Технология ректификации

Есть определённые представления о идеальной насадке, которая должна обладать максимальной площадью, максимальной пропускной способностью и хорошую удерживающую способность.Зеленый змей, 28 Дек. 16, 09:10

абсолютно точное определение . именно так - максимальная площадь поверхности с минимальным гидравлическим сопротивлением.

Влад. где табличку по насадке такую взял?


Добавлено через 4мин.:

Часто встречаю упоминание о Серже, но поиском не нахожу. Может кто ткнет ссылочкой?KBB, 29 Дек. 16, 20:51

ничего сложного - это работа колонны на минимальной толщине пленки.
Бери любую колонну с любой насадкой задувай в нее 300 ват(с учетом теплопотерь) и отбирай 250мл\ч . вот прмерно в этом суть данного метода.

Может кто ткнет ссылочкой?KBB, 29 Дек. 16, 20:51

Может кто ткнет ссылочкой?KBB, 29 Дек. 16, 20:51

[Практическая ректификация на кубовых аппаратах.]

Разбавляем кубовый остаток до 20%об, все эти гадкие примеси становятся конкретно головными, мы снова работаем на себя, снова правильно отбираем эти примеси в виде вторых голов,AlexB, 29 Дек. 16, 17:45

да, из куба ты их выгоняешь, только каким образом они проскочат колонну? Они скопятся на первой же тарелке и будут терпеливо ждать когда ты облажаешся и запустишь их в отбор.

Влад. где табличку по насадке такую взял?ВОблин, 29 Дек. 16, 20:55

Таблица Игоря. Слямзил на Лабспирте, вот держи. В правом столбце подставляешь свои значения в жёлтые ячейки (в остальных формулы), получаешь результат.  

AlexB, отвечу, как появится время.



Добавлено через 2ч. 16мин.:

AlexB, Давай разбираться по порядку:

У меня тоже вонь неимоверная, но жёлтыми головы никогда не былиAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Это говорит о недостаточной концентрации головных примесей.  Когда головы отобраны правильно, то их крепость не превышает 94-95%, цвет желтоватый (смотри вложение1), о время окисления по Лангу исчисляется секундами. Именно поэтому я интересовался у тебя о спиртуозности и пробе Ланга голов.

жёлтыми головы никогда не были - либо насадка была загажена, либо в кубе чего то болталосьAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Я могу залить хоть чернила в куб, но в отбор цвет не пройдёт. Про насадку могу сказать то-же самое, выше неё пар если РК сконструирована правильно и нет брызгоуноса в УО.

76.06*СAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Напрасно гоняешься за сотыми долями градусов. Незначительное изменение атмосферного давления и поплыли десятые, не то, что сотые. У меня ректификация идёт по двое суток, Технарь по четверо колонну гоняет, за это время атмосферное может уйти на 20-30мм, а то и больше. Будешь сидеть вводить поправки?
Сколько времени у тебя уходит на процесс?

оставляю старт-стоп только по датчику в дефлегматореAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

это совсем не правильно. Когда во время отбора тела при стабильной мощности и атм давлении Т в дефе дрогнет, это будет означать, что поменялся состав. Всё аут, сливай в куб, запускай процесс заново. Говорим за СР, не НДРФ.

Так вот моя хреновая, как ты ниже писал, насадка держит на полуметре высоты колонны дифференциал температур в колонне 77,9 - 74,44 = 3,46*С.AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Я не знаю, что такое дифференциал температур. Имеет значение температурный градиент в колонне и для зоны разделения чем он меньше, тем лучше.

Если ты при крепости в кубе 6-7% вынужден останавливать отборAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Я не останавливаю, можно жать и дальше. Почему не делаю? Нерационально. Во первых - скорость отбора спирта к тому времени становится непозволительно маленькой (интерполяция), менее 100мл/ч и дожимать оставшиеся 350-400мл по 4-5 часов, когда на весь отбор тела (7л СР) уходит 22-23 часа считаю неразумным. Во вторых - если брать спирт после 94С в кубе, то водка с такого спирта явно хуже по органолептике. Мне гораздо удобнее отобрать хвосты в отдельную тару, а накопив достаточное кол-во ректифицировать их отдельно.

Наверное всё-таки высота насадки 1720мм.AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

очевидно. Опечатка 172см.

