Еще раз про распределение примесей по колонне

При кажом запуске колонны - даже с идеально чистым спиртом -  образуются новые соединения.Zapal, 21 Марта 13, 20:57

А вот фиг! При запуске образуется сразу большое количество примесей. Но даже если их полностью отобрать, Руди показал что небольшое количество примесей образуется в течении всего времени работы колонны, и как их не отбирай полностью их отобрать не возможно. Пока кипящий спирт контактирует с металлом происходит постоянная генерация примеси, хоть и в небольших количествах.

Grov поясни пожалуйста сокращение «ТКК» (Ответ #74 Теперь о ректификации: п.4.)

ИМХО
«5. ? ? ? Кто ещё чего добавит или поправит..»
Возможно тему «Еще раз про распределение примесей по колонне» немного расширить и назвать «Технология………». Даже брага из сахара поставленная по разному даст разные примеси, вернее их соотношение и количество. И как следствие их разное поведение в колонне. Я не говорю о разнице между сахарной и зеновой брагах.
А тема очень важная. Еще раз ИМХО.
П.с. Очень рад видеть на форуме Rudy и Kotische

Сделал:V_B, 21 Марта 13, 23:42

первый вопрос- это ты ректифицировал первый сорт на вышку? или сырец?
второе : какое количество было отобрано из дефлегматора? в процентном отношении к залитому в куб.

первый вопрос- это ты ректифицировал первый сорт на вышку? или сырец?Серж 1, 22 Марта 13, 11:00

Вторая ректификация.

второе : какое количество было отобрано из дефлегматора? в процентном отношении к залитому в куб.Серж 1, 22 Марта 13, 11:00

Всего в кубе было 19 литров спирта. Отобрано голов около литра.
Вначале отбор голов сделал побольше, а под конец ректификации поменьше.
Причем если полностью прекращал отбор - температура дефлегматора понижалась - на 2-3 сотых *С минут за 10 (дальше не ждал). При возобновлении отбора снова увеличивалась.

Andrei580,

Grov поясни пожалуйста сокращение «ТКК»Andrei580, 22 Марта 13, 01:17

ТКК/ЛКК = Тяжело/Легко Кипящий Компонент, аналог ВысокоКК/НизкоКК

Серж 1, у V_B  в этом посте на первой фотке время окисления средней пробы (15см.ниже ДЕФа) 22-23 мин?
Как на твой опытный взгляд?

в этом посте на первой фотке время окисления средней пробы (15см.ниже ДЕФа) 22-23 мин?grov, 22 Марта 13, 12:32

Вот этот вопрос меня тоже интересует - цвет "семги"???
И по второму фото - может кто дать ответ - сколько это в минутах?

V_B, Не...С сёмгой проблем нет у цветоаномала...

(Это я о себе)
Вопрос в том - как на фото такой цвет выглядит...
Имхо, если бы была четвёртая стопка с водой - проще было бы ориентироваться..

И по второму фото - может кто дать ответ - сколько это в минутах?V_B, 22 Марта 13, 12:46

Ставлю 0,5 своего на 21-22ю  минуту..    

 

Ставлю 0,5 своего на 21-22ю  минуту..grov, 22 Марта 13, 12:49

согласен.

V_B,  по первой фотке мне показалось 20 минут. поэтому и спросил что за спирт был в кубе.
скажу честно: после трех ректификаций получал спирт с временем окисления 60 мин. но это был спец заказ, да и для себя- ради спортивного интереса.
так понимаю в куб ты щелочь не добавляешь? а зря.
спирт полученный тобой имеет крепость 95.81% -это маловато. тут или большой отбор, или большая моща, или и то и другое. на большой отбор указывает понижение температуры в дефл. после прекращения отбора.
давление в кубе наверное держишь 20 мм рт. ст.?

Ибо как учит химия скорость реакции пропорциональна концентрации исходных веществ.
Хотя здесь узким местом можеть быть производительность катализатора.Kotische, 21 Марта 13, 13:07

А то, что при реакции горячего спирта с металлической поверхностью образуются новые примеси - для меня уже давно очевидный факт.Rudy, 21 Марта 13, 20:50

тут пришла в голову мысля. а что если провести такой эксперимент: подключить к дистиллятору два холодильника с одинаковыми геометрическими размерами. один холодильник из нержи, другой медный. полученный дистиллят на хроматографе анализировать на промежуточные примеси. тут и выясним роль металла в образовании примесей.
п.с. да хоть без хроматографа, просто сравнительную пробу Ланга.
а то может быть нижнюю часть колонны нужно заполнять медной насадкой?

