Проверка качества спирта. Проба Ланга.

как подключать разные камеры (фото, видео, конкретно Canon G9 фотик, TRV 240 - видео камера) к PhotoColorimeter.zip (479Кб - загружено 5 раз.
cybervlad, 04 Июня 12, 08:47

теоретически можно подключить по 1394 (у полупрофи-камер этот порт должен быть) и использовать протоколы для программ типа onlocation, только нет смысла этим заморачиваться, если получится вебкамеру использовать, я использовал Just Color Picker от http://annystudio.com, и программу для видеомонтажа, на самом деле можно процесс снять на любую видеокамеру и потом анализировать изменение угла HUE используя любой подходящий видеоредактор

Если бы и рядом на графиках провести касательные и их пересечения построили горизонтальную линию, то было бы как вариант, а на красном и голубом графиках перегибы в других местах (
ironman, 04 Июня 12, 21:46

проблема поправки, - решается математически, нужно найти уравнение которое описывало бы поведение кривых,
я не силен в математике, но думаю вопрос не архи сложный

Так нужно сначала как-то узнать поведение этих кривых )

сделал эталонный раствор по рецепту:

В. Е. Семевская разработала новый типовой раствор для определения окисляемости спирта. Его готовят смешиванием 5 мл раствора хлорида кобальта (50 г/л) и 13,5 мл 0,01%-ного раствора дихромата калия в мерной колбе на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Применение нового типового раствора дает такие же результаты, как и применение нитрита уранила.

Подозреваю что в нем перепутана дозировка, т.е. надо брать 13.5 мл раствора кобальта (красный) и 5 мл раствора дихромата калия (желтый)

если делать по рецепту, получается цвет 26-28 град HUE, если поменять дозировку то 21-23 град HUE, что больше походит на семгу.

опять непонятки....

За что купил, за то и продал. Фертман Г.И., Шойхет М.И. Химико-технологический контроль спиртового и ликеро-водочного производства. - М.: Пищ. пром-сть, 1975. - С.383. Еще раз сверил, все точно. В других источниках просто тупо пишут: "...сравнивают с эталоном в колбе 100 мл, смотря сверху вниз через толщу жидкости." У нас даже где-то был прибор для сравнения с двумя пробирками. Что такое "типовой раствор" скромно умалчивают.

За что купил, за то и продал.
mak210, 05 Июня 12, 22:14

это понятно, но надо как-то разобраться с этим

Цветной раствор А (красный)

—   Взвешивают точно 59,50 г СоС12 • 6Н2О,
—   приготавливают раствор, состоящий из 25 мл соляной кислоты (р20 = = 1,19 г/мл) и 975 мл воды,
—   помещают навеску хлорида кобальта и часть приготовленного раствора соляной кислоты в мерный цилиндр на 1000 мл и прибавляют остаток раствора до метки при температуре 20"С.

Цветной раствор В (желтый)
—   Взвешивают 45,00 г FeCl 3 • 6Н20,
—   приготавливают раствор, состоящий из 25 мл соляной кислоты (р20 = = 1,19 г/мл) и 975 мл воды, дальше действуют с навеской хлористого железа по аналогии с приготовлением цветного раствора А.

Эталон, по которому определяется окраска
Отбирают на анализ пипеткой 13 мл цветного раствора А и 5,5 мл цветного раствора В и помещают эти пробы в мерный цилиндр на 100 мл, добавляют воды до метки при температуре 20°С.

Примечание: При температуре 4°С и в темноте цветные растворы А и В могут храниться несколько месяцев; эталон, по которому определяется окраска, необходимо периодически готовить заново.

mak210, 26 Апр. 12, 16:28

В. Е. Семевская разработала новый типовой раствор для определения окисляемости спирта. Его готовят смешиванием 5 мл раствора хлорида кобальта (50 г/л) и 13,5 мл 0,01%-ного раствора дихромата калия в мерной колбе на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Применение нового типового раствора дает такие же результаты, как и применение нитрита уранила.

mak210, - скажи плиз, какое соотношение "красного" и "желтого" - верно?  На практике я вижу более похожим на "семгу" соотношение 13.5 мл "красного" и 5 мл "желтого".

Да не знаю я. Увы.

Когда я наливаю 1м раствора, у меня получается цвет бледный, и наблюдать за ним тяжко.игорь223, 26 Марта 12, 10:45

Если влить 1мл. то лучше видно через верх, в толщу...