Здесь непонятно, ты что головы отбираешь на 360-100мл/ч? Или всё-таки тело? AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Торопился, не стал расписывать весь процесс. Конечно это скорость отбора тела. Если полностью весь цикл, то:
Разгон.
2 часа на себя.
Головы 5%АС со скоростью чуть менее 50мл/ч около 10часов. Понимаю, что это большая скорость, но потратить сутки на головы не могу себе позволить. Это для меня компромисс.
Подголовники 15% от АС со скоростью 100-110мл/ч, ещё часов 12-13.
Тело со скорость 360мл/час (при 81С в кубе) до 100 (при 94С в кубе).
Хвосты на переработку.  

Чистая мощность, я так понимаю, после вычета теплопотерь? Какая абсолютная величина теплопотерь или какая раб. мощность при ректификации?AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Зачем мудрить и вычислять ТП. Я считаю чистую мощность, утилизируемую дефлегматором (смотри вложение), это точнее и проще.

Ты её как-то стабилизируешь или регулируешь?AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Автоматика делает всё, в том числе и строит графики отбора.
[Доступная автоматика на Ардуино Мега 2560]

Я не думаю, что я настолько неадекватен, чтобы так уже не чувствовать вонь в спирте или жесть в водке, да ладно - я, а мои родственники, а друзья, а 40 человек на свадьбе у старшей дочери, которые казёнку всю почти нетронутой оставили, а пили только мою водкуAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Не показатель. Я вспоминаю эйфорию от результатов первых ректификаций. Сейчас меня тот продукт пить не заставишь, а тогда казалось вершиной совершенства.

Проба Ланга - 50минут, дальше лень было ждать.AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Не буду комментировать.

по подголовникам и головам не делал, нафиг надо - и так воняют, зачем там проба ЛангаAlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Напрасно. Это показатели разделительной способности колонны.

Крепость спирта, выходящего из колонны
(всех фракций), в пересчёте на 20*С - чуть выше 97%об по АСП-3AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Если у тебя головы 97%об+, то концентрация ЭАФ в них мала. Сортировка через недели две парфюмом не отдаёт? По честному.

У тебя что, крепость в процессе меняется?AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Да, головы менее 95%об.
Тело 96,8-9%об. Было время, когда тело брал 97%+, но вкус водки значительно хуже, потому как спиртуозность и чистота спирта не одно и тоже. Я до этого сам дошёл, а потом у Сержа в теме нашёл подтверждение
[Практическая ректификация на кубовых аппаратах.]

Да, про идеальную насадку, говори уж СПН, чего уж там - наслышан. Я уже и неоднократно по разным поводам слышал, что моя насадка вообще - полное гавно, во всяком случае не идёт ни в какое сравнение с СПН. Спасибо за табличку с данными по СПН. Ты никогда не думал, что она идеальна, потому что её кому то надо продавать? Или спец сам придумал станок для её намотки, сам её намотал, нарезал и протравил? Неужели даже человек, который её купил, скажет, что с ней что-то не так?AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Это понятие идеальной насадки следует из учебников. Я не продавец насадок, не агитирую, если спросят - отвечу где купил. Мотал первые насадки сам, вот даже пару на фото есть. Реально жалко время, потраченное на их изготовление. Потом купил СПН, сам такую мелкую намотать не смог. Да, жаба поначалу не позволяла потратить Н-ную сумму тугриков, но я её поборол, о чём ни разу не пожалел. Разница по качеству спирта с мочалками  и моими предыдущими насадками была огромна, мне есть с чем сравнивать.

Я всего лишь раз пробовал водку со спирта от СПН. Жесть!AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Скорее всего дело в неправильном режиме ректификации.

Мне кажется она просто не по децки ржавеет в колонне, просто вы этого не хотите видеть.AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Это только кажется. Более двухсот ректификаций и как новая, только за последнюю неделю шесть суток работы из семи.

Предпочту остаться с колечками из боро-силикатного стекла.AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

Это как говорится, хозяин- барин.
Жаль нет возможности встречаться и дегустировать продукт.

допустим они дошли до колонны и уселись в уменьшенном объёме, где-то на 2-ой, 3-ей тарелке. Что происходит? Крепость снова стала выше 40%об, они снова стали хвостовыми, ну и сидят там опять же в уменьшенной концентрации. В куб уйти не могут, выше тоже - чем выше по колонне, тем крепость выше, следовательно Крект - ниже, наконец на конце укрепляющей части колонны крепость уже 97.2%об - там их вообще ноль.
Подойдут к 2/3колонны датчик их схавает и остановит отбор, собственно чего нам и надо.AlexB, 30 Дек. 16, 00:35

ну собственно ты сам ответил на всё .
При разведении кубового остатка , хвосты стали головами и вылетели из куба . Но ! До дефа они не добрались за счет Крект , и соответственно висят в колонне , занимая свое место , и отнимая у нас и без того невысокий слой насадки .
Хотя при крепкой навалке сидели бы спокойно в кубе . Я вот так вижу это дело .

