Технология ректификации

AlexB,
вопрос

Что я делаю не так?Зеленый змей, 27 Дек. 16, 17:58

был риторическим.
Технология отработана сотнями ректификаций, менялись режимы (мощность, скорость отбора и пр), насадки (в том числе способы засыпки, что для СПН немаловажно), спиртуозность СС, ФЧ, и т.п.
Первые результаты ректификаций по началу держал в голове, затем завёл дневник, записывал туда результаты, сравнивал, анализировал. Тот режим, что описал пару постами выше для моей РК является оптимальным, хотя колонна может работать и с нагрузкой по мощности и отбору в 2 раза выше. Гораздо позже нашёл подтверждение своим выводам в теме Сержа1.
Для меня остаётся загадкой, как ты отобрав менее 3%АС голов и подголовников можешь получать товарный спирт? Есть определённый собственный опыт и опыт коллег, который не совпадает с твоими цифрами. Возможно представления о хорошем спирте у нас сильно расходятся.
Можешь подсказать результаты проб Ланга для голов, подголовников и на начало отбора товарного спирта, а также спиртуозность этих фракций? Тогда можно будет более предметно поговорить о разделяющей способности твоей колонны.
Пойми правильно, я не собираюсь затевать баталии на тему у кого спирт лучше-хуже, но может тебе стоит попробовать поменять насадку и откроются новые возможности твоей колонны. Почему я так думаю. Есть определённые представления о идеальной насадке, которая должна обладать максимальной площадью, максимальной пропускной способностью и хорошую удерживающую способность.  Твоя насадка как нельзя хуже подходит под все эти требования, площадь мала, занимаемый объём в царге велик, смачиваемость низка.
Во вложении данные расчётов для СПН 3*3*0.2мм, можешь сравнить со своими кольцами, результат будет не в пользу колец.

(объём ещё меньше, чем у меня)AlexB, 27 Дек. 16, 19:20

а теперь посчитай объём свободного пространства (объём твоих колечек можно измерить по Архимеду), опять перевес будет на РК с СПН.

примеси её закупоривают и спирт не может не засравшись добраться доверху.AlexB, 27 Дек. 16, 19:20

А вот здесь важное значение имеет скорость пара, которая у тебя выше (что хуже) за счёт чего, описал несколькими строками выше по тексту.

Отбор, видимо великоватAlexB, 27 Дек. 16, 19:20

Скорость отбора оптимальна для моей чистой мощности и спиртуозности (напомню про интерполированный отбор).

И потом, ты не написал по дефу - он у тебя плачет в процессе?AlexB, 27 Дек. 16, 19:20

Это как? Первый раз про такое слышу.

Попробуй ректифицировать на фиксированном ФЧ с залётом Т на 2/3HAlexB, 27 Дек. 16, 19:20

Это не правильный режим, сам когда-то давно начинал с этого режима (научили на Алкодистеллерсе). Совет ставь Т на 20 см выше низа насадки. У меня 3 датчика Т: 20см, 2/3 и в паровой зоне перед дефом. Двумя последними в последнее время не пользуюсь (стоят для наглядности и отключения разгонного ТЭНа), ни к чему. Датчики в колонне вообще не нужны, когда знаешь чистую мощность и  не отбираешь с колонны спирта больше, чем его поступает из куба ориентируясь на температуру сырца. Этому очень способствует интерполированный отбор.
Если ты ориентируешься по 2/3

с залётом Т на 2/3H не более, чем 0,1*С.AlexB, 27 Дек. 16, 19:20

то  на тот момент, когда Т на нём измениться, то в сантиметрах 20-25 ниже него уже буду тяжелокипящие фракции и добрая половина колонны уже не будет работать, кол-во ТТ соответственно уменьшится вдвое. Да и ориентироваться по датчикам Т, когда ректификация идёт по 2 суток и атмосферное давление за это время может изменится на 10-20мм рс - не очень хороший вариант, пройдено давно

AlexB, честно говоря ты зря так радеешь за химическую инертность своей насадки. На самом деле совершенно без разницы из чего сделана насадка (в плане материала) люди на макаронах спирт получали. Если нет брызгоуноса в деф и УО, то в отбор идёт только пар.

