Технология ректификации

«Вместо предисловия»
Как то, в декабре, «зажегся» - прочитал «Получение ректификованного спирта без запаха из сахарной браги по методике AlexB»
В течении января – февраля, сделал несколько дистилляций-ректификаций в точности по методикам:
Игорь223 – Видеоуроки на сайте «Самогон и водка»
Серж – Тема форума «Практическая ректификация на кубовых аппаратах»
AlexB – Стр. 96 настоящей темы (Получение спирта) сообщение 1911
Мои самые искренние им благодарности!
Но, бывает, захотелось вдруг все максимально упростить - написать собственный техпроцесс получения спирта из сахарных бражек, который с минимумом трудоемкости и вложений, давал бы приемлемое качество и достаточную (5-10 мин) предсказуемость.
(Тем самым заменить дорогостоящую автоматику, обычным будильником)
В итоге пришел к оптимальному (лично для себя) решению, которое раз за разом имело стабильные результаты по части качества и количества продукта.
И так - Мое «Железо»
Куб «Добровар»  с ТЭНом 2,5кВт. Регулятор мощности РМ-2, Колонна ХД-4-1200, Дефлегматор ХД-4-1750
Игла «Коричневая» инсулинового шприца. (При перепаде высот в 1метр дает расход 100 мл/ч)
Игла «Синяя» 3куб шприца (При перепаде высот в 1метр дает расход 400 мл/ч)
Емкость ПЭТ 51л.
А вот собственно и
«Технология»
1. Приготовление браги
1.1 Навеска
На один бутыль, 51л., всегда одну и ту же навеску:
8кг сахара, 50гр. сухих дрожжей типа «Пакмайя»
Добавляю воды до 48л. по объему
Карбамид – 1 ст. ложка,
Нитрофоска – 1 ст. ложка

1.2 Приготовление затора и брожение.
Дрожжи, подкормку и сахар высыпаю в емкость, заливаю тёплой 30-32С водопроводной водой, без всякого отстоя,
прямо из водонагревателя.
Сахар при этом частично растворяется в воде, частично остается.
Примерно, через 6 - 8 - 12 часов размешиваю первую и далее каждую 1/3 часть оставшегося на дне сахара.
(Все очень приблизительно)
Через 1 – 2 суток сахара на дне оставаться не должно.
На 10 – 14 й день брожения, когда бражка полностью осела, декантировать с осадка.
Получается около 48л.

2.Перегон (Дистилляция)
Гоню через дефлегматор, без всяких температурных пауз.
Крепко «вжариваю» (1,5кВт) и сильно охлаждаю (вода покидает дэф с температурой 18 – 25 С)
Сырец идет теплым, 30 – 35С.
Разделяю погон на 2 части - «А» и «Б», где:

«А» – отбор по спиртуозности в струе, от максимальной до 46 - 47% (или до «пока горит»)
(У меня до tкуба=96,3 – 97,1С.)  
Из всего объема декантированной браги (48л.) в этот отбор попадает 5л. сырца крепостью 59%.

«Б» - отбор по спиртуозности в струе от 46 - 47% до 18 – 20%. (До tкуба=99,3С. Выше - долго и малоэффективно)
Здесь получается 3,5л. сырца крепостью 39%
Затем содержимое емкости «Б» – разводится водой до 15% - 20% и перегоняется повторно (до tкуба=97,1%)
А здесь уже выходит 2л. 61%.

После этого сырец двойной перегонки «Б» смешивается с сырцом «А» и отправляется на ректификацию.
В итоге, при смешивании получается 7л сырца, крепостью 58%.

3. Ректификация
3.1 Параметры колонны:
Высота насадочной части 1500мм (Насадка – Селиваненко (СПН) - 3,5х3,5)
Внутренний диаметр 35мм
Подаваемая мощность в куб 825Вт                                                                                               -      
Скорость отбора – 400мл/час
Давление 12мм.рт.ст. (к концу ректификации – 10)
Теплопотери куба 180Вт

3.2 Исходное сырье: Спирт-сырец 7000мл., крепостью 58%.
Разводим его водой до крепости 20%:
7000мл (58%) + 13400мл. (вода) = 20300мл (20%) сырца.
А поскольку в составе этого сырца было:
Головастого(отбор «А») 5000мл х 0,59 = 2950АС. Отбираем 10% голов – 295мл.
Обезглавленного(отбор «Б») 2000мл х 0,61 = 1220АС. Отбираем 5% голов – 61мл.
Итого, будет необходимо отобрать 356мл. голов

3.3 Разогреваем куб, стабилизируем ректификационную колонну, далее работа колонны «на себя» 40 мин.
Напряжение U на РМ-2, после прогрева выставляем 128Вольт.
Постоянная, подаваемая мощность (N) в куб N=(U x U)/R = 128 x 128 /19,85 = 825Вт,
где R=19.85Ом – сопротивление ТЭНа.
Мощность подаваемая в куб с учетом теплопотерь: 825 – 180 = 645Вт
Температура воды охлаждения, покидающей дэф 18 - 25С.

