Метод “2,5” – два с половиной.
Началось все из ничего, можно сказать на пустом месте.
"Если это колонна, неважно какая, с дефлегматором, где осуществляется возврат бОльшей части сконденсированного пара в колонну, то разбавлять не нужно"
Mr.Alex 14 дек 16
"Судя по подписи в твоем профиле ты ректификатор и разбавлять СС тебе не надо"
Mr.Alex 14 дек 16
"Это заблуждение. При ректификации разбавлять тоже нужно. Я, например последнее время, головы отбираю на крепкой навалке 43-44%об, затем обезглавленный сэм в кеге разбавляю водой до 20-22%об, потом опять нагрев, опять чуть-чуть "на себя", потом отбор на малой скорости, но теперь уже концевых промежуточных, которые стали "головными" т.к. приобрели в результате разбавления сэма коэффициент ректификации Кр>1, и затем стартую на крейсерской скорости тело. Хвосты прекрасно отсекает старт-стоп на 2/3 высоты колонны с залётом Т=0.1*С. Спирт вообще потерял запах, ну нет его... Проба Ланга более 50мин. К сожалению не могу сделать хроматографию.
По оборудованию, то же самое - ни царги пастеризации, ни польского буфера, ни нижнего отбора у меня нет. Типичная медленная периодическая кубовая ректификация на плотной массивной насадке (стекл. кольца Рашига 3х3мм, высота насадки около 1650мм). Правда дэф у меня - плачущий: из ТСА за время ректификации напотевает 50-60мл ядрёной вонючки"
AlexB 14 дек 16
"добавление воды до 25-30% помогает лучше отбирать как раз головы. Разве нет?"
Alcotester 14 дек 16
"Нет. Головные примеси это по определению примеси, которые имеют коэффициент ректификации более единицы на протяжении всего процесса независимо от крепости раствора в кубе, т.е. это примеси, которые более, но не менее охотно покидают кипящую кубовую жидкость по сравнению с этанолом, т.е. если вообще грубо, то они торопятся наверх быстрее, чем этанол. Таким образом, при правильной ректификации, головы окажутся вверху колонны независимо от крепости этанола в кубе."
AlexB 14 дек 16
А потом была оживленная переписка.
Привет, Александр!
Предлагаю вернуться к вчерашнему диалогу. Я ничего не имею против того, чтобы обсудить мои вопросы к тебе на форуме, но ведь ничего не мешает нам, после того как я задам тебе, интересующие меня вопросы, в надежде получить на них ответы, выложить нашу переписку, по взаимной договоренности, разумеется, на форум и не в теме "Перегонка браги", а в какой нибудь профильной, типа "Технология ректификации" и там уже выслушать возражения, критику, аргументы за и против и.т.д.
Начну от печки, т.е. с браги. Брагу готовишь без каких либо ухищрений? С каким гидромодулем? Подкармливаешь? Если да, то чем?
Теперь о перегонке браги. Головы с браги берешь, если да, то какое количество и на какой скорости? До какой Т в кубе или % в струе гонишь?
Теперь самое интересное, о перегонке СС. Сырец каким нибудь образом чистишь перед перегоном? Ты пишешь: "головы отбираю на крепкой навалке 43-44%об" Какое количество в % от АС и с какой скоростью? Отобранные головы в унитаз или в накопления для будущих ректификаций?
Опять цитата: "затем обезглавленный сэм в кеге разбавляю водой до 20-22%об, потом опять нагрев, опять чуть-чуть "на себя", потом отбор на малой скорости, но теперь уже концевых промежуточных, которые стали "головными" Отбор на малой скорости, это какой? Скорости отбора голов или выше и чем она регулируется, ФЧ или мощностью нагрева без возврата флегмы в колонну? Какое количество промежуточных вперемежку со спиртом отбираешь? Ориентируешься по запаху или в % от АС? Что делаешь с получившейся жидкостью, ведь, как я понимаю, в ней помимо спирта все промежуточные сидят?
