Технология ректификации

Это что то с чем то!SteelPriest, 22 Авг. 17, 22:18

и не поспоришь ведь

Zapal, напиши пожалуйста как делаешь вторую ректификацию?Robohim, 22 Авг. 17, 22:21

Никаких хитростей..  особых..
При  первой ректификации ( 50 литров 40-45% сырья)..  (когда как) Бывает сырье и крепкое до 60%..
Колонна диаметром 30 мм. высота активной насадки 180 см..  (расчетный отбор - в пределах 600-700 мл) - в реале никогда не применяю отбор выше 400 мл.. (не жадничайте)..
1. никаких мелкокапельных отборов ( по 40-60 мл)..  ибо - в кубе столько говна - что затрахаетесь ждать..
Поэтому при первой ректификации - надо максимально освобождать насадку от голов..  очистка насадки от голов - форсированная, 150-200 мл\час -
пока не наберется 1 литр голов..  Потом снижаем до 100 мл\час - пока не возьмем еще 2 литра голов..
Что добились - мы "выдули" более легкие фракции..  и те хвостовые фракции - что "притворялись" легкими..  и стремились прорваться в отбор первыми..

Итог.. первую ректификацию воспринимаем как промежуточный этап - подготовки сырья.. Я уже лет 5-6 не пью спирт первой ректификации..  

затем отбираем тело - до тех пор, пока в 20 см от насадки (по высоте колонны от куба) - не дрогнет устоявшаяся температура..

Спирт - отодвигаем в сторону.  (это продукт - для дальнейшей обработки)  (тут полет фантазии широкий.. электролиз, эпюрация)
все зависит от настроения, свободного времени и вдохновения..   Но чаще всего - просто вторая ректификация..  

отбор хвостов ( первая ректификация) - не снижаю скорости - сливаю до талого, пока вонять не начнет - в отдельную посуду..
(это хорошее сырье, в нем - еще 95% спирта, от объема слитых хвостов)..

Итак отбор закончен.. надо промыть колонну..  не выключая колонны - впрыскиваю в дефлегматор 150 мл ацетона.. и снижаю мощность наполовину.
(у меня есть такая возможность)..  через 2-3 минуты наблюдаю стремительное снижение температуры - в нижней части насадки..
насадка - промыта..  выключаю нагрев..  (ацетон - сливается в куб, вымывая все вонючести)..

При второй ректификации - спирт развожу до 50%,  отбор голов - при скорости 100 -150мл, пока не наберу 2 литра.. (это тупая лень, отбор фиксирован - утром прще встать.. чем караулить один литр посреди ночи)..

(ысе отборы - на начальных этапах - просто медицинской иглой).. без изысков..

Утром.. настраиваю механический регулятор отбора (на сильфоне) ( но..есть ограничивающая игла отбора на уровне 400 мл) и ухожу..
таким образом - отбор фиксирован через иглу..  

механический регулятор отбора - нужен на заключительной стадии ректификации..
по факту - это не регулятор отбора - а отсекатель хвостовых фракций..

И отбор идет до тех пор - пока не полезут хвосты..   спирта - как получится..

Зы. головы - вполне поддаются повторной ректификации - 2-3 раза..  не выбрасывайте..
хвосты - достаточно отжать один раз.. они не столь трудны для обработки..


ну вот.. как то так..

ты как посчитал лишние 0.4*С?AlexB, 22 Авг. 17, 22:01

 По калькулятору с Лабспирта Т*кипения 5% = 99.73*С. Если 9мм + 760= 769, то поправка ок 0.36*С. Получаем Т* 100.09, а у тебя 100.5*. Единственно дискретность измерения= 0.065*С , хз как у тебя(округляется?). Опрос датчика с максимальной скоростью может приводить к перегреву. Способ запитки(2 провода), малое время между опросами могут искажать показания. Если типа цикла- всё что угодно- от капель конденсата до трубки с холодильника без ТСА. Программно мониторить "виноватый" датчик или блокировать резкие отклонения?
Клапана старт-стопа нет?

