Технология ректификации

dim-235, опять погрешность датчиков )))
у AlexB, росла разница между температурами в жидкости и паре, РАЗНИЦА.
эту разницу я объясняю конструктивными особенностями.
но так как конструкция датчиков не менялась по мере кипячения, значит и погрешности датчиков не менялись!!!
а разница температур росла!!!
и тут появляюсь я и говорю:
это происходило потому, что в начале при крепкой навалке вклад холодного конца датчика в паре был меньше, так как меньше разница температур конденсации.
а в конце процесса вклад холодного конца больше, потому, что больше разница температур конденсации.
если бы куб был не утеплён, то вклад разницы температур конденсации был бы ещё заметнее.
так же он был бы заметнее, если бы мощность в кубе была меньше.
в случае же если мощность в кубе буде меньше ,чем утилизирующие теплоту свойства материала куба и гильзы над поверхностью жидкости, то разница температуры будет равна тем пресловутым 7 и 12 градусам.

температура  датчика зависит от многих факторов.
начиная от теплопроводности тела датчика и до теплопроводности линий соединяющих датчик с индикатором.
любой термометр является холодильником, так как у него есть второй "холодный" конец.mekkaod, 28 Нояб. 19, 16:00

Это обычная погрешность из-за неидеальности теплоизоляции куба - влияние на термодатчик температуры окружающей среды. Тёрто-перетёрто.
А в чём же всё-таки смысл упоминания разницы между температурами кипения и конденсации?
Надеюсь, не в том, что пар, сконденсировавшись, изменит температуру на 7 градусов?
Да и сам процесс конденсации - экзотермический. Если температура датчика и будет изменяться из-за конденсации на нём, то только в сторону увеличения. И Т будет увеличиваться до такого значения, при котором конденсация на этом датчике прекратится (как и его нагрев). Эта температура будет температурой пара в кубе.

Значит так.
Есть у меня кубик литра на 3. Абсент, самбука...
Тэн слабенький, поэтому залил кипяток.
Датчик DS18B20 на автоматике отбора на базе STH.
Вода заливалась на разные уровни, Т фиксировалась после 3 минут отсутствия изменений.
4 измерения.
Высота от края до уреза:
50, 100, 150, 200 мм.
Т.е. над датчиком разный уровень воды, с шагом в 50 мм:
200, 150, 100 и 50 мм соответственно.
Т кипения, везде 99,94 (проскакивает 100,00, по видимому, дискретность датчика).

Итак, как обещал начинаю изучать влияние гидростатики на Т кипения жидкости в кубе. В наличии куб 155л, два датчика температуры ds18b20, один из которых находится в паровой зоне, второй в жидкой, в 20мм от дна куба (видно на фото).

Заранее, пока куб холодный замерил уровень жидкости при котором нижний датчик покрыт достаточным слоем воды и сделал отметку на шланге ГУ, именно до этой отметки буду сливать жидкость с верхнего уровня и при этом наблюдать, что будет происходить с показаниями во время кипения воды.

Разница между уровнями составляет 340мм воды или 25мм ртути, что по замыслу должно дать уменьшение Т кипения нижнего ДТ на 0,9С при уменьшении уровня, верхний по идее не должен поменять показания.
Датчики заведены через крышку куба в длинных гильзах и установлены на достаточном расстоянии от ТЭНов, чтобы не подвергаться их влиянию.
Идёт нагрев, жду результатов.

Добавлено через 48мин.:

После стабилизации процесса дистилляции температуры обоих датчиков зафиксировались на 99,1С, АД+КД=738мм ртути.
При снижении уровня жидкости с максимального до минимального показания датчиков оставались неизменными. Изменение высоты кипящего слоя на 340мм не повлияло на Т кипения воды.
Можно забыть про гидростатику и спать спокойно

Добавлено через 4мин.:

Думаю, разница показаний датчиков на водно-спиртовой смеси была обусловлена процессами, описанными выше Константином, других объяснений пока не вижу, т.к. на воде всё ОК,

Зеленый змей, я полистал лабораторные методы определения Т кипения. Единственное, хоть чуток возможное использование, приближенное к лабораторным, исходя из физики процесса - измерение в поверхностном слое, на границе пар/жидкость.
Осталось решить проблему нахождения датчика на этом уровне...