"затем стартую на крейсерской скорости тело" В твоем случае это какая скорость и какая при этом мощность нагрева?
Что то многовато вопросов я задал, но мне действительно это интересно. Спирт без запаха. Получался у меня такой после 2-х ректов по Сержу. Сам нюхаю не пахнет, отнес жене, та тоже ничего не учуяла, только дочь почувствовала, что чуть-чуть чем то пахнет. Но это же медленно, очень медленно, я больше недели мудохался, что бы два раза перегнать 6 л АС (могу гнать только вечерами) Поэтому и спрашиваю.
Mr.Alex 15 дек 16
Привет!
Ок, давай попробуем, только чур все телодвижения по перемещению переписки в соответствующие темы, ты берёшь на себя - времени ну ей богу ни хрена нету.
Итак, по бражке (не люблю слово "брага":
Писал об этом неоднократно - проще найти ссылки на мои соответствующие посты:
[сообщение #12886305][сообщение #12876903][сообщение #12863785][сообщение #12775088][сообщение #12773931][сообщение #12646120][сообщение #12313114]Это некоторые, может все или почти все посты по бражке и по её перегонке за последний год или более, может упустил чего ХЗ...
Ещё, голов никогда не брал и не беру, 1-ый перегон - самый быстрый - цель отобрать спирт и освободиться от мёртвых дрожжей и прочей инфекции. Единственные ухищрения - это вентиляция горячей бражки при Т=80-85*С (т.е. отключение нагрева на этой температуре) и отбор первых 150-250мл сэма на максимальной мощности, но с полностью подключенным обратным холодильником, т.е. на минимально возможном отборе при максимальной мощности (2.45кВт). Мощность при перегонке бражки как правило не регулирую, гоню на максимуме. Как правило - это потому что бывают исключения: если в куб залил более чем 3/4 объёма, т.е. допустим налил бражку, хвосты, да ещё разных остатков от экспериментальных перегонок, перегонки трав, каких то оборотных объёмов от ректификации и т.п., то для страховки от выброса кубовой жидкости в холодильник, 1-ый литр- полтора- два могу гнать на одном тэне (1.5кВт)
Теперь по перегонке СС:
На заре своей самогонной карьеры бывало перегонял повторно. Но уже лет 6-7 как забил на это дело - нет смысла. Повторная перегонка может избавить только от хвостов, а при ректификации это вообще не нужно, т.к. старт-стоп сечёт хвосты великолепно, сколько бы их ни было, т.о. считаю это совершенно бессмысленным занятием, итак - гоню только один раз.
В заключение о ректификации:
Самый мой последний тренд - я уже тоже писал про это, ректификация по методе "2.5" т.е. "два с половиной". Мопед не мой - вычитал на буржуйских сайтах, но для себя нашёл объяснение полезности исходя из определения коэффициентов испарения и ректификации примесей. Почему "2.5"? Потому что одна полная перегонка, потом половинная ректификация (отбор голов и головных промежуточных) и потом уже полная финишная ректификация со своей работой на себя, со своим отбором голов, которые уже стали головами после разбавления, а до этого были хвостовыми, со своим отбором тела и общим стопом по хвостам.
Голов при моей методе очень мало, грубо - 50-80мл (для технических целей), головных промежуточных (оборотный спирт) - столько же, может чуть меньше, хвостовых примесей не более 50-70мл (тоже оборотный спирт), хвостовой оборотный спирт - максимум 50мл и из ТСА (в канализацию) тоже 50-60мл. Это всё при ректификации 9.0л 60-ти градусного сэма, в результате чего получаю 5,1-5,3л чистейшего абсолютно без запаха спирта.