Давай по порядку все разбирать:

так понимаю Первое:! в куб ты щелочь не добавляешь? а зря.Серж 1, 22 Марта 13, 18:25

Интересный вопрос - я давно ее не добавляю, хотя есть банка с каустиком. А в давние времена делал и хим очистку, и просто добавлял щелочь (как писал Игорь Одесский).
Но почему-то пришел к "более натуральному процессу" - ничего кроме того что уже есть!
Второе:

спирт полученный тобой имеет крепость 95.81% -это маловато. тут или большой отбор, или большая моща, или и то и другое. на большой отбор указывает понижение температуры в дефл.Серж 1, 22 Марта 13, 18:25

Вот тут ты наверно не внимательно читал (или я не совсем однозначно написал!!! - что скоре более правильно). У меня температура в дефе понижается если я закрою полностью отбор примесей из него. А отбор "товарного" продукта в 15 см от дефа как шел так и идет!
И температура падает именно из-за накопления примеси именно в дефе (повторюсь еще раз чтобы не было непонимания - я отбираю "товарный" спирт по пару в 15 см ниже дефа!).

давление в кубе наверное держишь 20 мм рт. ст.?Серж 1, 22 Марта 13, 18:25

НИКОГДА!!!
После 12 мм.рт.ст в кубе вероятность захлеба такая что он будет ТОЧНО!!!
У меня нормальное рабочее давление в кубе до 8 мм.рт.ст.

Вот читаю-читаю и начинаю понимать почему многие вопросы остаются не решенными.
Вся проблема в том, что нет четко поставленных задач, нет однозначно определенных входных данных и четко поставленных целей! Вроде хватает экспериментаторов, но нет куратора, который может поставить правильно задание и анализировать результаты. И это буквально в каждой теме!!! Не возможно решить задачу, когда нет условия и начальных данных...

Вся проблема в том, что нет четко поставленных задач, нет однозначно определенных входных данных и четко поставленных целей!ironman, 22 Марта 13, 22:23

Могу согласиться только отчасти!
Это как в НОРМАЛЬНОМ институте, НОРМАЛЬНЫМИ преподавателями! - пока они читают тебе лекции - ты для них просто "губка для впитывания"!
Но стоит только хоть раз подойти и сказать что вот тут или тут есть или ошибка или просто описка и доказать что это так - отношение меняется!
Вот только у нас немного не так сейчас все сложилось - если кто высказывается не так (не в смысле теории, а в "разрез кому-то") - получается авторитарное затыкание рта!

Вроде хватает экспериментаторов, но нет куратора, который может поставить правильно задание и анализировать результаты.ironman, 22 Марта 13, 22:23

Верно, но только не "хватает", а "нежелают"!!! это делать - а зачем? - ведь все-равно будет указано что "это не надо никому"!
Думаю что у форумчан уже много скопилось интересных наработок, которые они готовы выложить и обсуждать - НО обсуждать в конструктивном русле данного предложения, а не ........!
Подумайте и давайте хоть как-то изменим ситуацию на форуме!
Вот и Руди даже отписался! - а до его знаний мне расти и расти (в хорошем смысле слова)!

V_B, ты не понял! Это было тебе предложение нормально поставить и оформить цели эксперимента со всеми входными и выходными параметрами и контролировать ход. Я почитал тему и еще раз убедился,что все на уровне флуда, т.к. нет четких задач и целей, каждый понимает всё по своему, нет четких характеристик оборудования и т.д. и т.п. В общем то всего-навсего нужно оформить задание как в лаборатории, наверное мак210 может шаблончиком поделиться, хотя в инете наверное полно их.

V_B, ты не понял! Это было тебе предложение нормально поставить и оформить цели эксперимента со всеми входными и выходными параметрами и контролировать ходironman, 22 Марта 13, 23:03

Давай сначала отделим мух от котлет!
Я давно уже "созревал" на отбор примесей внизу колонны!
Теперь отбор спирта ниже дефа на N см тоже вроде как интересное веяние!
И "очень старое направление", думаю необоснованно "задвинутое" в "аналы"!!! - это отбор не из дефа, а под ним в N см (в моем случае 15 см) - это и Михаил0501 и Крокодил и многие другие делают!
Я много беседовал с участниками форума по этому поводу (одни делают то, другие то....), и вот хотелось ВСЕ и СРАЗУ!!!!
Сделал и выложил результаты!
Согласен что ЦЕЛИ, ИСХОДНЫХ данных и РЕЗУЛЬТАТОВ согласно эксперимента в том что я описал НЕТ!
НО!!! Поймите - это был не эксперимент а спонтанное описание того что я сделал!
У меня сейчас стоит 50 кг муки и бродит "по холодному" с использованием 4-х ферментов (А, Г, П, Ц от Маковки!).
На следующие выходные прогоню через (обещал проверить насадку разряженную) НБК.
Потом будет ректификация, готов сделать  полноценный эсперимент - давайте обсудим исходные данные!
Высказывайтесь - пока время есть, определим цели эксперимента!