взять среднюю часть - хорошегоZapal, 22 Авг. 17, 22:08

Ну это меняет дело, я думал совсем ядреные берёшь)) Блин бахнул своего рк 250, теперь уснуть не могу, магазинской шлифанул, с неё сплю норм Вернусь поди к пшеничке, аллергия какая-то на сахар, лучше уже не сделать И так 4 рк и с крепкой и со слабой навалки, а приход г... Хотел лаб. анализ сделать, дак с физ лицами не хотят работать зараза

так 4 рк и с крепкой и со слабой навалки, а приход г...alibastr, 22 Авг. 17, 23:00

Дело не в сырье. Скорее всего дело в технологии. Почитай тему Сержа.

При второй ректификации - спирт развожу до 50%,Zapal, 22 Авг. 17, 22:49

Пробовал на повторную рект с другими навалками или неразведённый? Почему именно 50%?

в реале никогда не применяю отбор выше 400 мл.Zapal, 22 Авг. 17, 22:49

При какой чистой мощности?

Судя по

расчетный отбор - в пределах 600-700 млZapal, 22 Авг. 17, 22:49

Мощность не менее 700Вт? У меня при таких параметрах ни чего хорошего не получалось (колонна аналогичная ф33мм, Н1850мм) пока не снизил Рчист до 350-340Вт.

Почему именно 50%?Зеленый змей, 23 Авг. 17, 03:13

На мой взгляд - это рационально..  Если судить с практической  точки зрения..  
первая ректификация - дает нам из вонючего дистиллята (я гоню по ряду причин  - только сахарную брагу) уже спирт-сырец..
который на 80% - уже избавлен от основных головных фракций, и на 95% - от хвостовых..  ИМХО..
В принципе - при запасе времени и вдумчивой первой ректификацией - этот спирт уже можно пить..  что многие и делают..

Но я предпочитаю делать вторую - чисто из здравого смысла..  Чисто технически я понимаю - что спирт второй ректификации будет чище,
чем после первой..  Ибо в сырце изначально - неимоверное количество всякой дряни, и колонна просто задыхается от рвущихся в нее примесей,
которые могут маскироваться - то головными, то хвостовыми фракциями..  

Таким образом я убрал из спирта наверное процентов 80 ( от изначального объема продукта - в пересчете на спирт)..
я ведь часть убрал - на головы, часть на условные хвосты.. (которые по мере накопления - также будут переработаны)..

Итог.. из 50 литров 60% самогона - на выходе я получаю около 20 литров - первичного ректификата..
( я пробовал делать ректификацию и чистого спирта - не впечатлило)..  основная проблема, это - необходимость переработки приличного количества браги.  Много суеты - а готового продукта на выходе нет.. А народ - ждет..

Да и в кубе - у меня 7 литров балластного объема - иначе ТЭНы оголятся.. и придется решать проблему остатка спирта в кубе..
Либо воды доливать  - либо отключить..  тоже не порядок..

Поэтому я забил полностью - на такие эксперименты со спиртом..  
ИМХО..оптимально развести с водой до 40-50% ( я не заморачиваюсь мензурками при заливке сырья в куб) из ведра примерно поровну залил и порядок..

И проблема решена..  нет проблемы с оголением ТЭНа, и нет такой уж очень большой потери времени на вторую ректификацию..
Поскольку голов и хвостов - уже на порядок меньше..

я ведь часть убрал - на головы, часть на условные хвосты.. (которые по мере накопления - также будут переработаны)..Zapal, 23 Авг. 17, 05:52

Занимался одно время накоплением хвостов, плюнул, не рационально. Времени тратил больше, чем получал результата. Сейчас отбираю СР до спиртуозности лютера 6,5-7%, остальное без сожаления в каналью.
Головы раньше брал 10%, подголовники 15-20% АС. Со временем пришёл к кол-ву неисправимых голов 3-4% АС, подголовники на переработку на крейсерской скорости 30% АС. Такое кол-во подголовников гарантированно обеспечивает достаточную чистоту тела, хотя уже после 20-25% АС спирт идёт уже достаточно питейный. Подголовники по мере накопления перерабатываются отдельно.
Один раз пробовал переработать неисправимые головы, зарёкся, при открытых окнах чуть не угорел, запах шёл даже сквозь силиконовые шланги, повторять не рекомендую.

