Технология ректификации

Что бы не пересказывать ,мнение - весьма любопытное, Игоря одесского...grov, 26 Марта 19, 21:44

А как же эксперименты    alexeyT с гравицапой, когда УК снижается в 3 раза? Опять же, если принять гипотезу Игоря Одесского, почему бы не раскислить брагу мелом уже по окончании брожения? Хотя бы часть кислот свяжется, другую часть убрать уже из СС щелочью.

раскислить брагу мелом уже по окончании броженияokun, 27 Марта 19, 05:10

Ты как не читаешь..:(
Не важно - в процессе брожения или после..
Мелом - это самообман...

Добавлено через 6мин.:

Полистаю на досуге.Урий, 27 Марта 19, 04:54

А после - не плохо бы задаться вопросом: как УК оказалась в конечном прдукте в таком количестве?
Какие именно действия могли бы привести к этому?
Э-э?

Не важно - в процессе брожения или после..grov, 27 Марта 19, 09:34

Игорь аргументировал тем, что дрожжам комфортно работать в кислой среде. Если добавлять мел после брожения, дрожжам он уже не помешает.

Мелом - это самообман...grov, 27 Марта 19, 09:34

Кислота нейтрализована?

Сколько тарелок на метр в твоей колонне при флегмовом числе 2 и крепости 96,6?Big Devil, 26 Марта 19, 23:57

интересный вопрос...

представь себе колонну с физическими тарелками.
представь себе ,что эффективность каждой ~0,5 от ТТ.
итого 2 ФТ на ТТ.
неужели ты или кто-то другой думает, что от изменения режима работы колонны это соотношение кардинально меняется?
для работы с крепким спиртом используются точно такие же колонны, как и для всех других вариантов.
если у тебя есть ректификационная колонна которая удовлетворяет описанным мной требованием  подтверждённым экспериментом:
[сообщение #13495474]
то она прекрасно подходит для работы с крепким спиртом, при условии, что у неё обязательно есть царга пастеризации.(при проведении вышеуказанного эксперимента ЦП не учитавается,от высоты колонны изначально отнимается)
для выделения в такой колонне соответствующих примесей разработаны и применяются рекомендации.
эти рекомендации я тебе описал.
нет никакой нужды поднимать вопрос флегмового числа, если явным образом указана мощность и скорость отбора - обеспечивающая необходимый режим.
тем более, что при работе с крепкой навалкой режим не меняется со временем(куб не истощается по спирту практически до самого конца процесса).
если же тебя интересует аналитический вопрос, то воспользуйся калькулятором "Platecalculator", смоделируй в нём исходные данные и подбирай флегмовое число вручную, это самый быстрый прикидочный способ, на мой взгляд.(учти там всё в граммах и весовых)

Кислота нейтрализована?okun, 27 Марта 19, 09:59

Результат твоей "нейтрализации" - ацетат кальция, на минуточку - растворимая (и активная) в воде соль...
Для  выдающихся своей..настырностью, предлагаю сопоставить факты изложенные в:
- Что-нить для начала(интернет велик, хоть ВИКИ) про ацетат кальция и его щелочной потенциал..
- весёлых картинках выше (осмыслить - обратимость гидролиза и этерификации в воде)..
- пункты 4,5 моего ответа , приведённого выше..
- заглянув в ещё один и соседний раздел весёлых картинок, и учитывая вышеприведённые ссылки, таки задуматься над тем - что же, в конце концов, даст добавление мела в компот из кислот (УК не единственная - не так ли?),  эфиров и спиртов, коим является брага..
Особенно при повышенной температуре, присущей перегонке.
Сделать выводы...
И, если не поможет - упорствовать дальше, исповедуя правило: для себя, любимого чем хуже - тем лучше...

Надеюсь - это крайний пост с моей стороны на эту тему..  

- заглянув в ещё один и соседний раздел весёлых картинок, и учитывая вышеприведённые ссылки, таки задуматься над тем - что же в конце концов даст добавление мела в компот из кислот (УК не единственная - не так ли?),  эфиров и спиртов, коим является брага..grov, 27 Марта 19, 12:05

Ну заглянул. Снова

из веселых картинок:

Сложные эфиры легко гидролизуются (омыляются) на исходный спирт и кислоту водой (обратимо) или щелочами (необратимо, так как образующаяся карбоновая кислота превращается в соль).

См. уравнение реакции выше. С эфирами и спиртами мел не реагирует. В приведенных тобой ссылках нет ничего, что бы ставило под сомнение пользу от применения мела.

Добавлено через 1мин.:

исповедуя правило: для себя, любимого чем хуже - тем лучше...grov, 27 Марта 19, 12:05

Отнюдь. Только лучшее...