Можно забыть про гидростатику и спать спокойноЗеленый змей, 01 Дек. 19, 08:00

Бедный Архимед в гробу перевернулся...

полистал лабораторные методы определения Т кипения. Единственное, хоть чуток возможное использование, приближенное к лабораторным, исходя из физики процесса - измерение в поверхностном слое, на границе пар/жидкость.
Осталось решить проблему нахождения датчика на этом уровне...Антел, 01 Дек. 19, 12:05

Вот это уже ближе к телу...

Можно забыть про гидростатику и спать спокойноЗеленый змей, 01 Дек. 19, 08:00

Не понял что это было, но давление в кубе (в нижней части колонны) - искажает температуру кипения спирта...
На двухметровой колонне, с высотой насадки 190 см - температура в нижней части (20 см от нижнего среза)  у меня термодатчик LM35 показывает 80 градусов..
Кубовое давление ректификации - примерно 35 мм..

давление в кубе (в нижней части колонны) - искажает температуру кипения спирта...Zapal, 01 Дек. 19, 15:05

Zapal, это уже следующий этап. Сообщество давно уже научилось корректировать измеренную Ткуб в зависимости от давления. Вся фишка в том, насколько адекватны эти измерения и корректировки, или по-другому: как их интерпретировать?
Я высказывал предположение, что измеренная в жидкости Ткип куба по идее должна вроде бы зависить от уровня р-ра над датчиком, но эксперименты Антела и Змея это не подтвердили. По крайней мере в их интерпретации.

Zapal, насколько я понял, Т кипения зависит от давления в точке фазового перехода, толщина слоя жидкости в наших масштабах не оказывает влияния на неё (или не оказывает вовсе).

Добавлено через 1мин.:

Осталось решить проблему нахождения датчика на этом уровне...Антел, 01 Дек. 19, 12:05

ДТ на поплавке. А оно нам надо?

Определение достаточно точной температуры зависит от как минимум трёх факторов.
Как ни странно, но это от самой температуры в измеряемой области.
От излучения тепла самим датчиком наружу.
Ну и от точности датчика.
Измерение жидкости на много сложнее, там конвекция, течение по наименьшему сопротивлению и прочее. Даже в кипящем кубе с водой градация температуры бывает очень большой, ниже тэна вообще на десятки градусов, выше тэна но в стороне пара градусов легко. В такой среде градус-два это вообще не погрешность на одной высоте, плюс разница по высоте.
В паре измерять проще, там пар по температуре строго равен жидкости на поверхности, лишнего взятся не от куда, излучение компенсируется новой порцией пара от нагревателя.
Важный момент это излучение самого датчика наружу, он как то прикреплен к корпусу, и излучает, что бы получать примерно точно нужно что бы гильза датчика была около 10 сантиметров в среде, и под наклоном вверх, что бы неизбежно образующийся конденсат стекал к корпусу, а не образовывал капли на датчике.
Эти капле на воде мешают, на спиртуозных, там где Т конденсации не равна испарению вообще будет погода на марсе вместо измерений. Нужно что бы поступающей энергии было больше излучаемой.
Про точность датчика понятно. К сожалению маркировка "поверка" в наше время ни о чем не говорит. Совсем недавно у дружественной организации пришла целая партия спиртовых от наших производителей, с отк, и поверкой, они врали на до 5С.
Все выше изложенное на основе личного опыта и измерения температуры в автоклавах и нбк. В нбк это на самом деле не так просто.

Изменение высоты кипящего слоя на 340мм не повлияло на Т кипения воды.
Можно забыть про гидростатику и спать спокойноЗеленый змей, 01 Дек. 19, 08:00

Так про это уже было написано по результатам практических показаний почти сразу после того как AlexB, выдвинул такую теорию. Ты видно пропустил. Хотя лишний раз убедится стоит тем более при заявке в такой разнице показаний

по замыслу должно дать уменьшение Т кипения нижнего ДТ на 0,9СЗеленый змей, 01 Дек. 19, 08:00

Пы сы сейчас уже и не найду где это.

ну да... в метровой трубе сверху = 100*с, снизу +76 мм ртути должно быть...= почти +2.5  градуса...
Не смешно??

