Технология ректификации

как я писал ранее: в кубовом процессе ректификационная колонна работающая с бесконечным флегмовым числом эквивалентна концентрационной части эпюрационной колонны в непрерывном цикле, с тем лишь отличием, что подача примесей в неё идёт не равномерно, а по убывающей, от залпового максимума вначале и до полного стационарного распределения.
рассмотрю именно этот вариант без отбора из под дефлегматора(абсолютная задержка).
при неизменной крепости в кубе 40%ас. головные и верхние промежуточные примеси переходят из куба в колонну и занимают место по высоте соответственно с направлением коэффициента ректификации.
к сожалению это не значит, что все головные примеси располагаются в узле отбора дефлегматора, а все верхние промежуточные на уровне температуры в 80 градусов.
это связано с тем, что примеси движутся как вверх по колонне в виде пара так и вниз по колонне в виде флегмы.

для примера: спирт движется по колонне вверх, но движется в соответствии с Крект. и если на верхней тарелке в ССЖ 88% спирта то на тарелке ниже 80%. спирт не может весь забраться в дефлегматор а в трубе оставить только воду.
и даже если весь спирт поместится в дефлегматоре или огромном узле отбора под ним, всё равно вниз будет течь спиртовая флегма которая распределится в соответствии с Крект спирта и даже если выпарить из куба весь спирт до нуля, то минимум 8 верхних теоретических тарелок в трубе будут содержать спирт.
это на самом деле легко проверить при помощи термометра.
достаточно включить кубовую РК на воде а затем понемногу добавляя спирт скажем через узел отбора обратить внимание, что температура трубы наверху будет становиться всё меньше и меньше и этот градиент будет сползать всё ниже и ниже по трубе.

так же ведут себя и головные примеси в крепком спирте.

для примера:в кубовую РК заряжаем спирт ректификат и крепость его будет одинакова что в кубе что в дефлегматоре.
затем потихоньку добавляем головную примесь в узел отбора...что произойдёт?
может ктото думает что она останется вся в узле отбора - нет, она будет спокойненько опускаться с тарелки на тарелку пока не дойдёт до куба и в строгом соответствии на этот раз с Крект.примеси.

то-есть, если в дефлегматоре будет 1 г/литр уксусного альдегида, то на тарелку ниже в 5,85 раза меньше 170 мг/литр, на следующей 29 мг/л, на следующей уже 5 мг/литр. УРА мы достигли ГОСТА за 4 теоретические тарелки...
но это только в том случае если удерживающая способность Вашей насадки внимание!
один литр на ТТ
а какая у вашей насадки удерживающая способность? Это я спрашиваю у производителей насадки...
а ведь она несоизмерима мала, следовательно при проведении вышеизложенного эксперимента, с полным возвратом в куб, наш заряженный в дефлегматор уксусный альдегид разбредётся по тарелкам до самого куба.
вывод упрощённый:
-нельзя бесконечно долго накапливать примесь в дефлегматоре работая "на себя" - это занятие бесполезное и чем оно дольше тем бесполезнее.

а вот узнав у Лёши какое количество уксусного альдегида в 100 литрах прямого дистиллята, и у производителей насадки какова удерживающая
способность их детища, можно попросить главного калькуляторщика посчитать с какой скоростью или при каких задержках отбора можно вывести примесь наиболее эффективно.

для непрерывных колонн это всё давно посчитано и в толстых книжках расписано, но для непрерывных.
а в кубовом процессе, где поступление примеси в трубу зависит от первоначального количества и мощности - задача совсем не тривиальная, но пошагово выполнимая.
критерий простой, надо не давать примеси двигаться вниз, из-за медленного отбора или задержек отбора.
к стати тут низ - тоже неоднозначный критерий ))).

в кубовом процессе ректификационная колонна работающая с бесконечным флегмовым числом эквивалентна концентрационной части эпюрационной колонныmekkaod, 29 Дек. 20, 14:43

а не концентрационной ли части спиртовой колонны без отбора не пастеризованого спирта, извините ?