Увеличить не могу, потому что при 370Вт - неизбежный захлёб. Это максимум, который я могу выжать из своей колонны.AlexB, 27 Дек. 16, 19:20

Ужас, по другому  не скажешь. Я пробовал на своей РК с внутренним Ф 33мм мочалки и пять СПН от 6мм до 3мм,и минимальная мощность захлёба у меня на СПН 3мм - 750Вт (чистой Р), на СПН 6мм захлёб был на 1200-1300Вт, но там разделение было никакое.

это чисто лабораторная насадкаAlexB, 27 Дек. 16, 19:20

Вот это точно. Сильно зажимаешь возможности аппарата этой насадкой.

И теоретиком меня можно только с большой натяжкой назвать.AlexB, 27 Дек. 16, 15:57

Конкретно тебя теоретиком никто не называет. Твой пост влез пока я писал. Да и к кому я обращался, там указано.

Ты влил в куб 8л, по твоим же собственным словам, а получил 4л, какая разница, это оборотка была или нет?AlexB, 27 Дек. 16, 15:57

Я же писал 2 литра это оборотка, это не питьевой спирт, ну как ты это не поймешь? Напишу по другому  влил 8 а получил всего  6, но 4 из них питьевого спирта, а 2 оборотки.

Ты зачем на ребят навалился, они действительно ещё не ректифицировали по этой методеAlexB, 27 Дек. 16, 15:57

Вот и не надо тогда писать не проверенную на своем опыте ерунду. Началось с того что человек от своего имени написал

(5,4л. АС) получаю 5,1-5,3л чистейшего, абсолютно без запаха, спирта.selenga, 26 Дек. 16, 16:36

Началось с того что человек от своего имени написалSA1348, 28 Дек. 16, 14:54

Тебя в школе читать учили?!  
"Изложил так, как понял из предложенных фрагментов. Критикуйте, исправляйте, дополняйте..
Получение ректификованного спирта без запаха из сахарной браги по методике AlexB"

Всех уже б. достал!

И еще раз! Всем, кто читает через две строки - на третью.
Сам ничего не предлагаю! Я лишь пытался скомпилировать множество сообщений от AlexB в какое-то цельное повествование.
И ему же, Алексу, как автору метода, предоставил для правки и критики.

как ты отобрав менее 3%АС голов и подголовников можешь получать товарный спирт?Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

Причем с пробой Ланга более 50 минут.
В свое время, когда только начинал ректифицировать, мною было произведено большое количество опытных ректификаций с постоянным изменением различных условий, в том числе приближенных к описанному, но никогда не то что такого, а даже приближенного достичь не удавалось.
Если несколько человек повторят вышеописанное и подтвердят все конечные результаты, то я сниму шляпу и преклоню колени перед данной методикой.
Тогда даже можно все ранние изыскания по ректификации на этом форуме признать как неудачные, а данную методику закрепить как основную.

А почему предлагается навалка 40' , а не выше? По идее выше градус- больше крект

А почему предлагается навалка 40' , а не выше?Dimonxxx, 29 Дек. 16, 08:56

По идее выше градус- больше кректDimonxxx, 29 Дек. 16, 08:56

Наверное хотел написать "ниже" для примеси.
Смотря для какой примеси. Вот некоторые из них.

Я имел ввиду метанол, и то что увеличивается при крепкой навалке. Суть же этой методы в том что сперва выгнать именно метанол и иже с ними, а потом уже приступать к прочим промежуточным.

Добавлено через 2мин.:

Вот с первой частью все боле менее понятно, но вот со второй.... все же по идее так и будет болтаться в низу колонны.

Добавлено через 5мин.:

Не лучше ли будет две ректификации из которых вторая со спиртом 96 плюс немного воды. Я делал так, спирт почти без запаха, но вот сортировка жестковатой показалась.

Не лучше ли будет две ректификации из которых вторая со спиртом 96 плюс немного воды. Я делал так, спирт почти без запаха,Dimonxxx, 29 Дек. 16, 09:19

У меня с одной ректификации спирт абсолютно без запаха. Водка очень мягкая. Но я рисовый ХОС ректифицирую, от сахара давненько отказался.

