Технология ректификации

Я не знаю, что такое подголовники. Голов у меня получается около 10% по отношению к спирту, если СС 80-85%. А на 40% СС и до 20% голов доходит.

Я не знаю, что такое подголовникиАФС, 17 Нояб. 12, 09:38

Наверное можно трактовать по разному, для меня приемлено такое определение ; Подголовники - фракции отбираемые после очевидных голов и во время ректификации в виде переходящий и вновь образованных фракций. Ну где то так, в моём понимании.

а я использую  продувку (на улицу  )ВОблин, 17 Нояб. 12, 11:10

Это как?

Это как?АФС, 17 Нояб. 12, 11:27

Во время ректификации ограничивает охлаждение на дефлегматор и некоторая часть паров выходит через ТСА.

Хочу поделиться своим опытом. Сегодня делал спирт, точнее сегодня делал последнюю ректификацию из 4-х запланированных. Так уж получилось, что во вторник погода в Питере была нормальная, в среду и в четверг - терпимая, сегодня - ураган!!!
Начал в 15:00, нагрев, прогрев колонны, ну а дальше шоу. Температура (при режиме работы на себя) скакала от 77,2 до 78,2. Связь с атмосферой у меня идет через гидрозатвор, селиконовая трубка опущена в бутылку из-под кокаколы примерно на 10 см. (чтобы не было запаха, ну и чтобы кислород не попадал в колонну). Уровень практически мгновенно поднимался на 30 см. выше уровня воды а потом падал на 10 см. ниже него, выпуская при этом игривый пузырек. Мне даже не надо было смотреть в окно, каждый порыв ветра фиксировался термометром и трубкой.
6 с лишним часов веселья, правда около 20:00 погода сжалилась надо мной и температура застыла на этом уровне:

Мораль моего повествоания - смотрите в окно, прежде чем заниматься ректификацией! В такую погоду никакая автоматика не поможет, а "ручное управление" отнимет огромное количество сил. Разбавлять сил не осталось, заткнул бутылку пробкой и поставил на лоджию, но в целом результатом доволен. 300 мл головохвостов, 400 мл. технического спирта 3л. товарного

Кстати, может не по теме, но кому-нибудь будет полезно, пробка в этой бутылке (3 литра smirnoff) из-под шампанского. Они, после кипятка становятся такими:

Связь с атмосферой у меня идет через гидрозатвор, селиконовая трубка опущена в бутылку из-под кокаколы примерно на 10 см.SVlad, 30 Нояб. 12, 23:30

Я бы посоветовал ТСА вынуть из бутылки с водой...Гоню в любую погоду.Немного влияет изменение атмосферного давления на температуру кипения спирта.
А воду из бутылки засосет колонна и будут качели и по давлению и по температуре.

Недавно столкнулся с такой ситуацией. Начало ректификации голохвостов зернового сс, всё штатно: стабилизация,одбор голов покапельно до исчезновения запаха. Далее выход на рабочий режим, отбираю ещё немного подголовников (на вкус уже спирт) и тут начинает появлятся какойто непонятный  привкус, который пропадает после отбора ещё нейкого количества спирта. Далее идёт чистый спирт без привкусов и запахов. Температупа в колоне во время всего отбора стабильна. При ректификации сахарного сс такого не наблюдается. Кто нибудь сталкивался с такой ситуацией?

kot-1, может быть простая причина - узел отбора оставил в своих закромах доли примесей, которые в определ. время и условиях попал в тело.
...Может и произошел скачек нагрева куба (стабилизация мощности есть?)
...Точность по температуре какая и в каком месте?

Стабилизация мощности есть. Точность температуры 22 см от низа колоны настроена 0,5 гр (поднялась 0.15 от ограничения).Второй датчик 3/4 точность откючения 0.1 (в норме).

Далее выход на рабочий режим, отбираю ещё немного подголовников (на вкус уже спирт) и тут начинает появлятся какойто непонятный  привкус, который пропадает после отбора ещё нейкого количества спирта.kot-1, 29 Дек. 12, 23:52

Запах типа пыльного? И появляется именно после выхода в нормальный режим отбора?

Постоянно такое наблюдаю. Эту фракцию определяю
в подголовники, благо, она непродолжительная.

с ТСА стало спиром переть, колонна выходит в работу на себя. раньше или не замечал или не было такого.
вкурсе кто?

Выключатель, Тебе ответили в другой ветке... Похоже ты дал излишнию мощность нагрева и утопил колонну, что в принципе не плохо. Обычно намеренно  топлю колонну 2 раза ( с отключением ) и только потом выхожу на режим.

Обычно намеренно  топлю колонну 2 разаАквалюб, 09 Янв. 13, 19:34

Валера, а что это даёт?

slavo4ka, насадку смачивает вроде...

slavo4ka,  Тем самым смачиваю насадку и изменяю характеристики её работы. Пред захлёбное давление сухой и " утопленной " почти в два раза отличается. " Мокрая " больше-дольше задерживает флегму, тем самым поднимает давление и КПД при уменьшенной мощности нагрева. Если сухую колонну топлю на 240-250 Вольт, то " мокрая " уже при 140-150 уходит в затоп. Цыфры не важны , важна динамика. Мысль такова , что при сухой насадке пар и флегма благополучно найдут каналы по которым и будут перемещаться в большей мере и не мешая друг другу , что нам нах. не нужно.  

с ТСА стало спиром переть, колонна выходит в работу на себя. раньше или не замечал или не было такого.
вкурсе кто?Выключатель, 09 Янв. 13, 19:07

Наверно после переключения разгонных ТЭНов на рабочий.
Пока насадка сухая - думаю это нормально, на моей колонне тоже возникает верхний захлеб.
У меня дэф. стеклянный, дожидаюсь половинного заполнения,
а заодно и вытеснения неконденсируемых газов через ТСА и отключаю нагрев рабочего ТЭНа.
Скопившаяся флегма уходит в колонну, через пару минут включаю рабочий режим, захлеб не возобновляется.

Аквалюб, я тебя правильно понял: захлеб, выкл, 30мин пауза(все стекает) и так 2 раза..
но разве пока она работает на себя она не смочится вся, допустим если увеличить время работы на себя на те-же 60мин?
это не спор, мне реально интересно.

Мысль такова , что при сухой насадке пар и флегма благополучно найдут каналы по которым и будут перемещаться в большей мере и не мешая друг другу , что нам нах. не нужно.Аквалюб, 09 Янв. 13, 20:05

Ну не знаю, спорить не буду, разные колонны - разные характеры. У меня колонна входит в режим стабильности через 20 минут, слежу по стабильному давлению в кубе и две трети, температуре в колонне двух точек-две трети и 30см от куба, температуре воды на выходе ДФЛ. Если бы флегма проскакивала где нибудь так и колонна работала не стабильно, колбасило бы её, шум внутри был бы не правильный. Первое время слушал её фонендоскопом как ребёнка))) Сейчас достаточно ухо приложить к колонне и определить правильный гул идёт или нет, что последнее время не делаю, так как настроена.
Валера, попробуй в следующий раз дать колонне поработать на себя а потом затопить, покажет ли одно и тоже, по сравнению двумя затопами. И мне интиресно бы было измерить давление, хотя бы в кубе.
Да и на счёт насадки, не делал спирт месяца три и разобрал колонну, что удивительно но насадка была мокрая и вонючая сивухой, не сухая и смачиваемость хорошая.