к сожалению это не значит, что все головные примеси располагаются в узле отбора дефлегматора, а все верхние промежуточные на уровне температуры в 80 градусов.mekkaod, 29 Дек. 20, 14:43

именно это как раз и означает определения "головные примеси" и "верхние промежуточные примеси", с той разницей что головные в кубовой вылетают один раз и навсегда а в непрерывке они поступают в колонну постоянной. да и промежуточных много, их на разные температуры есть и на 80 и на 60 и на 40%.мас [сообщение #13638824]

достаточно включить кубовую РК на воде а затем понемногу добавляя спирт скажем через узел отбора обратить внимание, что температура трубы наверху будет становиться всё меньше и меньше и этот градиент будет сползать всё ниже и ниже по трубе.mekkaod, 29 Дек. 20, 14:43

хороший способ определить УС насадки

а вот узнав у Лёши какое количество уксусного альдегида в 100 литрах прямого дистиллята,mekkaod, 29 Дек. 20, 14:43

цыганков ссылается на [5] Гладилин Н. И. Руководство по ректификации спирта.— М.: Пищепромиздат, 1952. — 450 с.

Мух кусючий, можно сформулировать и по другому: нечего цедить головы в час по чайной ложке

mekkaod, если исходить из 0.1-0.2 гр/лАС, то в 40л ас его будет 4-8гр в сумме

а не концентрационной ли части спиртовой колонны без отбора не пастеризованого спирта, извините ?dee, 29 Дек. 20, 14:44

Извиняю, но нет.
в ректификационную непрерывную колонну мы головные примеси не подаём.
а в кубовую ректификационную колонну как раз подаём из куба, как в эпюрационную непрерывную из непрерывной бражной.

хороший способ определить УС насадкиdee, 29 Дек. 20, 14:44

и не только УС насадки, этот способ подходит и для измерения высоты ТТ в отдельно взятой трубе, в конкретных условиях гидродинамики.

то в 40л ас его будет 4-8грalexeyT, 29 Дек. 20, 17:59

приятно, что ты Лёша меня читаешь и отвечаешь, спасибо.
Значит в 100 литрах АС не больше 20 гр уксусного альдегида - хорошая точка отсчета, от которой можно начать считать.

Надо задать чистую мощность, крепость в кубе по АС, его объём, вооружиться К ректификации для спирта и примеси и посекундно отсчитывать что происходит и на какой тарелке, с концентрацией спирта и примеси, а также с их количеством с учетом удерживающей способности насадки, о которой , и я не удивлён, никто из производителей не поспешил поделиться, во всяком случае со мной.

Сразу оговорюсь, что мне такой калькулятор не нужен, потому, что я занимаюсь непрерывкой и для неё , благодаря Rudy, я калькулятором обеспечен, спасибо. А вот для тех, кто занимается серьёзно кубовой ректификацией, ну или претендует, такой калькулятор просто необходим.
за одно он бы раз и навсегда решил количественно вопрос "как отбирать головы?".

mekkaod, Костя , ты спрашивал про УА в сс после прямого. Там примерно 40 лАС в 100 л

alexeyT, я тебя понял правильно. в тексте уже подправил, грустно другое, войдёт ли моя писанина

Надо задать чистую мощность, крепость в кубе по АС, вооружиться К ректификации для спирта и примеси и посекундно отсчитывать что происходит и на какой тарелке, с концентрацией спирта и примеси, а также с их количеством с учетом удерживающей способности насадкиmekkaod, 29 Дек. 20, 19:12

Думал о том же неоднократно в разрезе развития АлЕксы - задачка нерешимая. Крект примеси - это нечто об относительной скорости выхода примеси из раствора с заданной крепостью и концентрацией, и не более того. Мы же совершенно не знаем (я, по крайней мере) и не встречали в литературе данных о предельной концентрации примеси в растворе той или иной крепости. О чём я? Говорим за кубовую!
Мы можем для заданной фиксированной мощности, начальной концентрации примеси в кубе и графика её Крект, рассчитать эпюру распределения концентраций по колонне за допустим секунду, затем за следующую другую и т.д. Затем сложить эти эпюры, допустим за минуту, затем смоделировать вывод какого-то объёма из дефа, допустим за секунду, или просчитать непрерывный отбор. Затем всё по-новой попересчитать.
Но это всё от лукавого - всё это в предположении, что предельная концентрация примеси для данной крепости раствора на данной ТТ ничем не ограничена, а в кубовой это не так. Это в непрерывке примесь отбирается со скоростью поступления, поэтому картинка статична. В кубовой примеси расползаются. Ты сам это допускаешь с помощью примера расползания головной примеси по колонне вниз, для случая её загрузки через деф.
И здесь кстати в твоих рассуждениях (снимаю шляпу) есть логическое несоответствие: для случая ничем не ограниченной концентрации примеси на ТТ, она бы не расползалась, а заняла бы объём вверху колонны в соответствии с динам. УС насадки - 2-3 периодических сброса с дэфа, и она вся у тебя снова в пробирке, ещё парочку сбросов и даже следовой концентрации в колонне бы не осталось. И именно для этого случая, длительные временные задержки как раз то и здОрово в помощь - чем дольше задержка, тем выше концентрация вверху, тем качественнее разделение.
Но по жизни это не так - какие то примеси концентрируются вверху, какие-то в середине, какие-то внизу а какие-то и вовсе никогда из куба не выходят и походу, все они склонны к расползанию, значит для каждой из них существуют свои ограничения помимо Крект, потому что Крект это нечто только об испарении, о конденсации (предположительно по Ткип) мы ничего не знаем. По крайней мере, я не знаю. И не факт, что концентрация примесей не взаимно-детерминируема - может они и расползаются по ТТ, потому что не любят друг-друга?