Добавлено через 2мин.:

вторая со спиртом 96 плюс немного водыDimonxxx, 29 Дек. 16, 09:19

Котище вообще не ниже 80%об призывает на вторую ректификацию наваливать. 

Dimonxxx, попробуй уменьшить мощность нагрева и отбор при второй ректификации

попробуй уменьшить мощность нагрева и отбор при второй ректификацииdruid1965, 29 Дек. 16, 11:33

тогда возможно и одной хватит.

И после одной,если не торопиться,достойный продукт.Но для себя лично, лучше две.Ни запаха и как вода(практически)

Но для себя лично, лучше две.druid1965, 29 Дек. 16, 11:58

Пробовал и две и три, не впечатлило. Кубовый остаток был практически без запаха.

Зеленый змей, вторая ,как контрольный выстрел,минимум примесей.

Зеленый змей, вторая ,как контрольный выстрел,минимум примесей.druid1965, 29 Дек. 16, 13:38

А какую навалку используете для 1 и 2 ректификаций?

KBB, как рука нальет.После нбк крепость от40%до 50%.Вот этот СС и лью.Если вторую,то примерно пополам разбавляю, к 40% (на глазок).Ректифицирую по Сержу,без предочистки СС.Только сода 1ч.л на 10л АС.

Только сода 1ч.л на 10л АС.druid1965, 29 Дек. 16, 17:01

я отказался от соды, жесткость от неё в сортировке.

Коллеги, сейчас у меня запарка по работе - я отвечу на все вопросы, может ещё в этом году успею.AlexB, 28 Дек. 16, 10:45

Ну ладно, работу вроде сдал, сегодня никаких новых вводных от заказчика не видимо не последует, продолжим по порядку - "фром зэ боттом оф май хард (С)".

Коллеги, для начала, если уж взялись упражняться в математике, 5,1л спирта - это 4.9 АС Уже "потери" 10% от залитого, уже не так страшноБультерьер, 27 Дек. 16, 20:06

Действительно, спасибо, ведь я приводил цифры для спирта 97.2%об, а вы про АС, здесь есть конечно неувязочка, но небольшая, там мои цифры не бьют с общей практикой более значительно, на этом я позже остановлюсь, когда дойду до вопросов Зелёного змея.

Попробую в новогодние реализовать, все написанное по твоим постулатам, от приготовления затора до финишной ректификации.selenga, 27 Дек. 16, 20:43

Да, спасибо, сделай пожалуйста, я себе скопирую эту компиляцию, возможно выделю в будущем в отдельную тему, если захочу этим дальше заняться и если не заклюют окончательно, чего то честно говоря и не хочется уже, уж больно какая то неадекватная реакция...

Я вот только одного не понял . Как при разная крепость навалки в кубе влияет на качество отбора промежуточных ?
AlexB, Через 15 см насадки в колонне уже спирт 96% ( не буду с вашего спозволения уточнять все до десяток и тд ) , который эти самые промежуточные не пускает выше по колонне . И из куба они вылетели за счет крект . Значти что ? Сидят они внизу насадки , и не дают полноценно работать колонне . Имхо .ВладимирБорисович, 27 Дек. 16, 20:40

Всё правильно, тут как раз вся фишка в том, чтобы не дать выйти говну не то что из куба, а из раствора в пар, или по крайней мере, дать выйти как можно меньшему количеству. Это финт чисто для периодической кубовой ректификации, т.е. когда крепость раствора в кубе плавно уменьшается от какой-то максимальной до нуля. Смотри приложенную картинку