Осмелюсь предположить, что цвет семги ни что иное, как salmon (лосось) из той таблицы.

Ну, нет у меня айфона, чтобы составлять программу для определения цвета сёмги. А тут попался под горячую руку спектрофотометр СФ-2000. Это не Шимадзу и не Хитачи, но и не веб-камера. Захотелось сразу что-то сделать. Рабочий раствор готовить нет времени. Взял 0,1Н р-р перманганата и разбавил в 16 раз. Вроде должен был получиться раствор типа рабочего. Разбавил его в 2 раза и залил его в кювету. Снял спектр. Нормально получилось. Под рукой не оказалось СР. Воспользовался аптечным. Априори он должен быть чистым. Глазной пипеткой накапал 5 капель рабочего раствора перманганата в стаканчик и залил 15 мл чистого спирта. Снял спектр.
Видно по всему с рабочим раствором я как-то промахнулся. Жидковато получилось. Экстинкция слабая, много шумов. Но выливать пробу не стал, а снимал спектр каждые 5 минут. На рисунке видно, что что-то меняется. Марганцовка расходуется, и нечто образуется.
Интересно, что за пик у марганцовки в районе 309.4 нм? В учебнике про него ничего не говорится.

И чего?

Ясен пень, марганцовки надо больше. Накапал 5 кпель 0,1Н р-ра марганцовки в стаканчик, залил 15 мл аптечного спирта и на спектрофотометр. Снимал спектр каждые 5 минут. Марганцовка тратится. Это видно по уменьшению пика 528 нм, а "сёмга" растёт. Это видно по увеличению пика 310,9нм. Рецепт 5 капель 0.1Н р-ра марганцовки +15 мл испытуемого спирта кажется вполне приемлемым.

То есть Ланг был, в принципе, прав - так я понял?))

Ланг, вероятнее всего, был прав. Но в случае с чистым спиртом полная сёмга так и не наступила, т.к. даже через 40 минут вся марганцовка не истратилась, что видно на рисунке выше.
Всё познаётся в сравнении. А для сравнения я взял 82% СС двойной перегонки с отсечением незначительного количества голов при дистилляции. И по той же методике пристроил на спектрофотометр. Динамика поглощения марганцовки тут сосем другая. KMnO4 расходуется быстро. Через 20 минут его уже, практически, не остаётся. Зная, что молярный коэффициент поглощения KMnO4 составляет 2420, можно рассчитать кинетические параметры реакции окисления.

И уж совсем для сравнения я взял головы. Тут на спектрофотометре искать марганцовку бесполезно. Пока установишь пробу в прибор, марганцовки там уже нет. Графики через 5 минут и через 10 минут ложатся один на другой и пиков, характерных для перманганата калия не наблюдается.

Интересно, что за пик у марганцовки в районе 309.4 нм? В учебнике про него ничего не говорится.Abettor, 16 Нояб. 12, 22:01

В учебнике просто с него начинается отсчет на графике.

Но в случае с чистым спиртом полная сёмга так и не наступила, т.к. даже через 40 минут вся марганцовка не истратиласьAbettor, 16 Нояб. 12, 22:54

Вроде как она и не должна вся истратиться для нужного цвета семги, если истратится вся, то цвет уже будет не семга.

Как-то не догадался в кювету с ХП (Холостая Проба) залить эталонный спирт, а в другую - полученный СР. Если с течением времени изменения будут небольшие, значит всё вери вел. Так, нужно иметь небольшой пузырёк с эталонным СР и периодически брать пробы в процессе отбора голов. Как только разница в показаниях прибора станет стабильной, это будет свидетельством того, что головы отошли. Для анализа более чем достаточно 15 мл спирта и 5 капель 0,1Н раствора перманганата калия.

Abettor, а что в качестве эталона обязательно спирт? а просто дистилированную воду нельзя?

Если залить просто воду, то снятие спектра через, допустим 15 минут, покажет различие. Насколько оно существенно - оценить трудно. А вот если в кювету, предназначенную для холостой пробы залить эталонный спирт, и через те же 15 минут мы не заметим изменения спектра - это будет свидетельствовать, что качество проб сопоставимо. Думаю, на следующей неделе такие опыты я поставлю.

Жаль, что ветка заглохла. Чем же закончились эксперименты с автоматизированным определением "семги"?