Вторичная дистилляция и промежуточная очистка СС, отобранного частями

Прошу спецов прокомментировать мои «новичковские» рассуждения, дабы я не наделал откровенных глупостей.
Итак, пусть имеется, к примеру, 10%-я брага из 7 кг. сахара, ожидаемый выход продукта – 4 л. АС в эквиваленте. Если бы не определенные проблемы, из этого дела, с помощью аккуратной дробной перегонки, можно было бы получить готовый продукт нормального (для здоровья) качества. Но проблемы есть, и их, как минимум 3.
1.Длительный отбор «голов» обуславливает продолжительное вываривание дрожжевых трупов, что не способствует повышению качества продукта.
2.Достаточное отсечение хвостов, даже при 40% в струе, означает, что спиртуозность кубового остатка в аппарате без прибамбасов, укрепляющих продукт, будет составлять около 5%. То есть получается, что отсечение хвостов «оставляет» в кубе близко к половине исходного спирта, который, в лучшем случае, «преобразуется» для укрепления браги или собирается отдельно, и, во всяком случае, не может быть использован для производства конечного продукта в данном цикле.
3.Средняя крепость СС после первого перегона, вероятно, будет признана недостаточной.
Указанные проблемы в значительной степени решает вторичная перегонка, осуществляющаяся дробно.
1.Головы можно отобрать без отваривания в кубе всякой гадости
2.При достаточно высокой крепости СС окончание отбора тела при 5% в кубовом остатке уже не означает катастрофических объемов потери продукта.
3.Средняя крепость после второго перегона будет, вероятно, достаточной для данного юзера.
Теперь предположим, что используется аппарат, включающий средства укрепления СС, на котором уже при однократной дистилляции можно получить продукт достаточной спиртуозности. Предположительно, отсечение голов при вторичной дистилляции должно быть произведено в объеме 200 мл. АС (5% от 4 литров), а хвосты отсекаем по 40-50% в струе, или по достижению соответствующей температуры в кубе.
Проводим первичную дистилляцию не дробно, вытапливая 4 литра АС в эквиваленте, тремя частями: 1.5 АС, 1.5 АС и 1 АС в эквиваленте (примерно). Тогда:
1.Первая порция содержит практически все головы, а точнее – в нее попадают практически все фракции, которые могут быть, по классике, отделены при помощи процедуры медленного вытапливания голов. В этой порции практически отсутствуют всякие тяжелые сивушные компоненты, а точнее – то, что, по классике, отсекается при дробной дистилляции как хвосты.
2.Вторая порция содержит минимальное, незначительное количество голов; хвосты в ней так же практически отсутствуют.
3.В третьей порции голов нет, но зато в ней вагон всякой дряни, которая должна быть посечена как хвосты при вторичной дробной перегонке.
Отсюда следуют выводы и действия:
1.Первую часть можно не подвергать очистке, направленной на удаление хвостовых компонентов. Из нее следует максимально аккуратно вытопить головы, в объеме, скажем 100 АС в эквиваленте. Эта цифра получена из следующих соображений: так как практически все головы содержатся в этих 1.5 литрах АС, то % отбора спирта с головами следует исчислять не от всего СС, а от объема рассматриваемой части, и этот процент должен быть несколько увеличен по сравнению с исходным, скажем – до 7%, что и составит около 100 мл. АС (на практике - по запаху). После отсечения голов дистилляцию можно не проводить, ибо: крепость увеличивать нам не надо;  хвостов в том понимании, которое используется для обоснования процедуры их отсечения при вторичной дробной дистилляции, в первой части СС нет.
2.Вторую часть перегонять вторично не имеет смысла – разве что можно «вытопить» чуть-чуть голов, которые, возможно, слишком сильно «размазались» при первичной перегонке (говорят – до половины погона размазываются). Достаточно аккуратно провести не химическую очистку полученного спирта с использованием, скажем, белка (яйцо, молоко) и угля.
3.При работе с третьей частью отсечение голов не производится, зато нужно уделить самое пристальное внимание борьбе с хвостами. С этой целью следует предпринять тщательную очистку белком, а затем, неоднократно, маслом и, наконец – углем (не любитель химии), а затем, при повторной дистилляции, секануть хвосты, возможно, с некоторым запасом крепости в струе.
Справедливы ли мои рассуждения? Ведь если я прав, то есть возможность существенно сэкономить время приготовления конечного продукта, а также сократить потери спирта в процессе отсечения голов и хвостов. Эффективность промежуточной очистки СС также повысится.

pitbul, первый погон браги на СС делай максимально быстро без отбора голов и хвостов до 98°С в кубе.