. Это зависимость коэффициентов ректификации некоторых нежелательных примесей от крепости раствора. В лит-ре есть и другой график, там примесей гораздо больше, и как кто-то сказал - картинка напоминает взрыв на макаронной фабрике, но возьмём для примера этот график - легче разобраться. По аналогии можно потом взяться и за более сложную задачу. Поскольку коэффициент ректификации есть отношение коэффициента испарения примеси к коэффициенту испарения этанола, то график Крект каждой отдельной примеси показывает насколько охотно эта примесь покидает водоспиртовый раствор в зависимости от концентрации этанола в оном. При этом, если Крект примеси при какой-то конкретной концентрации этанола в примеси равен единице, то это значит, что она одинаково охотно с этанолом покидает раствор при кипении. Если Крект<1, примесь менее охотно покидает раствор, если более, то соответственно - более охотно. Если намного больше, то намного более охотно. Смотрим теперь на верхнюю горизонтальную шкалу - нас интересует именно она, т.к. внизу мольная концентрация. Я там провёл две вертикальные прямые на 20%об и на грубо 43%об и одну горизонтальную на Крект=1. Попытаюсь объяснить как я это понимаю, может я не где-то неправ - поправьте. Допустим мы начинаем ректифицировать на крепости раствора в кубе 43%об. Смотрим на то, что выше горизонтальной линии Крект=1 и левее вертикалки 43%об. Движемся от 43%об влево. Кривые 1, 2, 3, 4, 5 и 8 в начале ректификации и до нуля в кубе по определению - головные, т.е. те, которые во весь период ректификации имеют Крект>1, и поэтому после нормального прогрева и хорошей стабилизации колонны (достаточно долгая работа на себя) и в результате правильно выставленного ФЧ (в районе 40-50 как минимум), которое не возмущает распределение фракций по высоте, мы отберём всё это говно в качестве голов и подголовников. При этом, акцентирую "хорошей стабилизации колонны" и "правильно выставленного ФЧ"! Таким образом мы отсекли 6 кривых из 12-ти, т.е. ровно половину. Теперь далее, смотрим также справа налево, но уже ниже горизонтали Крект=1. Мы видим, что только кривые 7 и 9 ниже этой прямой. Для нашего случая это всё - хвосты, т.к. для них на всём продолжении ректификации Крект<1 и они для нас совершенно не представляют проблем, т.к. старт-стоп по датчику на 2/3H колонны с залётом на 0,1*С сечёт их просто великолепно. Если они добрались до 2/3H, то спирта в кубе - уже нет, осталось чуть-чуть в верхней трети, может меньше. Кстати, кривая 7 - это метанол, его очень мало в сахарной бражке, а кривая 9 - фурфурол - ещё меньше, но для примера сойдёт. Остались 4 кривые т.е. 8, 10, 11 и 12, соответственно Н-пропанол, изобутанол, Н-бутанол и легендарный всеми нами так горячо ненавидимый знаменитый изоамилол. Это и есть те гадкие неуловимые примеси с переменным Крект, которые начиная с крепости в растворе грубо чуть выше 40 начинают увеличивать свой Крект по мере истощения раствора.
В обычной непрерывной ректификации, мы их все хаваем по полной, т.к. при отборе голов мы до них ещё не добрались, спирта в кубе дофига, головы с подголовниками вроде отобрали, пора собственно и спирт получать, а они тут как тут. Именно при отборе тела, когда мы все успокоились, мы их все и получаем т.к. от 43%об в кубе и ниже их Крект только растёт.
Что же происходит при прерывной ректификации? Мы правильно отобрали головы, подголовники и!... остановились не отбирая этот постепенно загажеваемый спирт, давайте отберём его позже! Разбавляем кубовый остаток до 20%об, все эти гадкие примеси становятся конкретно головными, мы снова работаем на себя, снова правильно отбираем эти примеси в виде вторых голов, а может и подголовников (но у меня они резче заканчивались, чем первые - истинные головы) и затем берём тело. Хвосты при этом остались хвостами, старт-стоп их также резанёт.
Что ёщё, объём в кубе после разбавления стал больше! Это тоже немаловажно, т.к. концентрация примесей в кубе стала меньше и спирт в колонну поступает более чистым. Ну всё, устал, продолжение следует...

Тоже устал , только читать )) Сейча  немного " не в себе " . Завтра постараюсь толком прочесть . Спасибо .