Добавлено через 6мин.:

Zapal, по мощности долго подбирал оптимальное значение. В интервале 380-650(предзахлёб) тело на всём погоне загажено хвостами с любым ФЧ, приходилось поневоле пускать на повторную рект.  360-370ВТ - для моей РК порог, поэтому работаю чуть ниже него. Спн тройка 0,2.

Один раз пробовал переработать неисправимые головы, зарёкся, при открытых окнах чуть не угорел, запах шёл даже сквозь силиконовые шланги, повторять не рекомендую.Зеленый змей, 23 Авг. 17, 06:17

не знаю, у меня система слива (отбора продукта) - сделана из капилярной медной трубки3 мм. покупал у холодильщиков 30 метров..
кусочек силикона только на регуляторе отбора и на малюсеньком полиэтиленовом фильтре (от бензопилы) - дабы иголки не засорялись..  

Головы постоянно перегоняю, у меня они даже рассортированы по фракциям..  потому что в электронике - приходится постоянно что то смывать, промывать,  есть кастрюлька с головами - куда кидаю различные детали, после пайки..  что бы канифоль растворилась..
Но для подобного перегона я приспособил - старую колонну (самую первую) с кубом из двух кастрюль..

Занимался одно время накоплением хвостов, плюнул, не рационально. Времени тратил больше, чем получал результата. Сейчас отбираю СР до спиртуозности лютера 6,5-7%, остальное без сожаления в каналью.Зеленый змей, 23 Авг. 17, 06:17

Кучеряво живешь, .. это у меня при остатке воды в кубе 15-20 литров - останется литра 3-4 спирта...  да ну нафиг...  я раньше удавлюсь от жадности.. )))..  

Что то не то здесь - при такой крепости из колонны прет нормальный спирт, температура начинает ползти в низу только при крепости 1-2%..
( у меня отбор занижен).  

Я на предзахлебе - тоже не работаю..   захлеб при 950 ваттах..  работаю на 750..

Кучеряво живешь, ..Zapal, 23 Авг. 17, 06:41

На самом деле не так и много выбрасысаю. В кубе изначально 16 литров СС 66,5-67%, т,е 10АС.
Головы 300-350мл, подголовники 3,1-3,2л, тело 6,3-6,4л. В остатке порядка 6литров лютера спиртуозностью 6,5-7%, итого около  0,4АС, которые можно выдавить только если до воды гнать. Жертвуя небольшим кол-вом спирта, я экономлю время на промывку колонны, потому, как не загоняю в насадку хвосты. Когда процесс циркулярный это имеет значение.

Тем более, что

народ - ждет..Zapal, 23 Авг. 17, 05:52

Кучеряво живешь, .. это у меня при остатке воды в кубе 15-20 литров - останется литра 3-4 спирта.Zapal, 23 Авг. 17, 06:41

Ты наверно как то раз посчитал неправильно и с тех пор так думаешь.
При Т в кубе 95°С спиртуозность лютера будет примерно 6,8% и спирта в кубе при остатке 20 литров будет 1,36 литра
И как считает Зеленый змей, эти вонючие остатки не стоят того, чтобы ими заниматься.
Ну и загонять хвосты в колонну, чтобы потом из оттуда вымывать, тоже большие затраты по времени.

SA1348, тут каждый сам выбирает, что дороже, время или деньги.

Добавлено через 6мин.:

Именно поэтому очень редко провожу вторую рект-ю, в основном вынужденную (срыв процесса из-за отключения воды (элек-ва)) или перерабатывая подголовники. Разницу в органолептике продукта из СР1 и СР2 уловит один из десяти страждущих, и тратить время ради одного не готов. Сам состою в числе девяти :-)

Я на предзахлебе - тоже не работаю..   захлеб при 950 ваттах..  работаю на 750..Zapal, 23 Авг. 17, 06:41

А на 13, 23 от предзахлебного спирт хуже получается?