В 2-х словах (как я это себе представляю): данная тема "Технология ректификации" была превращена во флудилку и зону срача противоборствующими сторонами приверженцев 2-х (или более) авторитетов, которые контактировали в прошлом, но не нашли или не захотели найти рациональное зерно в позициях друг друга, т.е. не смогли, так сказать, взлететь над полем боя, причём это длилось довольно таки долго, и возможно в результате этого, личная неприязнь накопилась до уровня, когда перепалка вышла на стезю взаимных упрёков и оскорблений и... модераторы тупо закрыли тему.
Но я лично (без всяких там ИМХО) считаю, что тема нужна, поскольку, ну есть варианты... Есть проблема плёнки и типа "конфликтующего" с ней предзахлёба, есть тема подготовки сырья (как варианты: Отвобливание, Снаббрование, Казимирование и т.д.), есть гидроселекция и периодическая минигидроселекция, есть эпюрация и псевдоэпюрация, есть режим превентивной эмульгации и работа в пограничных режимах, есть вопросы о давлении, о ФЧ, о методиках отбора и т.д. и т.п., короче - есть масса всего, о чём хочется говорить, делиться и спорить. Не рвать на себе тельник и истерить, а спокойно слушать, думать и отвечать...
Короче, тема далеко не исчерпана. Беру на себя смелость возобновления дискуссии. Предупреждаю, малейший переход на личности будет немедленно удалён. Говорим и спорим только по делу, никакие ссылки типа: а вот ты говорил одно, а сейчас говоришь другое не проходят, это не по делу, принимаются аргументы только по сути ТЕХНОЛОГИИ РЕКТИФИКАЦИИ.
Милости просим!

PS По просьбам трудящихся, выкладываю здесь несколько эксцеловских расчётных табличек, которые делал для себя применительно к сути данной темы, но возможно пригодятся и остальным:

PSPS Пост отредактирован по замечанию администратора (приведён в соответствие с фактом объединения тем "Технология ректификации" и "Технология ректификации 2")

Например: hideuserx лоханулся в навеске щёлочи в НДРФ (>92%об) перед ректом (ссыпанул 0,2г/лАС). Причём до этого проделал уйму правильной работы по подготовке сырца. Что не так? Не оттитровал.
А Иван (Master_1) неоднократно писал, титруйте дрУги, не ленитесь. Воспринял как знак. Зрелость вообще отличается от молодости в частности ещё и тем, что наконец то научиваешься знаки читать. Правда, не каждому это и в преклонном возрасте дано. Но мне видимо в данном случае далось и решил я оттитровать по лёгкому, т.е. в соответствии с советом Ивана [сообщение #13477996] . Пошёл на местную хим. базу, купил фенолфталеин (на вес золота - 15евросов за 50г) и кг щёлочи KOH. Зафигачил 1%-ный раствор фенолфталеина (2г на 200мл дистиллированной воды), пожалел, что не развёл сразу чистым спиртом - не растворяется сволочь в воде нифига, но как индикатор, как позже выяснилось, работает и так отменно. Затем отмерил 5.6г щёлочи KOH и залил до 1л дистиллированной водой, т.е. приготовил т.н. 0.1N, т.е децинормальный раствор щёлочи. Для NaOH следовало бы отвесить 4.0г щёлочи. 1мл такого децинормального раствора (NaOH или KOH - пофик) соответствует 6мг/лАС уксусной кислоты. На тот момент у меня было подготовлено для ректификации сэм с 15-ти перегонок по 20л бражки, т.е. с 15 х 3кг = 45 кг сахара. Всего было 2 части сэма:
B1. 15,7л сэма 82%об (то, что выгнано с бражки до 95.8*С в кубе) и
B2. 12.5л сэма 92%об (повторно перегнанные хвосты до 95.8*С в кубе, отобранные с бражки от 95.8*С до 100*С в кубе).
Спецом избегаю общепринятой маркировки Т1 и Т2, потому что это не прямоточный перегон, а перегон на 0.5м царге с СПН 3.5мм от Селиваненко + плёночная колонка 1м (обратный холодильник) в качестве дефлегматора с полным отбором по пару и ФЧ=2...3, т.е. пусть будет B1 и B2.
Отмерил по 100мл с каждой части, добавил в каждую по 2-3 капли фенолфталеинового р-ра, и начал капать 0.1N раствор KOH. В B1 до порозовения сэма (раствор должен сохранять цвет 5-7 минут) вошло 3мл 0.1N раствора KOH, в B2 - 1мл KOH. Т.е. в 1ом литре cэма части B1 содержится 3*10*6/0,82=220мг уксусной кислоты, а в 1ом литре АС части B2 соответственно 1*10*6/0,92=65мг УК.
Гы, в 1-ой половине кислоты в 3 раза больше, чем во 2-ой, а спирта в обеих частях грубо примерно одинаково.
Раньше я не титруя, тупо фигачил и туда и туда 0,3г соды на 1л абсол. спирта, а оказывается надо было дифференцировать.
Короче, влил в B1  15,7*10*3=470мл 0.1N р-ра KOH, а в B2  12,5*10*1=125мл 0.1N р-ра KOH.
Слил обе части в кучу, запустил псевдоэпюрацию. Щас потихэньку пашет.
Вот это и есть технология. В части подготовки сырца.
Кстати, запах сэма после добавления щёлочи стал совершенно офигительным, даже подмывало попробовать, но!... мы же сэм принципиально не пьёмс!