3.4 Первые «головные», 50% от общего количества отбираем со скоростью 50мл/ч :
356мл (голов) х 50% = 178мл

3.5  Вторые «головные» отбираем со скоростью 100мл/ч (с целью экономии времени)
Объем вторых «головных» составит так же 178мл.

3.6 Далее отбираем питьевой спирт на подводимой (с учетом теплопотерь) мощности, равной 645Вт.,
со скоростью 400мл/час.

3.7 Весь отбор, по первости, для контроля, делил на 4 части.
Т.е. для навалки в кубе 4л. с плюсом по АС,
- отобрал первую литровину «Спиридона» - маркернул, отставил, и т.д.

3.8 «Хвосты» прекрасно отсекаются термометром (термореле с зуммером), на 20 см от низа насадки колонны,
с залётом t = 0.1–0,4С

3.9 Ни каких «старт-стопов». Все по принципу «не мудрствуя лукаво».
Из за 3 – 4% «хвостатого» спирта устраивать «всенощное бдение»?! Не думаю…

«Результаты»
4.1 По каждой четверти отбора, проба Ланга дает одинаковый и уверенный результат в 35минут.
Значит «головы» не мажутся по всему погону. Это радует!

4.2 Весь процесс, от приготовления затора на бражку, вплоть до окончания ректификации, восхитительно
прост и предсказуем по времени. Очень удобно в плане составления расписаний!

4.3 Водочка из «сахарных» показалась «не очень». Безусловно, лучше чем из картофеля. А вот до «Пшеничной»
или «Ржаной»…, ну не дотягивает. Хотя для наливок, настоек, слабоалкогольных напитков, «сахарный спирт»
вполне подойдет. Тут ведь ключевые слова «простота» и «доступность». Не так ли?!

"Послесловие" Правка от 24 февраля
По существу заданных мне вопросов…
Прежде всего хотел бы обратить внимание на то, что:
1. ХД4-1200 вполне себе хоббийная колонна без претензий на идеальное разделение.
2. Ректификация у нас, в основном, не непрерывная, а периодическая (кубовая).
(Неснижаемый остаток и присно, и присно…)
3. Кроме пресловутых «изиков», в спирте-сырце присутствует еще много всяких гадостей,
составляющих его «головную» и «хвостовую» фракции. Чего больше, и что, в конечном счете, вредней… Ну, не знаю.
4. «Мопед не мой».
4.1 Идея дробления первого погона принадлежит Габриэлю и многие наши коллеги ее достаточно широко используют.
4.2 Метод «Два с половиной», который предполагает, в том числе, ректификацию из кубовой навалки малой крепости, был достаточно подробно описан и «откоментирован» AlexB. Дважды делал по нему рект. и результатами остался весьма доволен.
5. Если кажется, что-то не вписывается в теоретические каноны, хочется чтобы помнили –
«Практика – критерий истины». Будь у меня на выходе сомнительный результат – не рискнул бы рекомендовать свой подход новичкам и просто «товарищам по оружию».

Теперь распишу подробно, как я все это вижу по части:

«Дистилляция»
Отбор 1. Погон от макс до 47% - много голов, много промежуточных, мало хвостовых.

Отбор 2. Погон от 47% до «разумного» минимума – мало голов и промежуточных, много хвостов. Сделав повторную перегонку этой части, получим сырец вполне хорошего качества. Можно не смешивать с Отбор 1, а ректифицировать отдельно, по какой-нибудь упрощенной методе.
И еще, Отбор 2, зачастую идет мутным. Либо скорость завышенная, либо бражка неосевшая. Не наливать же такое в куб для ректификации.

«Ректификация»
Разбавление навалки лишь усугубляет индивидуальность головных и концевых.
Головные легче отделяются, концевые крепче сидят в кубе.
Теперь о «промежуточных», в т.ч «изиках»
Нужно иметь в виду - количество испаряемых за единицу времени паразитных «попутчиков» этанола зависит не только от спиртуозности навалки, но и от их концентрации в ней.
Т.е. чем выше спиртуозность  - они испаряются хуже, но и чем ниже их концентрация,  они испаряются кратно меньше.
Например, в случае с изоамилолом, что если мы разведем 50% сырец водой до 25%, Крект. изика возрастет до 1,5, но ведь и его концентрация в навалке уменьшится. Вдвое!*
И дальше, не только в кубе, на каждой тарелке колонны – крепость спирта будет расти, а концентрация «изиков» падать.  

