Лабораторные исследования способов очистки самогона.

не прикрывая обычный отбор.кило115, 03 Марта 15, 09:13

В этом суть. Давно пришел к выводу, что отгонять нужно плавно. Не останавливать установившийся режим стопами, чтобы не давать перемешаться разные фракции. Тогда все четко происходит. Может чуть дольше, но качество главнее.

В моих опытах, результаты которых проверялись лабораторией,  отбор всех фракций проходил в режиме ручного управления. Без старт - стопов.  И ароматы выделялись чистыми.

Александр956, Очень много от оборудования зависит.Оно вроде всё на одних принципах работает,но работает по разному.Я с ХД4 1200 ушёл на трубу 50,теперь меня качество НДРФ перестало устраивать.Но получил незамазанные ароматные

убираем ограничение по старт стопу не прикрывая обычный отбор.Изики отходят и потом идут незамазанные ароматные.кило115, 03 Марта 15, 09:13

То что "старт стоп" отключаем это понятно, он и не дает проходить изикам. А вот что ты подразумеваешь под "не прикрывая обычный отбор"? Это значит отбор на полную или наоборот скорость отбора не меняем?
Я отбирал изики покапельно. Но если можно их отбирать с полным отбором то это конечно удобнее.

Добавлено через 4мин.:

еперь меня качество НДРФ перестало устраиватькило115, 03 Марта 15, 12:01

Почему? НДФР стал ближе к спирту? Или наоборот стал еще более НДФР? 

ушёл на трубу 50кило115, 03 Марта 15, 12:01

У меня 42.

наоборот скорость отбора не меняемdezoom, 03 Марта 15, 12:23

НДФРdezoom, 03 Марта 15, 12:23

другой стал,резче и пьяней

кило115,  Неоднократно замечал, что тот же напиток, принимаемый в разных условиях (состояниях), воспринимается по разному. При хорошем настроении и вдохновении - мягче, приятнее, не так опьяняет и т.д. А в других условиях - и жестче, и злее. Ты исключил эту особенность организма?

Ты исключил эту особенность организма?Александр956, 03 Марта 15, 12:46

Просто другой НДРФ начал получатся и нравится он мне меньше старого.Но тут надо с подаваемой мощностью и отбором поиграть.А может всё дело в насадке из мочалок в трубе 60см.В следующий раз на трубе 80см с спн 3.5 попробую отогнать.Заодно и проверю как ароматные потом пойдут по степени замазанности.

Итак, несколько последних ПМР-спектров в маленьком инструментальном исследовании результатов собственного труда. На этот раз провел две ректификации: смесь голов, смесь хвостов от дистилляций. Может кому покажется любопытным.

Описание дистилляций, в результате которых получены эти Головы и Хвосты, а так же примеры расчетов по спектрам приведены в этой теме несколькими страницами ранее.
Ректификация проводилась полностью на стеклянной установке. Куб- трехгорлая 5л колба с кипелками на водяной бане, в одно из горл которой помещена термопара(Т-ра жидкости), второе горло заглушено, а в третье установлена колонна. Колонна рабочей высотой 0,4м, насадка- кольца(Ф=4-5мм) из стеклянной нити(д=1мм), далее узел отбора флегмы, в который помещена термопара(Т-ра паров или верха колонны), пропущенная через обратный холодильник.

Ректификация Голов дистилляций.
Смесь Голов на ректификацию, 1600мл, 56%об(ареометр).
Голова, 110мл, 95%об. ПМР.
Тело, 500мл, крепость и ПМР не сделаны, т.к. моментально было пущено на настойки.
Хвост, 90мл, 89%об. ПМР не делал.
Кубовый остаток 800мл, остаточную крепость не измерял, ПМР не делал.

Смесь голов. http://s018.radikal.ru/i511/1503/bf/548d9f613dc8.png
Кроме сигналов от воды и этанола присутствует неразрешенный сигнал предельно малой интенсивности при 1.2м.д., который затрудняюсь отнести к протонам конкретной примеси. Рассчитанное содержание спирта по спектру- 55.5%об.