Вставлю ещё немного отсебятины. Не нужно забывать, что равновесие в колонне - это одно. А равновесие колонны и куба - это нечто совсем другое.

И именно для этого случая, длительные временные задержки как раз то и здОрово в помощь - чем дольше задержка, тем выше концентрация вверху, тем качественнее разделениеAlexB, 29 Дек. 20, 19:53

ну вот давай прикинем с уксусным альдегидом:
пусть к.рект средний 6
пусть куб 20л 30% СС с 0,15гр/АС УА т.е там 0,9 грамма
путь колонна 50х1000мм внутренний, (объем 2л) с насадкой у которой УС 300мл/литр т.е УС колонны 600мл, у колонны 20ТТ т.е УС насадки 30мл/ТТ.
не трудно заметить что весь УА может собраться в 1 ТТ с концентрацией 0,9/30 = 30гр/литр, но у нас он будет немного размазан по колонне, так что на 1й ТТ будет 25 гр/литр. думаете ужасно ? ну как посмотреть: на 1ТТ ниже его концентрация будет в 6 раз меньше - 4,2 гр/л, на 2й ТТ его концентрация будет еще в 6 раз меньше (0,7гр/л) и так далее до 20й ТТ концентрация уменьшиться в 6 в 20 степени, т.е в 3 656 158 440 062 980 раз меньше, примерно 0,000 000 000 000 007 г/литр, концентрация 2мг/л достигается на 6й ТТ так что после вываривания голов достаточно залпом слить 30х6 = 180 грамм спирта до выхода УА на уровне альфы, а если немного подпустить в отбор то даже немного меньше

при большом желании можно посчитать скорость вываривания УА из куба и его поступление в колонну на 1кВт но мне откровенно лень забивать себе голову этим на ночь

и так далее до 20й ТТ концентрация уменьшиться в 6 в 20 степени, т.е в 3 656 158 440 062 980 раз меньше, примерно 0,000 000 000 000 007 г/литрdee, 29 Дек. 20, 21:53

Это схоластика на уровне "Быстроногий Ахиллес никогда не догонит черепаху". С ацетальдегидом это не работает.

Daniil, если есть что сказать - напиши как работает, описанный случай - предельный, когда УА вводиться в количестве 0,9гр в дефлегматор, а вообще желательно дочитывать сообщение до конца

можно посчитать скорость вываривания УА из куба и его поступление в колонну на 1кВтdee, 29 Дек. 20, 21:53

если есть что сказать - напиши как работаетdee, 29 Дек. 20, 22:41

Ацетальдегид образуется из самого этанола, так что, думаю, нет такой тарелки, на которой его концентрация меньше 0,4 мг/литр (0,0004 г/литр) б.с.

Ацетальдегид образуется из самого этанола,Daniil, 29 Дек. 20, 22:55

Образуется, да Вот только кислород для его образования надо где то взять на а так без проблемм. В непрерывен он постоянно вносится, с кубовой он заканчивается, так как быть ?

Образуется, да Вот только кислород для его образования надо где то взять на а так без проблемм. В непрерывен он постоянно вносится, с кубовой он заканчивается, так как быть ?dee, 29 Дек. 20, 23:05

dee, задавать вопросы удобнее, так и я тебе задам: ты готов предоставить образец спирта, в котором содержание ацетальдегида составляет

примерно 0,000 000 000 000 007 г/литрdee, 29 Дек. 20, 21:53

?