По параметрам ректификации - рабочая мощность 350-360вт, теплопотери 150-160вт, поэтому крейсерская скорость - 200-210мл в час. Головы отбираю на скорости 20-25мл в час, оборотный спирт на скорости 40-50мл в час. Обязательно при старте, после начала кипения, захлёбываю колонну снизу до полного затопления, затем - выключение тэна, пауза минут 20-30 пока не сбросится давление в кубе гарантированно до нуля, потом работа на себя не менее 2,5-3,0 часа и потом старт отбора голов. Остальное я уже писал ранее. Ректифицирую только один раз, но получается тоже долго - стартую как правило в пятницу вечером или во 2-ой половине дня и финиш - в воскресенье ночью или утром в понедельник, но это уже функция "старт-стопа". Я лишь отрубаю нагрев и охлаждение, всё остальное - разборка, слив и "эвакуация" - в понедельник вечером.
AlexB 15 дек 16
Привет!
Саш, ты так подробно все расписал, что вроде как все понятно, ну может за исключением некоторых моментов о которых, прости за назойливость, еще раз спрошу.
Про вентиляцию бражки понятно, а вот отбор первых 150-250 мл на полной мощности, но с маленькой скоростью я сделать не смогу, т.к. у меня нет обратного холодильника, а обычный дистиллятор в виде перевернутой латинской буквы "U". Правильно ли будет отобрать эти 150-250 мл на пониженной мощности, через РМ я могу это сделать? Полученный СС, обрубленный на спиртуозности в струе не менее 45%, будет основой для будущего спирта. Дальше нагреть, захлебнуть колонну, выключить, дождаться, когда давление в кубе упадет до 0. Как это сделать понятно, а накуя не понятно. Потом, уже на рабочей мощности, работа на себя не менее 2,5-3 часов. Почему так долго? Затем отбор голов, я тут по твоим циферкам прикинул, 1-1,5% от АС, со скоростью 20-25 мл/час, примерно столько же оборотки, с вдвое большей скоростью и на этом этап 0,5 методы "2,5" заканчивается. Разбавляем СС до 20-22% и все снова. Разгон, работа на себя. По времени сколько, так же как при отборе голов или меньше? Второй раз захлебывать колонну надо? Какое количество промежуточных, ставших головными и подголовников отбираешь на этом этапе, применительно к твоим объемам? Остальное вроде все понятно
Mr.Alex 16 дек 16
Привет!
Продолжим. Да, правильно - уменьшая мощность, мы увеличиваем ФЧ, следовательно достигается тот же результат. Единственное что, не надо перебарщивать с уменьшением мощности, т.е. до капельного отбора не доводи, лишняя варка дрожжей нежелательна.
До начала ректификации, кстати, очень важно спланировать объём сэма, его крепости и объём воды для разбавления с учётом неснижаемого остатка в кубе.
Дальше, нагреть (уже перед закипанием я обычно половиню мощность), захлебнуть снизу (а это непросто), дать стечь до нулевого давления в кубе. Теперь зачем эти танцы с бубнами. Захлёб снизу - рекомендация Креля, это для лучшей смачиваемости, особенно актуально для СПН, т.к. эта насадка более других склонна к каналообразованию, а это здорово ухудшает эффективность. Для моих колечек Рашига это не так актуально, т.к. это абсолютно жёсткая несминаемая при укладке и со временем насадка, но я всё равно это делаю - на душе спокойнее, когда всё по понятиям. По захлёбу снизу, почему это непросто, я писал здесь
[сообщение #12873785]Так, работа на себя, почему так долго? Был опыт, писал здесь
[сообщение #81340] . Но дольше 3-х часов Крель не рекомендует. Кстати, тебе надо самому определить эти временные параметры применительно к твоей насадке - на меня лучше особо не ориентироваться, т.к. моя насадка очень теплоёмкая и плотная, боюсь что для СПН, картинка может быть несколько другой, но принцип тот же.
Потом тебе всё понятно вплоть до стадии последнего нагрева. Захлёбывать здесь уже не надо, т.к. всё уже предельно смочено, работу на себя можно чуть уменьшить, но всё равно покипятить придётся - нюхай отбор из иглы, запах всё покажет. Про количество промежуточных кажется писал - "хвостовых примесей не более 50-70мл (тоже оборотный спирт)".