Голова. http://s017.radikal.ru/i444/1503/70/1d40dbb829c5.png
Кроме сигналов метильной и метиленовых групп этанола, а так же индивидуальных уширенных синглетов гидроксила спирта и воды имеет место два неразрешенных сигнала при 4.64 и 2.57 с минимальными интенсивностями. Можно предположить к каким примесям они относятся лишь по шкале характерных химсдвигов основных орг.групп, но делать этого не буду. Расчетное содержание спирта- 93,5%.

Ректификация Хвостов дистилляций.
Смесь хвостов на ректификацию, 3400мл, 25%об. ПМР не делал.
Голова, 120мл, 95%, ПМР.
Тело, 350мл, 93%, ПМР.
Хвост, 45мл, 90%, ПМР.

Голова. http://s013.radikal.ru/i322/1503/85/bc6a1fda8321.png
Хотя расчетная концентрация этанола в данном образце(89.3%) ниже аналогичной для вышеописанной “головы голов”(93,5%), и, следовательно протонный обмен с водой должен быть больше(уширение пиков), тем не менее такого не наблюдается. Сигналы протонов спирта и воды
заметно уже аналогичных в вышеописанных образцах, в то время как “бывший” синглет ОН спирта приобретает вид триплета, в результате расщепления СН2-группой. В свою очередь каждая компонента квартета СН2-группы расщепится на два пика из-за взаимодействия с ОН-протоном.
При 4.46м.д. наблюдается неразрешенный сигнал с минимальной интенсивностью.

Тело. http://s43.radikal.ru/i099/1503/b5/49c62c241968.png
Расщепления квартета СН2-группы и синглета ОН-группы заметно меньше, по сравнению со
спектром Головы. Концентрация этанола- 87.3%(ареометр- 93%). Присутствует следовой сигнал при 3.88м.д.

Хвост. http://s020.radikal.ru/i701/1503/47/af1ceeed46c9.png
Расщепление сигналов СН2- и ОН-групп не наблюдается. Расчетное содержание этанола- 82,5%(ареометр- 90%).
Выводы:
1.   Во всех спектрах фракций от ректификаций имеет место занижение крепкости спиртового раствора, вычисленного по ЯМР по сравнению со значением от ареометра. Почему?
согласуется со значениями, рассчитанными для приведенных выше примеров.
2.   Во всех спектрах примеси присутствуют в следовых количествах(0-0.03 относит. интенсивности).
3.   Примесь в спектре смеси голов дистилляций(1.20м.д.) не переходит в голову ректификации, либо видоизменяется в её процессе(4.64 и 2.57м.д.).
4.   Согласно информации по ссылке=
http://mipt.ru/..._vers/lab21.pdf
СТС у растворов этанола можно наблюдать при концентрации спирта от 95%, что не согласуется с рассчетными значениями крепкости для данных образцов.
5.   Одна и та же примесь присутствует в спектрах Головы(3.90) и Тела(3.88) ректификации Хвостов от дистилляций, в то время как в спектре хвостов появляется новая(1.56).

3.  Примесь в спектре смеси голов дистилляций(1.20м.д.) не переходит в голову ректификации, либо видоизменяется в её процессе(4.64 и 2.57м.д.).Солонец, 05 Марта 15, 01:57

Про видоизменение примесей было подозрение. Все-таки органика "многообразная и родственная". Опять же у всех есть опыт "отдыха сс, сортировок и напитков". Сам наблюдаю запаха у сс только что перегнанного и постоявшего с недельку как в откытой, так и в закрытой таре. Уходят фруктовые ароматы и появляются "химические", типа как пахнет растворитель или изик. А существует ли эт.спирт в "радикальной" форме?

Одна и та же примесь присутствует в спектрах Головы(3.90) и Тела(3.88) ректификации Хвостов от дистилляций, в то время как в спектре хвостов появляется новая(1.56).Солонец, 05 Марта 15, 01:57

Интересно какая.

Солонец, Если не затруднит, вставляй в тест не ссылки, а картинки

Материал будет нагляднне и читабельнее.