Датчик под дефом - сигнализатор не окончания отбора, а наличия уже говна в нем.alexeyT, 30 Дек. 16, 07:40

о чём я и писал чуть выше

Когда во время отбора тела при стабильной мощности и атм давлении Т в дефе дрогнет, это будет означать, что поменялся состав. Всё аут, сливай в куб, запускай процесс заново. Говорим за СР, не НДРФ.Зеленый змей, 30 Дек. 16, 03:05

только более корректно.

В_Б все это конкретно продемонстрировалalexeyT, 30 Дек. 16, 07:40

Не нашёл эту тему. Хотел на неё ссылку AlexB, дать. Очень познавательно было-бы.

Добавлено через 2мин.:

Зеленый змей, про 0.01*с
если не изменяет память, на Кипере ДС-ки ставятся
так что шаг измерения 0.0625. Описка , наверноеalexeyT, 30 Дек. 16, 07:40

Алексей, о чём речь?

Когда головы отобраны правильно, то их крепость не превышает 94-95%, цвет желтоватый (смотри вложение1), о время окисления по Лангу исчисляется секундами.Зеленый змей, 30 Дек. 16, 03:05

только нужно добавлять , что это происходит только при ректификации сырца.
при ректификации первого сорта такого большого количества головных примесей уже нет соответственно и большой их концентрации в головной фракции не добиться, поэтому заметного снижения крепости не произойдёт.
но при ректификации первого сорта концентрацию головных примесей можно определять по пробе Ланга, т.е. по окислению. конечно там уже не секунды будут, но если собрать собственную статистику, то можно будет судить о разделяющей способности колонны.

Не нашёл эту темуЗеленый змей, 30 Дек. 16, 07:49

соседняя [Попытка осмысления температурных процессов в колонне (с графиками)]

что это происходит только при ректификации сырца.Алкобрат, 30 Дек. 16, 08:06

Да, пока первую ректификацию обсуждали, именно поэтому очень смутило

Проба Ланга - 50минут, дальше лень было ждать.AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

насчёт "облажаешься(С)" ты не прав, я ведь с тобой в таком тоне так до сих пор не разговаривал?AlexB, 30 Дек. 16, 00:35

не обижайся тут под словом "ты" подрузамевается абстрактный ректификатор то есть ты,я, и все кто этим занимаются, и чтобы не дать примись шанса как раз и надо держать крепость навалки в кубе ка можно выше дабы не забивать ей колонну

Возможно, что не всё объясняется коэффициентом ректификации, есть же ещё и температура кипенияAlexB, 30 Дек. 16, 00:35

А вот это правильно

если не изменяет память, на Кипере ДС-ки ставятся
так что шаг измерения 0.0625.alexeyT, 30 Дек. 16, 07:40

Абсолютно верно. У DS18B20 по даташиту при установленном максимальном разрешении 12 бит можно получать значения с шагом 0.0625 градусов. Поэтому

отделить всё гавно с точностью до 0.01*С!AlexB, 29 Дек. 16, 20:35

даже чисто технически просто не реализуемо.

Dimonxxx, Т кип напрямую зависит от спиртуозности
а вылет сивухи - определен Крект при определенной спиртуозности и начальной концентрацией
Если эта концентрация не в 10 раз выше обычной(6гр/литр АС)alexeyT, 30 Дек. 16, 08:54

ктож спорит? Я и пишу что при высокой крепости СС в кубе промежуточные там сидят до последнего, а при низкой вылетают из куба и торчат в колонне распределяясь по температуре кипения. Что не правильно?

Не понимаю как физически можно отобрать головы правильно на крепости 94-95% приAlexB, 30 Дек. 16, 11:52

Плотность ЭАФ выше плотности этилового спирта, отсюда...........

Ты что снизу головы отбираешь?AlexB, 30 Дек. 16, 11:52

Если это единственный вопрос, который у тебя возник после всего изложенного выше, то я опечален 

Не понимаю как физически можно отобрать головы правильно на крепости 94-95% приAlexB, 30 Дек. 16, 11:52

видимая крепость голов (по ареометру) снижена из-за повышенного содержания примесей, чья плотность выше чем у спирта.