У меня неисправимые головы 5% от АС (жёлтые, вонь неимоверная, на повторную - не вариант, только в каналью), 15% -подголовники (раньше брал 10%, не устраивало качество тела, водка была колючая),Зеленый змей, 27 Дек. 16, 17:58

У меня тоже вонь неимоверная, но жёлтыми головы никогда не были - либо насадка была загажена, либо в кубе чего то болталось, либо бражка не сахарная. Ты колонну промываешь перед ректификацией?

окончание отбора тела при спиртуозности в кубе 6-7%, потом отбор хвостов до 3,5%об в кубе, если брать дальше, то конкретно прорываются промежуточные из насадки и ИА с братьями из куба, остальное из куба прямиком в каналью. Итого хорошего тела менее 80% от АС.Зеленый змей, 27 Дек. 16, 17:58

Посмотри на мой график - скрин с темпкипера, это ситуация когда старт-стоп полностью полностью и надолго (точно не знаю сколько, ночь стояло) закрыл клапан. Температура в кубе 99,75*С - это 0.16%об в растворе и 2.5%об в паре на выходе из куба. А в 2/3H колонны при этом 76.06*С при уставке 74.7*С, т.е. когда клапан остановил отбор хвосты и прочие примеси подпёрли настолько к верху, что темп-ра в этой точке выросла на 1.36*С. Но при этом заметь! температура на пара на входе в дефлегматор выросла только на 0.01*С! Т.е. пол-метра высоты колонны достаточно для того, чтобы отделить всё гавно с точностью до 0.01*С!
К сожалению нет фотки, (она была, но хрен знает где её искать) когда я отпускаю критерий датчика на 2/3H и оставляю старт-стоп только по датчику в дефлегматоре (а Андрюхина прога позволяет старт-стопить по двум критериям одновременно - логическое "И", низкий поклон!) в этом случае, чтобы запустить отбор надо ввести уставку 74.3 + 0.1 = 74.4*С, то прога закроет клапан при Т=74.44*С т.е. при превышении уставки на 0.04*С, а температура на 2/3H поднимется аж на 3.2*С и замрёт спустя какое то время колом на 77,9*С!
Так вот моя хреновая, как ты ниже писал, насадка держит на полуметре высоты колонны дифференциал температур в колонне 77,9 - 74,44 = 3,46*С.
Интересно, СПН способна на такие фортели?
Если ты при крепости в кубе 6-7% вынужден останавливать отбор, то что-то явно не так либо с твоей насадкой, либо с алгоритмом отбора.

РК Фвн33, высота насадки 172мм, СПН3*3,02, чистая мощность 380Вт, СС на рект 55-56%об 15-16 литров, отбор после двухчасового "на себя" 360-100мл/ч, отбор интерполированный по Т куба согласно
[сообщение #12042383]Зеленый змей, 27 Дек. 16, 17:58

Наверное всё-таки высота насадки 1720мм. Здесь непонятно, ты что головы отбираешь на 360-100мл/ч? Или всё-таки тело? Чистая мощность, я так понимаю, после вычета теплопотерь? Какая абсолютная величина теплопотерь или какая раб. мощность при ректификации? Ты её как-то стабилизируешь или регулируешь? На какой мощности у тебя захлёб и какое при этом давление в кубе и на 2/3H колонны? Про интерполированный отбор по Т куба согласно [сообщение #12042383] ничего не могу сказать, не читал - понятия не имею. Но поинтересуюсь.

Технология отработана сотнями ректификаций, менялись режимы (мощность, скорость отбора и пр), насадки (в том числе способы засыпки, что для СПН немаловажно), спиртуозность СС, ФЧ, и т.п.Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

У тебя должно лучше, чем у меня получаться - мой опыт не дотягивает даже до 40 ректификаций.

колонна может работать и с нагрузкой по мощности и отбору в 2 раза вышеЗеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

Я бы и гнал стем же отбором, но с мощностью в 2 раза выше, что мешает? Ты в 2 раза увеличиваешь ФЧ без риска захлёба, об этом только мечтать можно. Я борюсь за каждый ватт.