Александр956, а если бы еще давал расшифровку примеси - материалу цены бы не было...

alexeyT,  На данном этапе эта информация, видимо, недоступна. Солонцу нужно провести индивидуальную работу с лаборантками. Помогает.

На счет вставки картинок- верное уточнение. Учту.
На счет расшифровки примесных сигналов- очевидно, что данный метод анализа(скорее даже качественный) не подходит для решения наших задач. Концентрации доброкачественной и вредной органики в дистиллятах и, тем более, в ректификатах ниже минимального предела метода ЯМР на порядки. Сам факт наличия сигналов примеси уже свидетельствует об их относительно высокой концентрации(с точки зрения допустимых норм для алко-продукции), но не достаточен для надежной идентификации примеси.
А так- газовый хроматограф- наш царь и Бог.

Поигрался я вчера в очередной раз.Дано:
1)труба 50ВНД,высота 80,насадка 3.5 75см
2)вдувал 1.96КВТ или 12мм,отбор вёл от 1.5л в час,после 90гр в кубе начинал прибирать.Температуру заскока внизу 20см отпустил на 1гр,в половине колонны на теле 0.5гр.
3) тело гнал до 96гр в кубе. тело получилось 95.5%,на язык приятное.
4)изоамиловые отобрал и начал отбирать ароматные
Бухать вчера вообще не бухал.Пробовал только на язык спирт с колонны и потом ароматные после изоамиловых.С утра имею устойчивый сивушный привкус в глотке.Тело даже боюсь водой разбавлять Хотя тело без запаха.
Вывод со всего этого у меня такой,чем больше вдуваем мощщи.Тем меньше ТТ и выше скорость пара.И быстрый пар у нас в отбор разную хрень тянет в конце,а возможно и во время всего отбора.Хотя НДРФ этот попробую ближе к концу недели.Возможно для более чёткого выделения изоамиловых и ароматных в конце процесса надо убавлять подаваемую мощь.

Вообще чем меньше возвращаешь - тем меньше ТТ. От мощи не зависит, если допустимую мощу колонны не превышать. 95.5 - хорошая крепость. И на 90 если прижимать начал - по идее окей все должно быть.

.Хотя НДРФ этот попробую ближе к концу недели.кило115, 08 Марта 15, 12:40

Жена ушла с дочкой в магазин и у меня наступил конец недели
СС был зерно пшеницы+ржаной солод.Если раньше у меня шло всё в один вкус,то как минимум вкус НДРФ сейчас другой.По мягкости пития трудно сказать.Только разбавил,температура напитка сейчас 30+.Но всё равно не жёстче своей охлаждённой водки.Головы только очень долго на такой подаваемой мощности отходили 12% от АС.

Головы только очень долго на такой подаваемой мощности отходили 12% от АС.кило115, 08 Марта 15, 16:53

А скорость отбора голов какая была?

Точно не замерял.За 8часов 600-700мл отобрал

Добавлено через 26мин.:

Но пьётся нехреново сейчас.Нажрусь сёдня в сисю,завтра отпишусь о самочувствии и количестве.

Добавлено через 2ч. 17мин.:

0.6 выпил и как то уже и пить неохота.Кайф спокойный,на водочную бычку не рвёт.Состояние опьянения не сильное.Но всё равно с дистилята кайф приятней и 0.5 от силы и больше не хочу.Хотя были разы что и по 1.3 дистилята кушал.

кило115,Ген ,а я ее чювствую ,горечь кислятину , итд ,,если нет, будишь как огурчик давеча мес 4 назад в бочку залил ,,ну ведь знал что с изиками не много с неудачного эксперемента ,думаю  бочка все исправит ,исправила на вкус не было изиков ,а головка с утра говорит дебил ты ,,

Добавлено через 4мин.:

зеленый, Эт точно ,хотя я уже не сторонник литра ,,а вообще могу ,05 как в баню сходил \ эт я про свое \, а с литра с утра уже шатает ,, хотя похмелья нет , резко трезвеешь ,но и ум не теряешь , а вот на сосуды давит ,