Помогите победить взрывное кипение

ночью проводил вторую перегонку сс, в 4 утра поставил новую партию сс, но не довел до кипения, выключил и ушел спать.  на следующий день продолжил процесс.
процесс прошел очень необычно: СС кипел не как обычно, без активного бурления жидкости. просто один большой пузырь раз в 30 сек. при этом дистиллят капал, все проходло нормально, как при обычном кипении. что это такое? так и булькало 2-3 раза в минуту до конца перегонки.





для сомневающихся в безопасности добавлю, что в колбе СС разведен до 15-20%, соединения держатся только силой тяжести. ничего не взорвется. кота в доме нет =)
glumator, 08 Мая 14, 12:43

Наливаешь слишком много. У тебя спирт перегревается у дна под давлением. Или наливай меньше, примерно на 2/3 колбы или создай точку кипения - кинь внутрь шарик фарфоровый или чайную ложку, только тогда дребезжать будет - бурное кипение будет вокруг якоря.

ЗЫ и дистиллят наверняка не капал, а после каждого пузыря почти струйкой лился, а потом резко падал отбор до следующего пузыря.

glumator, похоже, у тебя где-то образуется флегмовая пробка и перекрывается свободное прохождение пара.
Давление в кубе растет, пока не уравняет давление этой пробки, и лавинообразно её срывает.

Флегмовая пробка работает как подрывной клапан.
C-Bell, 08 Мая 14, 13:26

5+

СС развожу до 15-20%, так что ничего страшного не произойдет при возможных протечках.glumator, 08 Мая 14, 15:01

Даже горячая брага великолепно горит при крепости в половину меньше.

техника безопасности наше все. буду осторожен. а сдуру можно и №уй сломать =)

а сдуру можно и №уй сломать =)glumator, 10 Мая 14, 00:23

Тем более что у тебя не 100% уверенности а

99.9%,glumator, 08 Мая 14, 15:01

И запомни важный момент, даже при перегонке браги во время кипения, попробуй открыть крышку и понюхать пары, не говоря о том если поднести спичку. Мой совет, если стекло то на закрытом нагревателе.
glumator, Ты экстремал.

Тем более что у тебя не 100% уверенности а И запомни важный момент, даже при перегонке браги во время кипения, попробуй открыть крышку и понюхать пары, не говоря о том если поднести спичку. Мой совет, если стекло то на закрытом нагревателе.
glumator, Ты экстремал.
Slava 61, 10 Мая 14, 00:49

Да что вы панику устроили со стеклом. У химиков всю жизнь на бунзеновских и спиртовых горелках все греется. Опасно только разбить ее, а это сделать с хорошим лабораторным стеклом очень сложно.

дак у химиков лаборатория
и посуда обычно закреплена

Так и у автора темы штативы присутствуют. Не понятно только нафига ему дефлегматор на сухопарнике.
А шанс опрокинуть плоскодонную колбу даже ниже чем скороварку.

Красивая картинка взрывообразного вскипания. Прямо классика. Химиков за такую картинку сразу увольняют. Пузырям, как правильно отмечено, не на чем сливаться и образование пузыря происходит из-за случайных колебаний, причем нагрев идёт до температур выше температуры кипения для данных условий. В идеале можно перегреть градусов на 15, тогда вся жидкость может единоразово превратиться в пар. Для предотвращения нужно насыпать т.н. кипелок - маленьких кусочков неглазированной керамики, хотя бы от керамической плитки, образование пузырей будет происходить на них, что-то вроде шоколада в шампанском. Кипелки строго одноразовые.

Красивая картинка взрывообразного вскипания. Прямо классика. Химиков за такую картинку сразу увольняют. Пузырям, как правильно отмечено, не на чем сливаться и образование пузыря происходит из-за случайных колебаний, причем нагрев идёт до температур выше температуры кипения для данных условий. В идеале можно перегреть градусов на 15, тогда вся жидкость может единоразово превратиться в пар. Для предотвращения нужно насыпать т.н. кипелок - маленьких кусочков неглазированной керамики, хотя бы от керамической плитки, образование пузырей будет происходить на них, что-то вроде шоколада в шампанском. Кипелки строго одноразовые.
mak210, 12 Мая 14, 12:56

Ну химика уволят еще на этапе подготовки - при попытке использовать плоскодонную колбу в качестве куба дистиллятора. При всем моем уважении, есть несколько моментов в которых ты не прав: в данном случае идет перегрев не всей жидкости, а локальный перегрев у дна. Обусловлено это высоким давлением столба жидкости. Стоит убавить количество СС в колбе и взрывообразное кипение превратится в обычное. Поэтому вся жидкость в пар превратиться не может. Колба холодная сверху.
А в качестве кипелки при локальном перегреве вполне справляется обыкновенная чайная ложка, только дребезжит, потому что вся в пузырях.
Кстати, возможно поможет утепление верха колбы при перегонке.
Я просто несколько лет гнал в такой же плоскодонке на 10л. Если наливаешь на треть, то идет приличное укрепление - холодный верх работает как шлем аламбика, если на половину то просто перегонка, а если на две трети то начинается такое взрывообразное кипение. Я думаю причина в том что 2/3 визуально для круглой колбы - это 3/4 если считать от объема.