Есть определённый собственный опыт и опыт коллег, который не совпадает с твоими цифрами. Возможно представления о хорошем спирте у нас сильно расходятся.Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

Что тебе на это сказать? Думаешь меня это не тревожит? Я когда читаю про ваши бешенные совершенно отборы и отходы у меня волосы на голове дыбом встают. У меня были конечно ситуации и похуже, чем та, которую я ранее приводил, даже был у меня пост по бражке, где я приводил свои данные когда ещё непрерывно ректифицировал [сообщение #12775088] , там если посмотреть, то больше отходов, но так там же и навалка в куб в 3 раза больше, там тупо примесей в 3 раза больше, и то у меня никогда таких цифр, как у вас на СПН и мочалках не было.
Я не думаю, что я настолько неадекватен, чтобы так уже не чувствовать вонь в спирте или жесть в водке, да ладно - я, а мои родственники, а друзья, а 40 человек на свадьбе у старшей дочери, которые казёнку всю почти нетронутой оставили, а пили только мою водку. Или мне спецом, там повыше цифры написать, чтобы вам спокойней было?

Можешь подсказать результаты проб Ланга для голов, подголовников и на начало отбора товарного спирта, а также спиртуозность этих фракций? Тогда можно будет более предметно поговорить о разделяющей способности твоей колонны.Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

Проба Ланга - 50минут, дальше лень было ждать. Это для нормального спирта в середине ректификации, по подголовникам и головам не делал, нафиг надо - и так воняют, зачем там проба Ланга. Крепость спирта, выходящего из колонны
(всех фракций), в пересчёте на 20*С - чуть выше 97%об по АСП-3, до десятых не скажу не знаю, АСП-1 у нас не купить. У тебя что, крепость в процессе меняется? Ты это можешь заметить? Вообще приехали.

Есть определённые представления о идеальной насадке, которая должна обладать максимальной площадью, максимальной пропускной способностью и хорошую удерживающую способность.  Твоя насадка как нельзя хуже подходит под все эти требования, площадь мала, занимаемый объём в царге велик, смачиваемость низка.
Во вложении данные расчётов для СПН 3*3*0.2мм, можешь сравнить со своими кольцами, результат будет не в пользу колец.Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

а теперь посчитай объём свободного пространства (объём твоих колечек можно измерить по Архимеду), опять перевес будет на РК с СПН.
примеси её закупоривают и спирт не может не засравшись добраться доверху.
AlexB, 27 Дек 16, 19:20Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

Да, про идеальную насадку, говори уж СПН, чего уж там - наслышан. Я уже и неоднократно по разным поводам слышал, что моя насадка вообще - полное гавно, во всяком случае не идёт ни в какое сравнение с СПН. Спасибо за табличку с данными по СПН. Ты никогда не думал, что она идеальна, потому что её кому то надо продавать? Или спец сам придумал станок для её намотки, сам её намотал, нарезал и протравил? Неужели даже человек, который её купил, скажет, что с ней что-то не так? И про её параметры я всё знаю, я кстати, не настолько глуп, как может быть выгляжу. Скажу больше, у меня даже есть СПН (непротравленная 3х3мм, кажется от Селиваненко), точнее пол-литра осталось в банке.

Остальные 1.5 отдал знакомому со старой резьбовой колонной. Я всего лишь раз пробовал водку со спирта от СПН. Жесть! Больше не хочу. Мне кажется она просто не по децки ржавеет в колонне, просто вы этого не хотите видеть. Те кто, работает на мочалках это видят, но там толщина стружки - сотые доли миллиметра, вот оно и заметно. Тем более - травленная СПН, уж если она травится, то видимо и ржаветь может. Предпочту остаться с колечками из боро-силикатного стекла. Я тебе уже писал, как пытался боро-силикатное стекло ортофосфоркой 85% протравить.
Всё на сегодня хватит.

KBB, как рука нальет.После нбк крепость от40%до 50%.Вот этот СС и лью.Если вторую,то примерно пополам разбавляю, к 40% (на глазок).Ректифицирую по Сержу,без предочистки СС.Только сода 1ч.л на 10л АС.druid1965, 29 Дек. 16, 17:01

Спасибо. Я, как начинающий ректификатор, очень интересуюсь методиками. Часто встречаю упоминание о Серже, но поиском не нахожу. Может кто ткнет ссылочкой?