Второй погон дробный: головы из расчета 5% от АС (или 50мл. с каждого кг. сахара) со скоростью 1 капля/ сек. Тело в струйно- капельном режиме до 55-60° крепости в струе, хвосты на максимальной мощности до 98°С в кубе.

И не изобретай велосипед. Лень объяснять, почему нет смысла в твоих придумках.

Лень объяснять, почему нет смыслаLazy11, 24 Сент. 14, 03:15

Жаль, мне так же интересен этот вопрос.
А еще интересно насколько проигрывает СЭМ после однократной перегонки (но дробной) на укрепляющем аппарате(пленочной колонне)  СЭМ-у полученному по обычной технологии ( быстрый первый погон и дробный второй.  Что скажут практики?
На эти вопросы подталкивает то что при классике дистилляции в чанах в несколько куб. метров  дрожжи варятся часами, да и перегоном часто довольствуются одним.

Лень объяснять, почему нет смысла в твоих придумках.Lazy11, 24 Сент. 14, 03:15

Да я, такой вот олень, обращался к тому, кому не лень, а не к тому, кому лень. Очень конструктивный ответ.

Дятел,практики скажут снова не изобретай велосипед. Если очень охота, сделай и отпишись. Я ТАК не делаю много лет, и делать не буду.
pitbul,Вся твоя бодяга вывалится лишь в лишние потери. Оно надо?. Для каждой фракции свой режим отбора. Хочешь сделать чище - перегони еще раз. Первый перегон для того только и нужен чтоб перевести из скоропортящейся(часто) и объемной(всегда) браги в удобное для манипуляций состояние, плюс ограничение срока варки дрожжей(для того кому это важно, мне нет). А вот со спиртсодержащей водой крепостью примерно 30-35* делай чего вздумается. К вопросу чисток: посчитай время затраченное тобой на белки и прочее молоко, и качественный дробный перегон и сравни результаты. Мой опыт говорит мне что перегон - лучшая чистка. И заодно посчитай сколько тебе надо будет перегонов по твоей методе. Все.

Нда... я стою на асфальте, в лыжи обутый, то-ли лыжи не едут, то -ли...
Какие потери, откуда. Еще раз, по пунктам.
1.Есть три первичные перегонки, для простоты по 4.5 л. АС, делятся на 1.5+1.5+1.5, объединяются части и получается по 4.5 л АС.
2.В  отношении части № 1 что даст мне вторичная перегонка? Отделяем аккуратно головы, а дальше - что? Хвостовых фракций, в том понимании, которое используется для обоснования окончания отбора по 50 в струе там нет. Укрепление - не нужно, в допущении, что аппарат "с прибамбасами". Нафиг гнать это дело после отбора голов?
3.В части № 2 голов практически нет, равно как и хвостов, ибо при первичной дистилляции эта часть отбиралась с высокой спиртузоностью. В чем смысл вторичной дробной дистилляции для этой части?
4. В части № 3 голов нет - зачем их отделять? Зато там сконцентрированны хвостовые фракции, поэтому следует "ударить" по ним из всех орудий (специальная очистка, плюс более "жесткое" отсечение хвостов при вторичной дистилляции).
Для персонажей типа Владимира 1970: я в курсе, как надо, типа, делать. Вопрос в том, в чем я не прав в своих приведенных здесь рассуждениях?
Что касается "сделай и отпишись". Сделаю, отпишусь. Только проблема в том, что органолептика будет в порядке, а что внутри? Нет возможности провести анализ; была бы, так и не парился бы дискуссиями с пальцерастопыристыми профи.