Добавлено через 6мин.:

Разницу в органолептике продукта из СР1 и СР2 уловит один из десяти страждущих, и тратить время ради одного не готов.Зеленый змей, 23 Авг. 17, 08:20

Странно, у меня все корефаны в легкую отличают  сортировку с 1 и 2 ректификаций, самые прошаренные  различают вторую ректификацию сделанную с разницей в 50 Вт, но только после третьей рюмки.

01vlad, стабильной эмульгации практически ни кто не добился. Следующий экстремум ВЭТТ от скорости пара примерно в районе 0,2м/с. Вроде так.

Добавлено через 1мин.:

01vlad, возможно, если более тщательно подходить к первой, то ситуация изменится

01vlad, стабильной эмульгации практически ни кто не добился. Следующий экстремум ВЭТТ от скорости пара примерно в районе 0,2м/с. Вроде так.Зеленый змей, 23 Авг. 17, 08:43

А нужна ли она, эта эмульгация, где гарантии, что в отбор все время головы-хвосты не будут лезть?

01vlad, возможно, если более тщательно подходить к первой, то ситуация изменитсяЗеленый змей, 23 Авг. 17, 08:43

У меня первая и вторая ректификации в одном режиме проходят, СС из браги без голов-хвостов 96%.

А так то, раньше на заводах при кубовой ректификации, спирт высшей очистки получали только двойной ректификацией, лошары 

спирт высшей очистки01vlad, 23 Авг. 17, 09:19

Самый грязный из пищевых.

А нужна ли она, эта эмульгация01vlad, 23 Авг. 17, 09:19

Если нужна нормальная скорость при хорошем разделении, то да. Только поймать не легко, если не сказать - невозможно.

У меня первая и вторая ректификации в одном режиме проходят01vlad, 23 Авг. 17, 09:19

Чаще, когда нацеливаются на двойную, первую проводят стремительно на максимальной скорости, а вторую вдумчиво с тщательным отбором голов, подголовников

дабы иголки не засорялись.Zapal, 23 Авг. 17, 06:41

У меня игла (зелёная от 10мл шприца) периодически теряет процентов до 10 производительности. Лечу промывая головами, несколько раз резко втягиваю и вдавливаю поршень шприца. В спирте после промывки частичек и соринок разглядеть не могу. Подозреваю, что игла внутри покрывается налётом. Завоздушивание шланга отбора исключено, спиртопровод перед началом процесса заполняется , полностью снизу. УО в процессе рект постоянно заполнен до перелива.

Самый грязный из пищевых.Зеленый змей, 23 Авг. 17, 09:47

Это да ошибся, имел ввиду максимально очищенный класса Люкс и Альфа.

Если нужна нормальная скорость при хорошем разделении, то да. Только поймать не легко, если не сказать - невозможно.Зеленый змей, 23 Авг. 17, 09:47

То та многие уже от предзахлеба отказались, потому что примеси в отбор сильнее лезут, интересно, что при эмульгации получится.

То та многие уже от предзахлеба отказались, потому что примеси в отбор сильнее лезут, интересно, что при эмульгации получится.01vlad, 23 Авг. 17, 10:37

получится ещё больше примесей в отборе просто  

Пойду я короче замерять ТП, а то реально надоело методом тыка мощность выставлять. Вот только какой метод выбрать не знаю. Думаю просто дистяллятор присобачить и смотреть когда еле капать будет. На колонне измерять думаю не лучшая идея!?

На колонне измерять думаю не лучшая идея!?alibastr, 23 Авг. 17, 11:15

А я померил на воде, по выходу, на собранной колонне, что получается на всех непрерывных режимах индукционки, и сделал себе табличку.. зачем мне знать теплопотери, реальную мощность плитки и прочее? мне интересна реальная мощность в дефе на каждом режиме...

А я померил на воде, по выходу, на собранной колонне,sia, 23 Авг. 17, 11:23

Как делал? По таймеру, или просто когда капать начинает?