Т.о. для того, чтобы атм. давление начало оказывать негативное влияние на процесс, нужно чтобы оно резко понизилось как минимум на 3мм ртути. Для давления прямо скажем не очень частое явлениеAlexB, 30 Дек. 16, 12:31

По прогнозу Гисметео  в Саратове с 1-00 31 декабря до 1-00 1 января давление понизится на с 761 до 753, т.е. на 8 мм.рт.ст. с 1-00 1 января до 1-00 2 января с 753 до 746 т.е. еще на 7 мм.рт.ст. Суммарно за двое суток на 15 мм.рт.ст. Что тогда говорить если процесс длится

4+ суток.AlexB, 30 Дек. 16, 12:31

И про какое редкое изменение

на 3мм ртутиAlexB, 30 Дек. 16, 12:31

можно говорить?

Добавлено через 3мин.:

Это возможно только в случае отбора где-то внизу колонны.AlexB, 30 Дек. 16, 12:31

Так почитай внимательно скан. Там головная фракция в примере приведена 92,86 % об. При этом содержание сложных эфиров составляет всего 1,4%
Ну не могут никак нормально отделяемые головы иметь крепость измеряемую ареометром выше 95 % об. ввиду того что плотность примесей выше спирта.

за двое суток на 15 мм.рт.ст.SA1348, 30 Дек. 16, 12:47

за двое суток я как минимум раз 20 подойду к колонне

Так почитай внимательно скан. Там головная фракция в примере приведена 92,86 % обSA1348, 30 Дек. 16, 12:47

не спрашивал бы если бы не читал. ГХ по головам есть?

бля, коллеги. Прошу прощения. Я сейчас подумал, что также как и Ланга никогда по головам и оборотному спирту не делал, так и крепость их никогда не измерял. Типа нахрена, если со спиртом всё тип-топ. Головы они и в Африке головы. Отсюда это непонимание как может Зелёный змей на колонне 172см при моще 380Вт и отборе 50мл/час получать сверху на выходе крепость 95%. Посыпаю свою старую голову пеплом. И голов сейчас только 50мл болтается, не проверить нихрена - ареометр на дне. Делаю паузу. В январе отректифицирую, промерю всё ещё раз более точно, сфотаю, что можно и отпишусь. Сейчас умолкаю.

Пожалуйста объясни мне на этом этапе, как можно получить 95% спирт с головами при тех условиях, которые ты сам ранее писал.AlexB, 30 Дек. 16, 12:31

Это дилетантский вопрос, начало ответа я тебе подсказал, подумать и нажать на кнопку поиск тебе видимо недосуг.
Спасибо SA1348, достаточно доходчиво объяснил. Надеюсь, что тебе стало понятнее.

ГХ по головам есть?AlexB, 30 Дек. 16, 12:56

А у тебя есть? Заметь, у тебя результаты ГХ ни кто не спрашивал.  На форуме всего у единиц коллег есть доступ к ГХ, поэтому чаще оперируют пробой Ланга, которую любой школьник в силах провести. Поэтому я и спрашивал у тебя результаты Ланга на головы и подголовники. Естественно концентрацию ЭАФ в головах определить по Лангу не возможно, но сравнительную оценку дать вполне.

Добавлено через 8мин.:

за двое суток я как минимум раз 20 подойду к колоннеAlexB, 30 Дек. 16, 12:56

Завидую кол-ву свободного времени. Я за весь период ректификации подхожу 5 раз, а больше не требуется, а остальное время я на работе, отдыхаю и сплю:
1. Собрать, залить, нажать кнопку старт.
2. Поменять тару голов на тару подголовников.
3. Поменять тару подголовников на тару тело.
4. Поменять тару тела на тару хвостов.
5. Слить с куба, разобрать.

на правах читателя...
Мы видим спор с одной стороны опытного ректификатора, олдфага ХД, который несколько лет активно не участвовал в обсуждениях ректификаторов форума, но продолжал гнать спирт, и совершенствоваться. С другой стороны более "молодые" ректификаторы идущее в ногу с современным знаниями в интернет-сообществе. Стороны просто не могут понять друг-друга, а не то что антогонисты.. )))

1. отбираем не 2% от АС, а 0.5%alexeyT, 30 Дек. 16, 14:11

Спасибо Алексей.
Конечно-же я упустил важную деталь. При отборе голов 5%от АС (450мл в моём случае), всё о чём написал постами выше справедливо для первых 45-50мл, это как раз и есть 0,5% от АС.