Я конечно

персонажpitbul, 24 Сент. 14, 21:12

и

пальцерастопыристpitbul, 24 Сент. 14, 21:12

, не буду возражать, хотя агрессия мне непонятна, вроде в Витебске люди живут хорошие, я два года там провел. Ну да ладно. По пунктам твои заблуждения:

Проводим первичную дистилляцию не дробно, вытапливая 4 литра АС в эквиваленте, тремя частями: 1.5 АС, 1.5 АС и 1 АС в эквиваленте (примерно). Тогда:pitbul, 24 Сент. 14, 02:21

и ниже.
Так вот при прямом перегоне ВСЕ головы будут размазаны по ВСЕМ трем частям(просто поверь), первая порция будет имет в своем составе почти ВСЕ промежуточные такие как изопропанол, изобутанол и изоамилол. Вторая порция будет конечно попитьевей, но будет конкретно засрана хвостовыми, третья из них в основном и будет состоять. Если бы фракции вставали в рядок по температуре кипения, РК были б и на фиг не нужны. Возможно тебе будет интересно почитать ветку [Практическая дистилляция. Технология фракционной перегонки.] и [Лабораторные исследования способов очистки самогона.] И еще, не быкуй ты, вроде обижать то тебя никто не собирался. Посмотри на это с другой стороны, типа а че будет если...? Уж поверь по всякому пробовали то.

С агрессией реально заканчиваем. Все. Здесь и сейчас. ОК
Я задаю эти вопросы, действительно, дабы разобраться в ситуации, ибо (с моей точки зрения), есть противоречия с теорией.
Итак, утверждение "при прямом перегоне ВСЕ головы будут размазаны по ВСЕМ трем частям ...". Берем Дорош-Лысенко и сначала смотрим на график на рисунке 17, где показаны коэффициенты ректификации. Смотрим на фракции уксусный альдегид, акролеин, уксусно-метиловый и укусусно-этиловый эфиры. Для первых трех коэффициенты ректификации не ниже 4 в интересующих нас областях спиртуозности. Я беру Excel и делаю там простейшую имитационную модель, вычисляя, во времени, параметры процесса выкипания трехкомпонентной смеси: вода, спирт, и примесь с коэффициентом ректификации, для простоты, равным 4. Если будет интерес - скину файл (нужно привести в божеский вид) и методу расчета. Результат. Взяв условно 100 граммов примеси в 36 кг. воды и 4 кг. спирта (модель работает с массами), получаю, что при начальном содержании примеси в паре в 10% от массы АС, после дистилляции 1.5 кг. спирта в паре примеси остается только 2.45% к АС. На этот момент общая масса испарившейся примеси составляет около 85% от исходного количества. Я очень сомневаюсь, что капельное вытапливание голов может сконцентрировать такое количество головы в 5% "первача".

Ну да ладно, это мои расчеты, они могут содержать ошибки. Однако сама концепция подтверждается, в частности, данными с таб. 35 Дорош-Лысенко, где показаны концентрации примесей по отношению к АС в процессе изменения концентрации спирта. Видно, что концентрация по головным фракциям резко сокращается к середине перегона.
Далее, по промежуточным фракциям. Здесь согласен. Объяснением данного факта является низкие коэффициенты ректификации указанных веществ, исключая области весьма низкой спиртуозности (согласно рисунку в Дороше - коэффициенты ректификации будут около 3 только при спиртозности раствора где-то 5%, а для изопропанола все еще хуже для нас. Используя свою модель и взяв коэффициент ректификации некоторой примеси равный 2, получаю, что к моменту дистилляции первых 1.5 кг. спирта из раствора уходит только 60% примеси, а ее концентрация (к АС в паре) сокращается довольно несущественно. Так что все объяснимо - по этому поводу опять-таки можно взглянуть на таб. 35 в Дороше.
Но !!! ЕСЛИ указанные примеси размазываются чуть-ли не по всему погону, объясни мне, каким образом классическая методика отделения голов - хвостов может решить проблему этих промежуточных примесей Капельный отбор голов здесь, очевидно, "не при делах", а к моменту погона хвостовой части они практически все уже в теле.