«Практика»
Сделал повторную дистилляцию-ректификацию только «головастой» части с наблюдениями, исходя из поступивших вопросов. Фрагмент журнала из двух страниц прилагаю. Будут вопросы – пишите.
В этой ректификации малость поторопился. Мало отобрал голов. Таки «плюнули» слегка в первую четверть отбора.
Да еще установил уменьшенную подаваемую мощность. Утеплил накануне дно куба фольгированным изолоном. По началу вроде хватало, а потом этот «блин» под кубом сплющился и теплопотери возросли.
Что касается изиков, - ловил их при помощи стопаря.
В рюмку чистой воды миллилитров двадцать и под отбор.
Концентрация спирта постепенно растет, повременно отбираю из стопаря пипеткой Пастера и на стеклышки. Дальше по мере испарения или по мере изменения спиртуозности, думаю, я вас все равно поймаю.
Пошли только при залете температуры в 2,5 градуса, в 20 см. насадки, – очень легкая отдушка нитрокрасочкой.
В общем и целом – все нормально, все подтверждается. Получать спирт (без особых изысков) по этой методе можно.
Извиняюсь, что не всем и не вовремя ответил личным сообщением. Кое в чём нужно было окончательно убедиться. Сейчас же всё более-менее систематизировал. Думаю, что большинство останутся удовлетворены.

Приложение.
*Вот к примеру пусть в кубе только вода + спирт (50% навалка) и изоамилол, скажем 100 мг. на литр навалки.
Что у нас получится на литр испаренной жидкости?
По Стабникову – Сорелю смотрим коэффициенты испарения.
К исп. изоамилола при 50% = 2,15. К исп этанола при 50% = 1,63
Тогда при испарении литр смеси будет содержать:
100 х 2,15 = 215 мг изоамилола
500 мл х 1,63 = 815 мл спирта (этанола)
Или 264 мг изоамилола на 1 литр спирта.

А если разбавить навалку водой до 25%?
К исп. изоамилола при 25% = 4,5. К исп этанола при 25% = 3,25
В этом случае, испаренный литр будет содержать:
50 х 4,5 = 225 мг изоамилола
250 мл х 3,25 = 812,5 мл спирта (этанола)
(50 и 250 – развели сырец. И спирта и изоамилола в навалке стало вдвое меньше)
Или 277 мг изоамилола на 1 литр спирта.

Как соотнести 260 и 277 мг изоамилола на 1 литр спирта. Ну, наверное не больше 5%.
И чо? На фоне превосходного отделения голов-хвостов и некрепкой навалки, копья ломать стоит?

Какой смысл отбор Б перегонять второй раз, а затем смешивать его с отбором А ?

Отбор "Б", он лишку "хвостатый". Потому и разбавляю его вновь до крепости хорошей браги и перегоняю по новой. Чтобы хвостики в воде остались. Да, колонна должна хорошо отсекать хвосты, но когда они в высокой концентрации..., Крект там всякий... Лучше перебдеть.
И потом, это ж совсем не сложно!

Добавлено через 15мин.:

Весь принцип, собственно, построен на том, что при малой спиртуозности навалки, ее весьма охотно покидают "головные" гадости.
"Хвостовые" же, - напротив сидят там вполне уютно и не стремятся выпорхнуть наружу.

У тебя в отборе А почти весь изоамилол, а это и есть самая гадость. Как ты не пытайся улучшить отбор Б, потом при ректификации качество получаемого спирта, в большей степени, будет определятся тем, как получится колонна отделит спирт от этого изоамилола. 

Карбамид – 1 ст. ложка,
Нитрофоска – 1 ст. ложкаБурят, 17 Февр. 17, 19:01

Это в садово-огородных удобрениях спрашивать? Торговые названия такие и есть как написал или как-то по другому будут называться в магазине?