V_B, мой тебе безмерный респектище за проделанную работу и выложенные результаты.
Спасибо что поделился с общественностью результатами экспериментов!

отбор не из дефа, а под ним в N см (в моем случае 15 см)V_B, 23 Марта 13, 00:31

Это компромис - позволяет с самыми минимальными затратами несколько повысить качество отбираемого продукта.
Но у мя, как преверженца непремиримого перфекционизьма, есть подозрение что это всё же существенно хуже чем эпюрация.

Так же отбор примеси в нижней части это простой и дешевый (практически бесплатный, возможно даже оптимальный) способ несколько поднять качество отбираемого продукта.
Но замечу, что Руди предлагал, для отбора промежуточных примесей снизу, гонять колонну в ну очень специальном режиме, что врядли делают уважаемые последователи.

К тому же, мне лично теоретически интересна ректификация на непрерывной колонне, чего опять же никто и форумчан пока что не практикует.

В догонку: тема с отбором промежуточных актуальна в первую очередь для поклонников кубовой дистилляции браги.
У тех кто перегоняет брагу в спирт-сырец на НБК (особенно с укрепляющей частью) актуальность этой проблемы имхо гораздо меньше, ибо по всем понятиям большая часть хвостовых и промежуточных примесей в НБК смывается потоком браги на выход и удаляется с бардой.
В НБК гораздо трудней образоваться условиям при которых происходит накопление примесей в колонне и как следствие рост их концентрации.

Kotische, V_B, и тебе СПАСИБО!  без тебя, Руди и Сереги практика умирает, потому как без цифирок и их разъяснений в тупике крутишься... а ВБ каждую весну выкатывает, да так, что надолго хватает...
за год его 20 см стали чуть ли не каноном....
собственно, больше и вспомнить особо нечего...
Запаловский сильфон, Филатовскую воздушку.... но это оригинальные реализации, технические
да и , как Железныйи ВБ отметили, план эксперимента нужен, доя акцентированного получения нужной  инфы.

V_B,  хочу понять- почему у тебя спирт 95.8%.
высота и диаметр колонны какие?

интересна ректификация на непрерывной колонне, чего опять же никто и форумчан пока что не практикует.Kotische, 23 Марта 13, 03:53

сделал уже. 3-ёх колонную. работает. но если кубовая ректификация- сложно, то непрерывная- вдвойне.
мне подсказали , что  был еще один коллега, но его выдавили с форума.
а ферромит тоже в роде непрерывку юзает? но  на форуме не появляется.

V_B,  хочу понять- почему у тебя спирт 95.8%.Серж 1, 23 Марта 13, 08:33

Вот сам хочу в этом разобраться!
Приобрел специально для этого АСП-1 90-100*.

высота и диаметр колонны какие?Серж 1, 23 Марта 13, 08:33

Колонна ХД3, 1.5 метра, d=40, насадка 4-ка Селиваненко.
Мощность в кубе 1050Вт. Если взять потери 250Вт - получается 800 Вт на испарение.
Отбор 1,1 литра в час (через тарированный жиклер)
такой отбор держитсяпримерно 2\3 времени ректификации (если надо точно - могу дома посмотреть логи ректификаций - я их все сохраняю)
Надо будет промерить крепость того, что насобиралось из отбора в дефе - это вечером.

есть подозрение что это всё же существенно хуже чем эпюрация.Kotische, 23 Марта 13, 03:53

Так я и в этот раз делал эпюрацию - и сразу за ней ректификацию и отбор снизу.

Мощность в кубе 1050Вт. Если взять потери 250Вт - получается 800 Вт на испарение.
Отбор 1,1 литра в час (через тарированный жиклерV_B, 23 Марта 13, 12:37

Попробуй убавить отбор до900мл. Крепость возрастет на порядок и Ланга должна показать.
И еще для эксперимента хорошо бы попробовать сменить режим.Например добавить мощности(приблизиться к предзахлебу)и сравнить со старыми результатами.

Вот сам хочу в этом разобраться!
Приобрел специально для этого АСП-1 90-100*.V_B, 23 Марта 13, 12:37

я пользуюсь ареометрами АОН-1 . они проградуированы  по плотности. и в спиртовом ряду от 0% -до 100% четыре ареометра.  
если тебя интересует моё мнение , то скажу, уменьшай мощность нагрева ватт до 750 и делай отбор 0.5 л/ч, по расчётам отбор должен быть в районе 0.68 л/ч
скажу сразу: по этому поводу спорить ни с кем не собираюсь. если интересует формула, по которой считаю, то выложу.