Идем дальше.
// Если бы фракции вставали в рядок по температуре кипения, РК были б и на фиг не нужны
Да упаси меня Господь так считать; я то как раз понимаю термины головы, хвосты и проч не в "температурном" смысле, а, как и положено - что поперед чего испаряется в зависимости от концентрации спирта; в предыдущем посте это хорошо видно, ибо там о температуре вообще ничего, а лишь об испаряемости. Так что здесь мы друг друга, вероятно, поймем.
Ветки по указанным ссылка обязательно прочту.
И наконец, самое интересное, с моей точки зрения. Смысл отбора голов - получить дистиллят, обогащенный удаляемой примесью, т.е. в дистилляте удаляемой гадости должно быть больше относительно спирта (% к спирту), чем в растворе. Иначе говоря, коэффициент ректификации примеси должен быть больше 1, тогда она "прет" в пар поперед спирта. Но!!! как следует из Дорош-лысенко, коэффициенты ректификации, в частности, головных фракций, отбираемых, по классике, капельно, не зависят от температуры раствора, и главное - от используемой мощности испарения. То есть получается, что как бы мы не регулировали скорость отбора, нам не удастся изменить концентрацию гадости в дистилляте. По этой логике капельный отбор смысла не имеет. Но я думаю (в соответствии, в т.ч., и с собственной практикой) - смысл он на самом деле имеет. Как по твоему - почему? Почему работает капельный отбор голов?

Прошу спецов прокомментироватьpitbul, 24 Сент. 14, 02:21

Прокомментировали! Дали тебе авторитетные ссылки! Изучи и разберись, а ты скорее недоперечитал...А с наскоку лезть в залупу, удел строптивых новичков-верхоглядов!!!

pitbul, Все ты правильно пишешь,давай вернемся к дроблению на три части. Чисто логически. Я про себя честно скажу, что скорее практик чем теоретик, отсюда: Первая фракция твоя содержит в процентном отношении голов гораздо больше, чем вторая, но во второй они все равно есть, ровно потому, что раньше наступит момент смены тары, чем все головные уйдут. Капельный отбор имеет смысл, когда есть хоть какое переиспарение. И только за счет возврата, а не за счет уменьшения интенсивности нагрева, я так думаю. Ну вот по итогу мы и получили треть самогона засранного головами и промежуточными и хвостами маленько. Нам его чистить. Вторая фракция содержит(все равно) какое то количество голов и хвостов(нам их удалять, снова с потерями)В третьей, ну да с ней ладно. Потому я и против такого дробления. Железный в первой ссылке пытался комбинировать всю эту лажу, но основной аргумент у него был на органолептику, и на выдержанные дистилляты, Саша по второй ссылке пошел от другого, у него анализы. Вот буквально сегодня Габриэль вывез тему созвучную с тобой, тоже почитай пока короткая  [сообщение #12058871] Я делаю просто, классически перегоняю брагу, в результате всегда сырец 30-35*, ректификационный(многочасовой с безумным ФЧ) отбор голов, нормальный отбор спирта, вырезание промежуточных по Александру956, и отбор нужных мне хвостов по запаху. После чего смешивание спирта и отобранных хвостов. Мне очень по душе.

А с наскоку лезть в залупу, удел строптивых новичков-верхоглядов!!!Михаилыч, 25 Сент. 14, 14:56

Не уловил... образования не хватило и интелегентности

Капельный отбор имеет смысл, когда есть хоть какое переиспарение. И только за счет возврата, а не за счет уменьшения интенсивности нагрева, я так думаюВладимир 1970, 25 Сент. 14, 15:16

Вот и я так думаю, ибо другого объяснения не вижу. Точнее: именно в этом моменте "работает" температура испарения. Чем ниже подаваемая мощность, тем больше вероятность того, что "вылетающие" из раствора молекулы спирта, который кипит при сравнительно высоких температурах, "упадут" обратно в раствор, в сравнении с аналогичной вероятностью для низкокипящей дряни, которую мы и пытаемся отделить капельно, ибо запас энергии у них будет маленький. Это дилетантские с точки зрения физики рассуждения, но по-моему как -то так.

pitbul, Прям сейчас Габриэля почитай, интересно очень. Кстати у него попытка убрать промежуточные за счет спиртуозности с минимумом потерь.