Добавлено через 2мин.:

просто примотай фум лентой датчикSA1348, 17 Февр. 17, 13:28

на первое время так и сделаю, в гараже пока не попалась подходящая трубка, хотя нет ничего более постоянного чем временное))

Добавлено через 9мин.:

так что нагрев 1000 вт - если он чистый то много, если с учётом тп , то на холоде возможноАлкобрат, 17 Февр. 17, 07:18

Не, это конечно чистый нагрев, т.е. с учетом т.п. Кстати их я не стремлюсь выделить и посчитать отдельно а просто кипячу воду в кубе с колонной и когда все прогрелось гарантировано из узла отбора отбираю по секундомеру, пересчитываю с учетом что 1 кВт испаряет в час 1590г воды и узнаю РЕАЛЬНУЮ мощность на которой в данный момент работает установка. Обязательно опробую вариант, предложенный в этой теме по Тем-ре и объему входящей/выходящей охл. воды и сравню.

"Бурят" почитай как я делаю,и что из этого получается
[сообщение #12946783]

Добавлено через 14мин.:

Не,лучше я здесь опишу.


Всё просто и долго.
Сахар 25кг.Растворяю в 20л кипятка.Заливаю в бочку 127л.Довожу хол.водой до полной(5см до края).дрожжи мокрые воронежские разминаю  в ведре слитого сусла.
Залил,размешал,крышка,гз.неделя.
Перегон на НБК. выход примерно 35л СС 50%
.Индукция.РК Кристал от Литокса(Царство небесное)1400мм насадки 3,5/3.5.
Куб 22л.В кубе 17-18лСС из НБК 50%.Разгон,захлёб на 60мм по тонометру,стабилизация 1час.Давление 10-20мм.Когда как.
Отбор голов 7-10% от АС,опять же нюхом,70-100мл/ч.
Отбор тела до 500мл/ч.до стопа.Ткуба конечная 98*Выход порядка 7-8лСР. И так два раза.
Вторая рек-я.
В кубе 15-16л.СР+1л воды.
Разгон,захлёб на 60мм.рт.,сброс мощи до 1кв.стабилизация на давлении10-20мм.рт.
Головы 50мл/ч-200-300мл.
Шея 250-300мл/ч 1л.
Тело 250-350мл/ч.12л.
Последний литр в оборотку.
И так от субботы до субботы.Три-четыре раза в месяц.
Каторга,но любимая :ssr:  :good:
Ну а результат этой каторги по ссылке

Изики в компании с Пропанолом из навалки в 20% практически сразу выстреливают и не гадят в последствии погонБурят, 18 Февр. 17, 00:48

Почти все изики  у тебя уже выстрелили в отбор А и погон Б уже получается намного чище. Не верь в мифы про хвосты. В теле А наоборот сидит всё гавно и головы и изики!
Я тоже примерно так же делю при перегоне браги. Но из второго, чистого, как ты его называешь погон Б я делаю дистилляты, а грязный погон А пускаю на колонну.

Изики в компании с Пропанолом из навалки в 20% практически сразу выстреливают и не гадят в последствии погон. Смотрите графики.Бурят, 18 Февр. 17, 00:48

Вот изики у тебя практически все и выстрелили в отбор А и потом при ректификации ты их и отделяешь.
Не правильно ты делаешь, что разбавляешь перед ректификацией с 58° до 20°, когда много изиков в СС надо гнать при высокой спиртуозности, чтобы их крект был маленьким.
Если ты думаешь, что при ректификации 20° СС изики выдут вначале отбора, то это не так, через колонну они вначале никак не проскочат, а будут сидеть в низу колонны и гадить весь спирт. Почитай [Дробить или не дробить первый погон.]  

Они вылетают первыми и попадают в отбор ЭАФ на РК.Бурят, 18 Февр. 17, 13:13

не на РК , а на обычном дистилляторе без укрепления, В РК их долгое время спиртовой столб удерживать будет.

Всё просто и долго.Урий, 18 Февр. 17, 07:41

Да. Интересный подход с двойной ректификацией! Пробовал где-то около Вашей методы, и по Сержу.
Еще раз да! Двойная ректификация и там и там нужна. Может скорее нужна для зерновых водок.
Уж ежели заморачиваться по полной, то и получать нечто, далеко за пределами стандартной "Альфы".
Для сахарных же, напротив, ставил задачу о минимальной трудоемкости. Равно-распределенный по отбору Ланг, в
35 минут меня вполне устраивает.

Добавлено через 3мин.:

не на РК , а на обычном дистилляторе без укрепления,0leg, 18 Февр. 17, 13:34

Хорошо! Как тогда Вы их собираетесь удалять из сырца?

Ланг то у тебя может быть хоть 35 хоть 60минут, но вот сколько у тебя там изоамилола?
В данном случае, по твоей технологии изиков в СС столько же, как если перегнать один раз до нужной спиртуозности, но ты еще делаешь хуже тем, что перед ректификацией разбавляешь до 20°. С колонной изики не выдут в начале, а будут в хвосте.