Вроде всё, благодарить будешь потом, когда с одного перегона и одной ректификации получишь спирт, который нравится.
Удачи
AlexB 17 дек 16
Саш, привет!
В целом пазл в голове начал складываться, надо только подобрать режимы и параметры, применительно к своей колонне и насадке. Как раз собрался сегодня начать ректификацию, ну что ж попробую определить захлебную мощность, прибавляя ватт по 20, после 10-15 мин работы при стабильной температуре, дать подольше поработать на себя, а потом головы понюхать. И еще. Ни одной ректификации я еще не провел не прерывая. Ну нет у меня возможности, а если честно, то и особого желания, двое суток находиться где то недалеко от аппарата. Работа такая, хоть и не пыльная и рабочий день короткий, но выходных не бывает. Понимаю что это не совсем правильно, но цикл выглядит следующим образом: 1 день - разгон, работа на себя, отбор голов и части подголовников (по Сержу), 2 день - разгон, работа на себя, отбор вновь образованных голов и оставшейся части подголовников и, если успеваю, начинаю отбирать тело, 3 и 4 день - опять разгон, на себя, чутка голов и добор оставшегося тела и так 4 дня, где то с 15-00 до 22-23 часов. Кроме того нет у меня в кубе заливного отверстия и после отбора голов по твоей методе, я просто буду вынужден прервать процесс, чтобы разбавить СС и уже на следующий день, вновь захлебнуть колонну, смочить насадку и уже закончить процесс, до старт-стопа, не прерывая.
В этом году уже вряд ли, а вот в следующем обязательно попробую по этой методе
Mr.Alex 18 дек 16
У меня тоже нет, но есть манометрическая трубка Днар=10мм, заливаю через неё, силикон. трубку и воронку, медленно, но зато колонну разбирать не нужно
AlexB 18 дек 16
Трубка для манометра тоже есть, но 6х1, т.е Двн= 4 мм, т.е в два раза медленнее чем у тебя, но это не беда, врезать в крышку лишний сосок, хоть на 1/2, хоть на 3/4, не проблема, здесь другое, пытался сегодня определить захлебную мощность, начал со 100 вольт, прибавлял по 5 вольт с интервалами 5-7 мин, после устаканивания температуры. Конкретный захлеб, (выброс из ТСА) получил на 178 в ну, а поскольку процесс длительный, то накидался, ессно, но все показания: давления, температуры в царге и в кубе добросовестно записал, завтра буду анализировать
Mr.Alex 18 дек 16
Такая тонкая манометрическая трубка - самые обычные грабли начинающих. Но по значимости очень важная ошибка - у тебя 100-пудово в манометрической трубке будет подвис конденсата, а он уменьшает показания манометра на высоту столбика подвиса умноженную на плотность конденсата, в нашем случае грубо 0.8 условных единиц и делённую на плотность жидкости, плотность которой принята за основу единицы измерения высоты столба, т.е. 1.0 у.е. для воды или 13.6 у.е. для ртути. Т.е., переводя на простой язык, если у тебя подвис флегмы в манометрической трубке допустим 170мм (ещё и неплохая скажем ситуация), а твой манометр от бабушкиного тонометра показывает всего лишь 5мм ртутного столба, то реальное давление в точке измерения 5+170*0.8/13.6=15мм ртутного столба - в 3 раза больше измеренного!
Трубка д.б. минимум Двн=8мм, а лучше Двн=10мм. Поройся через мой профиль в моих сообщениях, я уже устал их просматривать в 10-ый раз, я же раза 2-3 писал на эту тему.
А по определению захлёба - ступеньку мощности нужно брать поменьше только в зоне нарушения времени стабилизации, а до того можно пробовать и большими шагами. И начало захлёба это не выброс из ТСА, а момент увеличения времени стабилизации, я про это тоже неоднократно писал, можно сказать кровью писал,
AlexB 18 дек 16