спирт внизу и в дефе "плохой" по сравнению с отбором в 15 см от верха.
proba_langa_5_litrov_cr.jpg
Proba_langa_5_litrov_cr. Еще раз про распределение примесей по колонне. Получение спирта.

Исходным сырьем служил раствор из 3-х литров воды и 19 литров  спирта после первой ректификации.
Проба Ланга на исходном сырье давала результат более 20 минут (фото фиксации не делал к сожалению).
Вывод только один могу сделать - в спирте после первой ректификации при второй ректификации есть примеси, которые являются промежуточными при первой ректификации.
Фото сивухи после ректификации.jpg
Фото сивухи после ректификации.jpg Еще раз про распределение примесей по колонне. Получение спирта.
Проба Ланга 5 литров_cr.jpg
Проба Ланга 5 литров_cr.jpg Еще раз про распределение примесей по колонне. Получение спирта.
сообщения удалены (2)
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.26  20 Марта 13, 21:32
Не-е-е, обсуждать "это" у меня ни времени, ни желания нет...игорь223, 20 Марта 13, 20:25
Мы пойдем в обсуждениях дальше.... (отставших не ждем....) Строит глазки Строит глазки Строит глазки
Итак:
То есть в кубе и внизу колонны спирт ХУЖЕ ДОЛЖЕН БЫТЬ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ!!!игорь223, 20 Марта 13, 20:25
Если это так, то в колонне начиная с низу будет увеличиваться количество спирта, а количество примесей будет уменьшаться (согласно коэфициентов ректификации).
Получается если в кубе спирт с пробой Ланга 20 минут, то в любой точке колонны проба будет не хуже 20-ти минут! Так?
Тогда почему я получаю внизу отбора пробу с меньшим временем????

Ну так он и был хуже из твоей дырочки - вот это ОТКРЫТИЕ))))игорь223, 20 Марта 13, 20:25
А вот это утверждение не вяжется с твоим-же:
ЛЮБАЯ ФРАКЦИЯ идет ПО ОЧЕРЕДИ. Либо ДО отбора тела, либо ПОСЛЕ. Либо - одновременно, если Крект равен единице.игорь223, 20 Марта 13, 15:27
Давай уж определяться (или папа юрист или мать Тереза -"Жириновский")!!!

Я уже давно делаю отбор снизу ПРОМЕЖУТОЧНЫХ фракций, вот только пробу начал делать только сейчас (когда уже назрел этот вопрос, который надо обсуждать).
Серж 1 Научный сотрудник Оренбург 4.3K 2K
Отв.27  20 Марта 13, 21:39, через 7 мин
Получается если в кубе спирт с пробой Ланга 20 минут, то в любой точке колонны проба будет не хуже 20-ти минут! Так?
Тогда почему я получаю внизу отбора пробу с меньшим временем?V_B, 20 Марта 13, 21:32
проба Ланга не реагирует на сивушное масло. но при кипячении сивушного масла образуются головные фракции, которые и реагируют на марганцовку.
если бы ты сделал отбор внизу колонны жидкостным, то проба Ланга показала бы там большее время, чем при паровом отборе. та же ситуация и в точке отбора ниже дефлегматора.

ironman Академик Синегорье 5.2K 2.7K
Отв.28  20 Марта 13, 21:43, через 5 мин
Тогда почему я получаю внизу отбора пробу с меньшим временем?V_B, 20 Марта 13, 21:32
А не могут влиять следующие причины?
1. Спирт наверное имеет право на различные реакции при взаимодействие с кислородом и металлами под воздействием высокой температуры.
2. Насадка в колонне и сама поверхность колонны могут быть изначально не идеально чистыми и/или содержать хвостовые остатки от предыдущей ректификации.
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.29  20 Марта 13, 21:43, через 1 мин
если бы ты сделал отбор внизу колонны жидкостным, то проба Ланга показала бы там большее время, чем при паровом отборе. та же ситуация и в точке отбора ниже дефлегматора.Серж 1, 20 Марта 13, 21:39
В чем отличие парового или жидкостного отбора??? - только в в высоте одной тарелки!
Какой пар, куда он прет??? Пар вышедший из куба НИКОГДА не достигает дефлегматора, поскольку МОМЕНТАЛЬНО конденсируется. Переиспаряется. Конденсируется. Переиспаряется. НА КАЖДОЙ ТТ практически.игорь223, 20 Марта 13, 12:39
Вот тут я полностью согласен.