Да что вы панику устроили со стеклом.TeMHuK, 11 Мая 14, 12:39

Ты то же экстремал, не горел и не тонул, ну ну. Век живи, век учись. А мы будем соблюдать ТБ. Сравнивать стеклянную хоть и прочную колбу с скороваркой глупо, это как железный Уй и стеклянный палец.  

есть несколько моментов в которых ты не прав:TeMHuK, 12 Мая 14, 13:15

Тут один момент, не стоит использовать оборудование для лаболаторных исследований в наших делах, подвергать опасности себя и окружающих. Какое бы стекло не было, но бьётся.

Ты то же экстремал, не горел и не тонул, ну ну. Век живи, век учись. А мы будем соблюдать ТБ. Сравнивать стеклянную хоть и прочную колбу с скороваркой глупо, это как железный Уй и стеклянный палец.  Тут один момент, не стоит использовать оборудование для лаболаторных исследований в наших делах, подвергать опасности себя и окружающих. Какое бы стекло не было, но бьётся.
Slava 61, 12 Мая 14, 13:19

Странная логика. У меня скороварка у соседа взорвалась, крышку в потолок вбило. И что?
Почему если стекло, то это сразу нарушение ТБ, а скороварка без подрывного клапана - это безопасность?
Разбить круупнообъемную колбу даже специально - это надо постараться. Гибнут они обычно если горячую поставить на снег или если в прокаленную залить воду - лопаются от перепада температуры.
За десять лет работы со стеклом проблем не было. И ключ к этому именно соблюдение ТБ

аппарат glumator, , мне очень нравится, если не бухать во время процесса! красота.
bukinist, 08 Мая 14, 14:50

А кто пробовал хоть раз удержаться от дегустации

А кто пробовал хоть раз удержаться от дегустацииАлкоПрофи, 12 Мая 14, 14:34

бухать и пробовать - две разные вещи)))

Странная логика.TeMHuK, 12 Мая 14, 13:29

Это не логика, это разбитые спиртомеры по не осторожности и колбы для измерения. Не всем быть такими счастливчиками как ты чтоб проработать со стеклом 10 лет и ничего не разбить. Что же мне делать, любителю ректификации, дистилляции и во время процесса слегка продегустировать пару тройку соток миллилитров своего продукта??? Как  я говорил выше, стекло в нашем деле как уй стеклянный и никто не застрахован от разбития, а на открытом огне тем более, как на ежа садится задом. К сведению, существующую усталость стекла ещё никто не отменял, убедившись в этом и как то взявши за горло полный 20л бутыль с продуктом и осталось в руках только горло от бутыля, зато в гараже помыл полы молодым вискарём. Для тех кто экстремал, читаем   [Этого могло не случиться! или Они не соблюдали ТБ!]
  [Техника безопасности при перегонке]  Я всё, желаю всем удачных выгонов и берегите себя.

Естественно мелочевка колется охотно, цилиндры, трубки, пробирки. Но их с такой колбой роднит только материал. Прочность колбы в сотни раз выше.
В-общем каждый остался при своем.

Деда всю жизнь химичил, доктор химических наук.
Бывали конечно и ЧП, разок два литра ртути в дребезги и помещение пришлось в туалет переделать, так как долго там находиться нельзя.
Но гнал Деда в стекле.

И я гоню в стекле, в том числе и плоскодонном. Гоню уже почти 10 лет, ни разу не разбилось, только от неосторожного обращения: удар, падение, перекос шлифа и пр. Не вижу никакого криминала, только стекло должно быть пирекс и, если плитка, рассекатель, соляная баня.

Так и у автора темы штативы присутствуют. Не понятно только нафига ему дефлегматор на сухопарнике.
А шанс опрокинуть плоскодонную колбу даже ниже чем скороварку.

TeMHuK, 12 Мая 14, 12:21

В дефлегматоре пар охлаждается примерно до 78-79 градусов, вода стекает в сухопарник, а пары спирта улетают дальше. Специально для этого стоит датчик температуры и 5 автоматических кулеров на дефлегматоре. ( надеюсь, что это помогает )  ну и еще в сухопарник можно для аромата положить апельсиновую цедру или еще чего.

Не думаю, что колба может взорваться, там же нет зажимов как в скороварках или самодельных металлических кубах. При избыточном давлении просто соскочит переходник. Такое уже происходило пару раз, ничего страшного не случилось. Горячую колбу я вообще не трогаю, барду сливаю только когда остынет, иначе можно трубы испортить.

А не замерял содержание спирта в остатке из сухопарника?