давай прикинем с уксусным альдегидом:
пусть к.рект средний 6
пусть куб 20л 30% СС с 0,15гр/АС УА т.е там 0,9 грамма
путь колонна 50х1000мм внутренний, (объем 2л) с насадкой у которой УС 300мл/литр т.е УС колонны 600мл, у колонны 20ТТ т.е УС насадки 30мл/ТТ.
не трудно заметить что весь УА может собраться в 1 ТТ с концентрацией 0,9/30 = 30гр/литр, но у нас он будет немного размазан по колонне, так что на 1й ТТ будет 25 гр/литрdee, 29 Дек. 20, 21:53

Вот именно это я и имел в виду, когда говорил:

все они склонны к расползанию, значит для каждой из них существуют свои ограничения помимо Крект, потому что Крект это нечто только об испарении, о конденсации (предположительно по Ткип) мы ничего не знаем. По крайней мере, я не знаю.AlexB, 29 Дек. 20, 19:53

По крайней мере вот такими прикидками я точно заниматься не буду.
dee, ну скажи пожалуйста, откуда ты взял, что под дефом 25 гр/литр? Тебе так кажется, или хочется? Такие концентрации в головах вообще бывают?

grov, повторно.alexeyT, 29 Дек. 20, 14:04

Да..Я и забыл что ты бодаться любишь..Ты ж овно..))
Но, к сожалению, в спешке - как всегда, теряешь детали...

Кафаров
Стабников
ЦыганковalexeyT, 29 Дек. 20, 14:04

Эти товарищи занимались преимущественно непрерывкой, в которой понятие задержки, характерное только для периодической ректификации, отсутствует..Поэтому ссылаться на них некорректно..
Так же как и некорректно путать понятия УС и задержки несмотря на то что они отличаются только наличием пара в последней..
Можешь устранить свои пробелы в теории тем же Вайсбергером с 53 по 55 страницу..))))
Хотя..По большому счёту соглашусь, что для наших условий - это пенка с дерьма..)))

dee, ну скажи пожалуйста, откуда ты взял, что под дефом 25 гр/литр? Тебе так кажется, или хочется? Такие концентрации в головах вообще бывают?AlexB, 29 Дек. 20, 23:12

вот из этих условий:

УА в кубе 0,9 граммаdee, 29 Дек. 20, 21:53

УС насадки 30мл/ТТ.dee, 29 Дек. 20, 21:53

когда весь УА из куба в количестве 0,9грамм перейдет в колонну то сколько будет на самой верхней тарелке ? не 25 гр/л ? ну посчитай ты сколько будет

Такие концентрации в головах вообще бывают?AlexB, 29 Дек. 20, 23:12

ответ можно найти в гугле по запросу "растворимость УА в ЭС"

задавать вопросы удобнее, так и я тебе задамDaniil, 29 Дек. 20, 23:11

конечно удобнее, вот смотри: а ты готов предоставить метод контроля, способный на такую чувствительность ?

ты готов предоставить образец спирта, в котором содержание ацетальдегида составляет
примерно 0,000 000 000 000 007 г/литр dee, Вчера, 21:53Daniil, 29 Дек. 20, 23:11

могу предложить расчетный график концентрации УА в кубе заданного объема и концентрации от времени на 1 кВт мощности, из него можно прикинуть необходимое время на вываривание УА что бы выйти на уровень альфы т.е на 0,2 мг/л в погоне

а ты готов предоставить метод контроля, способный на такую чувствительность ?dee, 30 Дек. 20, 09:07

Нет, не готов. Так же, как и ты не готов.
Скажу больше - такой метод анализа не существует.
Поэтому рассуждения о таких концентрациях - не более чем спекуляция, не подкреплённая никаким опытом. Навроде "сколько ангелов помещается на конце иглы".
Более того - с какой бы тарелки/места отбора ты ни взял пробу, там будет ацетальдегид во вполне заметных концентрациях, что прямо противоречит таким числам, как

0,000 000 000 000 007 г/литрdee, 29 Дек. 20, 21:53

Daniil, а ты нашел источник атомарного кислорода для образования альдегида из спирта при кубовой дистиляции ?

там будет ацетальдегид во вполне заметных концентрацияхDaniil, 30 Дек. 20, 10:43