Хорошо! Как тогда Вы их собираетесь удалять из сырца?Бурят, 18 Февр. 17, 14:15

Чем выше градус СС, тем чище от изоамилола получишь спирт при ректификации.
Если отбор А перегнать еще раз разделив на А2 и В2 и затем смешать первое В и В2 вот из этого получится наилучший хоть дистиллят, хоть спирт.

подтверждает - изики при малой спиртуозности стремяться опередить "тело". Они вылетают первыми и попадают в отбор ЭАФ на РК.Бурят, 18 Февр. 17, 13:13

Вот даже объяснять ничего не хочется, ввиду слабой подкованности оппонента... Для начала прочти, что такое коэффициент ректификации. И как ведут примеси к спирту при разной спиртуозности в КУБЕ... Одно дело кипение куба с разной навалкой и примесями и совсем другое процессы в РК...

Хорошо! Как тогда Вы их собираетесь удалять из сырца?Бурят, 18 Февр. 17, 14:15

если у тебя большой куб и маленький объем колонны, что подпирают сильно хвостовые - ну поставь НУО и отбирай с него по-немногу после 92*С в кубе...

ПС И ещё. Вот почему-то лучший спирт у меня получается не из СС, а из голов или хвостов от диста

Бурят, Пойми одну простую вешьПока в кубе выше 40% изики сидят и не дёргаются.Но..

Но как только крепость кубовой жидкости понизится до 40%, ваши изики полетят в отбор быстрее спирта.Бурят, 18 Февр. 17, 15:51

как только крепость кубовая станет меньше они поднимутся на 3-5ТТ и на какоето время устаканятся там,но никак не в отборе.Потому что с каждой ТТ процент спирта будет выше. И это будет длится до тех пор пока Этилового спирта останется с гулькин хрен а всего остального говна станет много.Но от этого у нас в 1/3 колонны стоит термометр.
Справедливости ради стоит признать,что чем чище СС в кубе,тем дольше хвостовые не полезут выше 3-5Т.И тем с большей скоростью можно отбирать тело,при условии соответствуюшей насадки.
.

.дрожжи мокрые воронежские разминаю  в ведре слитого сусла.Урий, 18 Февр. 17, 07:41

Охота тебе руки пачкать?Я просто отпускаю их туда.

Я и в другом процессе не сразу запрыгиваю,сначала разминаюУрий, 18 Февр. 17, 16:40

Дык - и почтовую марку наклеить - тоже труд..

Что бы спереди погладить - надо с заду полизать...))).

Побалагурили и хватит.Удаляем.

Замерил Т.П. на хд4 1200, 2 царги по 800 мм и очень удевился, Т.П. составили аж 500Вт. Применял методику: на 1 Квт засекал 15 минут на прогретой колонне обычной воды, отобрал 200 мл. дист. воды. 2 метод: еле капает, секунд 6,7 те же 500Вт. Хотя куб утеплен, только верх голый, как-то так.

Странно! А на сколько литров куб?

Добавлено через 1мин.:

А вы не пробовали по времени остывания воды в кубе? Скажем с 95 до 85С.

Странно! А на сколько литров куб?Бурят, 18 Февр. 17, 21:23

37л.

Ланг то у тебя может быть хоть 35 хоть 60минут, но вот сколько у тебя там изоамилола?
В данном случае, по твоей технологии изиков в СС столько же, как если перегнать один раз до нужной спиртуозности, но ты еще делаешь хуже тем, что перед ректификацией разбавляешь до 20°. С колонной изики не выдут в начале, а будут в хвосте.ЧАЧАча, 18 Февр. 17, 14:38

Тогда тем более, какая разница до кубовой крепости навалки? Двадцать там или сорок процентов. Если изики имеют явно "хвостовую" первообразность, при достаточном ФЧ, по колонне они просто не поднимутся.
Грешен. Думал, что изики это "головные". 

Добавлено через 1мин.:

37л.alibastr, 18 Февр. 17, 21:26

Дно утеплено? Если нет, то может. У меня 17л. отдает в атмосферу 180Вт.

Добавлено через 3мин.:

Да. Вы попробуйте, попробуйте, по остыванию куба. Скажем от температуры конца ректификации, до температуры ее начала.
Для пущей важности возьмите в расчетах теплоемкость воды, скажем при 95С.

Добавлено через 1мин.:

А потери самой колонны (трубы с дэфом), Серж говорит, что учитывать не нужно.

Добавлено через 2мин.:

Но в кубе - вода! Не водно-спиртовая смесь. Там значения теплоемкости совсем иные.