AlexB, после Снабби с КОН можно не заморачиваться. Навеска в 0.2 гр актуальна для прямого перегона
цифры такие
- сахарная без ГЦ и без подкормки = 10 гр кислот
- сахарный СС без ГЦ после прямого (до 10% в струе) = 600 мг кислот
- сахарный СС с ГЦ после прямого  = 200 мг кислот
- при добавлении КОН кислОты режутся в 3-5 раз = 30..50 мг
Снабби при выходе 96.2%+ уже убирает кислОты до такого же уровня и ниже
остается чутка ЭАФ добрать (уже без этерификации) и сивуху отсечь
Все это изложено в теме Strike01
ГХ я выкладывал в теме Абеттора
пысы. ты б табличку свою расчетную в первый пост выложил... искать сложно

Алексей подскажи , а после НБК кислот много попадает в СС?

Oleg 69, не могу сказать, ГХ с кислОтами не делал
думаю, в течение лета доведу до ума своего монстра и выложу.
Если найду замену мрамору....

Если найду замену мрамору....alexeyT, 19 Мая 19, 08:45

В смысле отказаться от мрамора вообще? 

Oleg 69, на нбк после ГЦ низзя... кальций, ети его

до порозовения сэма (раствор должен сохранять цвет 5-7 минут)AlexB, 19 Мая 19, 02:27

Некоторым счастливым обладателям рН-метров будет проще титровать с приборной индикацией, до рН=7. Важно при титровании постоянно перемешивать (вращать) раствор, после прибавления каждой порции КОН, чтобы рН по всему объёму  устанавливался одинаковым.

А на достоверность "показаний" индикаторных полосок можно полагаться?

Тимон, полоски очень грубые, но в первом приближении можно. Рвёшь полоску на кусочки по 5 мм длиной и кладешь на тарелку. После прибавления каждой порции КОН перемешиваешь свой раствор и палочкой выносишь каплю на (новый) кусочек бумаги.

Ректификация - разделение однородных жидких смесей на составляющие вещества, основанное на неоднократном
испарении жидкостей и конденсации паров. Вот и хотелось бы технологию данного разделения и услышать здесь в теме.
И не больше и не меньше, а то мы порой и ГХ обсуждаем, гравицапы для браги, а также пользуемся своими выдуманными сокращениями.servik7, 19 Мая 19, 10:39

Не знаю, мне бы хотелось видеть технологию ректификации несколько шире, чем то определение, которое ты привёл. Я спецом не смотрю на определения в учебниках, или Вики, или на тематических форумах и сайтах. Не претендуя на академическую строгость, по моему, технология ректификации в нашем деле это комплекс мер, выполняемых самогонщиком в определённой ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ последовательности с целью получения чистого питьевого спирта. Я конечно знаю точку зрения  Daniil, что спирт из сахара нельзя называть альфой, пусть даже и определяемые ГХ параметры вписываются в ГОСТ, но отчего то же нужно отталкиваться? servik7, ну а как иначе судить о качестве спирта? По любому ГХ нужно обсуждать. Ну пусть это будет псевдоальфа для сахарщиков, хрен с ним, мне не будет обидно, если у меня получится нулевая псевдоальфа.
Поэтому, если трактовать с этой точки зрения, то подготовка сырья, м.б. с гравицапой (или без таковой) и/или химией, несомненно один из важнейших этапов всего технологического процесса и почему мы должны отказываться от обсуждения этого в этой теме?

первое что нужно сделать -это дать определение понятию "технология ректификации". что ты как автор темы вкладываешь в это понятие?ИвИн, 19 Мая 19, 09:46

Сергей, думаю, что в какой то мере ответил на твой вопрос.

технология ректификации в нашем деле это комплекс мер, выполняемых самогонщиком в определённой ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ последовательности с целью получения чистого питьевого спирта.AlexB, 19 Мая 19, 13:12

Не плохо бы озвучить этот комплекс от А до Я .

Конечно, не плохо было бы!  Но.. опять это будет для определенного набора оборудования! А, если, я не укладываюсь в этот набор, допустим не хватает одной "железки"? Значит, или докупай эту железку или ищи свою схему...

AlexB, Саш привет! Нужная тема, отпишусь и я , по титрованию ,тебе уже не нужно ты и сам разобрался. Напишу как подготовить растворы максимально просто. Фенол фтолеин 0.1 гр ,разводится 100 гр 70% раствором спирта. Предварительный раствор раствор 1N NaOH , 40 гр NaOH     на 1 л дистиллированной воды (это раствор которым который мы будем добавлять в сс) из этого раствора берём 50 гр к этому раствору в мерной посуде доливаем до метки 500гр это титровальный раствор 0.1N(которым мы будем титровать испытуемый сырец)содержание NaOH в котором в 10 раз меньше чем в предварительном , 0,004гр на 1л.Т.е все полоски рН-метры это всё не то, при титровании даже если я накапаю лишний кубик NaOH , я ошибусь всего лишь на 0.004 гр. У нас химическое предприятие НПО Азот , общался с лаборантами,титруют . Хотя купить полоски или рН-метры ,я думаю у них нет проблем.