проба Ланга не реагирует на сивушное масло. но при кипячении сивушного масла образуются головные фракции, которые и реагируют на марганцовку.Серж 1, 20 Марта 13, 21:39
Возможно, но в кубе было 3 литра воды осмотической и 19 литров спирта после первой ректификации. И после отбора всего спирта в кубе осталось 3 литра воды практически без запаха.
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.30  20 Марта 13, 21:45, через 2 мин
А не могут влиять следующие причины?1. Спирт наверное имеет право на различные реакции при взаимодействие с кислородом и металлами под воздействием высокой температуры.2. Насадка в колонне и сама поверхность колонны могут быть изначально не идеально чистыми и/или содержать хвостовые остатки от предыдущей ректификации.ironman, 20 Марта 13, 21:43
Я сознательно не выложил пробу Ланга на спирте после отбора всего 1-го литра.
А приведенный образец - это после отбора 5-ти!!! литров - а это примерно 4,5 часа работы колонны.
Серж 1 Научный сотрудник Оренбург 4.3K 2K
Отв.31  20 Марта 13, 21:51, через 6 мин
V_B, то что из сивушного масла образуются головные- 100% . проверял.
а коли так то эти самые новоиспеченные головы постоянно генерируются в кубе и в нижней части колонны. вот ты эти низкокипящие компоненты , которые стремятся улететь в дефлегматор,  и отводишь с парами из колонны.
а если внизу колонны сделать жидкостный отбор, то отводиться будут уже сконденсированные, высоко кипящие компоненты.
ну я так думаю.
ironman Академик Синегорье 5.2K 2.7K
Отв.32  20 Марта 13, 21:56, через 6 мин
А приведенный образец - это после отбора 5-ти!!! литров - а это примерно 4,5 часа работы колонны.V_B, 20 Марта 13, 21:45
Так все-таки если в насадке были остатки сивушного масла и их смыло в куб, то происходит то, о чем Серж пишет в течение всей перегонки
V_B, то что из сивушного масла образуются головные- 100% . проверял.
а коли так то эти самые новоиспеченные головы постоянно генерируются в кубе и в нижней части колонны.Серж 1, 20 Марта 13, 21:51
сообщение удалено
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.33  20 Марта 13, 22:02, через 7 мин
Серж 1 и ironman, вы настаиваете что в спирте после первой ректификации нет примесей, которые являются "промежуточными"? - это для понимания дальнейшего разговора.
Slava 61 Научный сотрудник Таганрог. Юг России. 11.1K 3.1K
Отв.34  20 Марта 13, 22:03, через 1 мин
Сделал я тут в своей колонне дырочку-отверстие ну не в шести см от низа а см в двадцати, во время ректификации пробовал отбирать пару раз, не знаю что там должно было пахнуть, но унюхал хвостики во время всего процесса. Такое впечатление что спирт концентрируется по всей колонне, в низу хвосты, в центре а вернее чуть выше две трети и выше колонны спирт-тело. Пробу ланга никогда не делал, вот бы дать кому на пробу, а анализ с  СЭС есть, так что сравнить есть с чем))) Ну, может у меня с нюхом не всё в порядке, но с низу при отборе покапельно пахнет хвостами. Ничего личного к спорам по поводу запаха цветов... Это моё наблюдение, а с низу отверстие щас заткнутое пробочкой силиконовой)))
сообщения удалены (2)
Серж 1 Научный сотрудник Оренбург 4.3K 2K
Отв.35  20 Марта 13, 22:07, через 5 мин
V_B, дай понятие "промежуточным" примесям.
как я понимаю, для кубовой ректификации, промежуточные- головные примеси. правильно?
Slava 61 Научный сотрудник Таганрог. Юг России. 11.1K 3.1K
Отв.36  20 Марта 13, 22:12, через 5 мин
О!

)))))
игорь223, 20 Марта 13, 22:05
Ну да, после 0,5 кукурузно ячменного пока перегонял мучную так и есть))) Смеющийся
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.37  20 Марта 13, 22:12, через 1 мин
Вова, ежели бы подумал, то понял, что в этой точке концентрируются примеси, которые по отношению к спирту являются хвостовыми,игорь223, 20 Марта 13, 22:00
Проба Ланга на хвостовые примеси не реагирует!

Зачем их нужно отводить через катетер в колонне - я не понимаю.игорь223, 20 Марта 13, 22:00
Это как про суслика - "ты его не видишь, а он есть"!
Не понимание одним не означает непонимания другими!
Если есть примеси, которые меняют знак взависимости от спиртуозности - то их из колонны никак не изгонишь - они пролезут в отбор постепенно!
С чего ты взял, что вторая ректификация делается именно из за промежуточных примесей - я не понимаю.игорь223, 20 Марта 13, 22:00
Я делаю вторую ректификацию для дополнительной очистки спирта потому что мне так проще - и отберу "промежуточные" и дополнительно почищу от головных.
Я не настаиваю на второй ректификации - просто на ней все виднее проявляется!
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.38  20 Марта 13, 22:14, через 3 мин
V_B, дай понятие "промежуточным" примесям.Серж 1, 20 Марта 13, 22:07
В моем понимании это те, которые меняют знак ректификации в зависимости от спиртуозности.
Может я не так их называю, давайте правильно будем называть - говорите!
сообщения удалены (2)
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.39  20 Марта 13, 22:19, через 6 мин
А у нас что не стабилизирована спиртуозность по колонне????
Ты только что подтвердил мои доводы!