И если копать дальше, то залив в куб спирт на вторую ректификацию, имеем изменение температуры кипения на 1 градус.Только от изменения уровня в кубе. Что делать с автоматикой? Шеф! Все пропало!

ну да... в метровой трубе сверху = 100*с, снизу +76 мм ртути должно быть...= почти +2.5  градуса...
Не смешно??alexeyT, 02 Дек. 19, 20:52

А что, никогда не наблюдал в кубе 100+? При псевдоэпюрации в начале, когда в кубе вода и ещё какое-то время до насыщения колонны спиртом, при том - на гораздо меньших давлениях, чем ты привёл, я лично неоднократно фиксировал 100 с прицепом, и с приличным надо сказать прицепом.
Пошукаю логи, если не найду, выложу скрины и лог с ближайшего ректа

Добавлено через 1мин.:

Что делать с автоматикой?Виктрыч, 02 Дек. 19, 22:03

вот именно...

При псевдоэпюрации в начале, когда в кубе вода и ещё какое-то время до насыщения колонны спиртом, при том - на гораздо меньших давлениях, чем ты привёл, я лично неоднократно фиксировал 100 с прицепом, и с приличным надо сказать прицепом.AlexB, 03 Дек. 19, 01:02

Совершенно верно.  Динамическая вязкозть паров воды при 100 градусов - 109 единиц. (вроде сантистоксов ..х.з..)
А динамическая вязкость паров спирта при 78 - около 93 единиц..

Т.е. при неизменной подводимой мощности - парам воды - труднее идти через насадку..
И поэтому  - будет более повышенное давление, и соответственно - прирост температуры..
Этот фактор на форуме - вообще никто не учитывает..  все почему то считают только объем пара..

или разницу объемов паров воды и спирта - который суммарно отличается буквально на 5%..

Т.е. при неизменной подводимой мощности - парам воды - труднее идти через насадку..
И поэтому  - будет более повышенное давление, и соответственно - прирост температуры..
Этот фактор на форуме - вообще никто не учитывает..  все почему то считают только объем пара..Zapal, 03 Дек. 19, 02:18

Тогда, согласно полёту твоей мысли, при ректификации по мере исчерпания куба по спирту, давление должно повышаться.
Воды-то больше становится по отношению к спирту...
Чего же оно падает, а не растёт?

Чего же оно падает, а не растёт?grov, 03 Дек. 19, 03:20

вытолкнет весь спирт из насадки - возрастет..
мы ведь не практикуем - перегонять чистый спирт и чистую воду по отдельности..
особо сравнить то не с чем..

При температуре кипения (100оС = 373.15К) , 22.4 литра водяного пара занимают объем 22.4 х 373.15 / 273.15 = 30.6 литра.
При температуре кипения (78.3оС =351,45К) , 22.4 литра спиртового пара занимают объем 22.4 х 351,45 / 273.15 = 28.8 литра.AlexB, 07 Февр. 17, 11:45

(из расчетов Игоря, одессита)

ЗЫ. полет мысли не мой, а из справочников по теплотехнике..
Мы в нашем процессе - просто не умеем правильно их читать..  И если идет что то не так - значить мы что то не учли..

вытолкнет весь спирт из насадки - возрастет..Zapal, 03 Дек. 19, 03:54

Не возрастёт. Гоняя колонну на воде наблюдаю КД ниже чем на спирте, при прочих равных.

А теплотехники мощность и теплоту парообразования не учитывают?

мощность и теплоту парообразования не учитывают?Dry Gin, 03 Дек. 19, 07:56

Учитывать здесь нужно очень многое..  в том числе и способ стабилизации давления в кубе..
с фиксированной мощностью нагрева или фиксированной величиной давления в кубе..

Если способ по типу РМ-2 - давление к конце упадет..
Если по типу прессостата в кубе - повышенная вязкость паров воды- объясняет почему происходит захлеб в конце перегона..
А если прессостат+регулятор отбора, который не даст насадке - осушиться от спирта, то тут - вообще ничего не произойдет. Все будет ровно стоять..

Из этого вытекает вывод, обсуждать любой вопрос - надо комплексно с учетом всех технических нюансов..

Это вам не письку в низу колонны (уно) - 500 страниц теребонькать.. ))