Вот и я так думаю, ибо другого объяснения не вижу.pitbul, 25 Сент. 14, 15:29

Странный ты))) только пальцы на "клаве" небось натёр! Удалил бы ты всё....

Кстати у него попытка убрать промежуточные за счет спиртуозности с минимумом потерь.Владимир 1970, 25 Сент. 14, 15:32

Дошло до меня отчетливо, почему из браги головы топить неэффективно - чем крепче кубовая жидкость, тем большую ее часть можно "обработать" на предмет отсечения голов при данных параметрах теплообмена аппарата со средой, времени и скорости (т.е. в конечном итоге - объеме) отбора. Причина в том, что при увеличении крепости жидкости сокращается количество воды, "ассоциированной" с испаряемым спиртом, а теплота для испарения воды - ого-го. Ограничителем здесь, по-видимому, выступает коэффициент ректификации для данной примеси.
А вот любопытный эксперимент по отделению хвостовых / промежуточных. Взял 550 мл. СС недробленого 90% крепости. Залил в скороварку. Скороварку в кастрюлю с водой, без касания боком и дном. Кастрюлю на электроплитку. Отобрал 520 мл. в одну тару, около 20 в другую. Порядка 10 мл. вещества остается в кубе (то бишь скороварке), поскольку при данном методе всякое поступление тепла внутрь прекращается при достижении там температуры, близкой к температуре кипения воды (несколько ниже за счет теплоотдачи через верхнюю часть, не погруженную в воду).
Идея в следующем. Коэффициенты ректификации промежуточных / хвостовых становятся (согласно Дорошу) становятся ненулевыми только при концентрациях спирта порядка 60% по объему, а если дистиллировать 90% спирт, то снижение до 60% наступает только тогда, когда от залитого в куб литра спирта остается порядка 30 граммов. Это значит, что прежде, чем пойдет сивуха, почти весь спирт выйдет чистым. Похоже, так и получилось. Результат дистилляции - спирт около 95%. При разбавлении до 40 и последующем сгорании спирта из первой порции (520 мл.) палец в столовой ложке (где сжигалось) при размазывании остатка просто "скрипит", т.е. ни следа масел ни по тактильности, ни по запаху вообще не ощущается. В последних 20 мл. тактильно масла после сжигания чувствуются; так же появляется не этиловый запашок - не то, чтобы противный, но какой-то фруктовый. И наконец - в кубе обнаруживается содержимое, по консистенции и виду напоминающее густой мыльный раствор, противно пахнущий и напоминающий что-то вроде смеси воды и масла 3 к 1 где-то или около того. Это, кстати, позволяет оценить концентрацию сивушных масел в исходном СС где-то в районе 4 мл. на на 1 л. АС.

pitbul, есть к тебе вопрос: "А где ты берешь СС, спиртуозностью в 90°"?

Идея в следующем. Коэффициенты ректификации промежуточных / хвостовых становятся (согласно Дорошу) становятся ненулевыми только при концентрациях спирта порядка 60% по объему, а если дистиллировать 90% спирт, то снижение до 60% наступает только тогда, когда от залитого в куб литра спирта остается порядка 30 граммовpitbul, 01 Окт. 14, 13:28

для хвостовых пробовал похожий метод. крепкие хвостатые фракции (40% и выше) и правда значительно позднее отдают хвосты на втором перегоне, чем сильно разбавленные водой.
а с промежуточными не понятно. на то они и промежуточные, что вместе со спиртом в теле выходят.

Результат дистилляции - спирт около 95%pitbul, 01 Окт. 14, 13:28

Можно фото аппарата?

Питбуль, почему ты решил, что из браги головы неэффективно отбирать? Если у тебя колонна обеспечивает 50 тарелок - то какая разница? У тебя уже (на какой?) тарелке будет крепость 96. Ты и Дороша между строк читаешь.