Вопрос по результатам анализа спирта.

Литокс,Естественно,от насадки очень много зависит в основном это качество получаемого продукта на прямую зависящего от разделяющей способности колонны.С вихревыми тарелками я не сталкивался и ничего о них сказать не могу.Но кажется было доказано что наибольшей разделяющей способностью в наших колоннах является СПН и им подобные насадки.Мне кажется что вихревые тарелки отличаются производительностью в виду высокой пропускной способности но в ущерб качеству.Как то так.

Коллеги, обсуждение пошло немного не в ту сторону. Поэтому вот что хотелось бы сказать.
1. Под "инструкцией" Прагматехника понимается весь разложенный по полочкам процесс получения спирта, начиная от теории (типа что такое спирт, откуда он берётся и т.п.) и заканчивая конечной фазой ректификации. Там целая брошюра с рисунками, формулами, графиками и таблицами - очень толковая! Видимо сейчас таких к колоннам уже не прилагают и люди просто не в курсе, о чём речь, раз к ней такое пренебрежительное отношение.
2. В чём я меньше всего нуждаюсь, так это в советах по поводу скорости отбора, замеров температуры и т.д. Ребята, я согнал с этой колонны не меньше 3,5 тысячи литров спирта! Весь процесс уже давно на автомате, всевозможные варианты ректификации, пробы, замеры и т.п. испробованы в первые год-два эксплуатации колонны. Ежу понятно, что чем меньше отбор, тем лучше качество, но не сутками же его гнать. Поэтому тут главное подобрать оптимальное отношение качество/время, при этом ещё учитывая зависимость качества спирта от продолжительности его кипячения.
3. Водка, получаемая из этого спирта, по органолептике ничем не хуже хорошей магазинной, у меня люди её даже для свадьбы брали. Если бы не этот анализ (кстати, он проводился два года назад), то я бы вообще ни о чём не думал. Но кое-какие изменения в процесс после этого я ввёл, а именно: стал побольше отбирать голов и немного уменьшил отбор, где-то до 1,8 л в час. Объективно, спирт после этого стал ещё лучше, конечно же.
4. Вообще-то меня беспокоят не хвосты, а этилацетат. Со слов лаборантки, много именно его, про хвосты вообще речи не было. Но почитав этот форум понял, что это не так страшно. Оказывается, некоторые его даже покупали и специально добавляли для улучшения вкуса

Alekslug, сколько тарелей сейчас уже точно не помню, хотя раньше знал. Если не ошибаюсь, то в районе 40-50 шт.

Михаил0501, видимо вы проводите ректификацию по какому-то другому методу и на колонне другой конструкции, раз пишете про градусы в разных частях колонны. У меня колонна снаружи одета в теплоизоляционный материал, поэтому я не представляю себе, куда там в "1\3 колонны или в 2\3" можно приспособить термометр. Для него там отведено специальное место и именно на температуру завязана вся работа колонны. Легко определяется, какая фракция в данный момент отбирается - голова, спирт или хвост. Поэтому и не важно (для меня), сколько спирта осталось в кубе, каков процесс парообразования и т.п.
Только термометр должен быть цифровой с точностью 0,1 градус. А если ещё знать атмосферное давление, то определение практически ИДЕАЛЬНОГО соотношения время/отбор не составит никакой сложности. Я сначала хотел такой купить, но в те времена они были достаточно дороги и редки. Потом уже привык обходиться без него, благо опыт позволяет. Правда собрал как-то схемку на DS18B20 - хотел чтобы на компе отображалось температура (дабы не торчать у колонны). Но датчик немного в отверстие не влезал и я с него малость пластмассу сточил. А когда всё собрал и подключил, то оказалось, что датчик дохлый... Я так и не понял, то ли он изначально мёртвый был (скорее всего), то ли помер от моих манипуляций. Но после этого идею подключения термометра пришлось отложить до лучших времён...
Что касается типов насадок, то сходите сюда: http://izobretatel.biz/lummark4.html
У СПН удельная пропускная способность меньше остальных в два раза, поэтому у них самая низкая производительность.

У СПН удельная пропускная способность меньше остальных в два раза, поэтому у них самая низкая производительность.BigSanches, 13 Окт. 10, 05:55

вопрос о производительности не такой и простой. производительность чего? спирта или спиртосодержащей жидкости?
чем выше пропускная способность насадки, тем выше должна быть колонна. если взять две одинаковые колонны (по диам и высоте), но одна с призмой а другая с вихревыми тарелками, то в итоге спирт полученый из колонны с призмой по качеству будет выше.

"Плетью обуха не перешибёшь..."

. В чём я меньше всего нуждаюсь, так это в советах по поводу скорости отбора, замеров температуры и т.д. Ребята, я согнал с этой колонны не меньше 3,5 тысячи литров спирта!BigSanches, 13 Окт. 10, 05:55

по сравнению с некоторыми форумчанами ты ещё "пацан".  ;) БЕЗ ОБИД.
и чтоб понять процесс ректификации нужно не только слушать хвалебные оды халявщиков, но и читать помимо букваря и другую литературу. И коль занимаешся ВСЕРЬЁЗ этим делом, то наверное делаешь
1-пробу на чистоту
2-пробу Ланга. это доступные методы анализа в домашних условиях.

Да спирт гнать на нормальной колонне ума вообще не нужно. Варим же мы чай в чайнике так и тут только подольше немножко )))

Да спирт гнать на нормальной колонне ума вообще не нужно. Варим же мы чай в чайнике так и тут только подольше немножко )))JIAIIOTb, 13 Окт. 10, 09:41

Только у одного чай ароматный,а у другого помоями отдает.

. Под "инструкцией" Прагматехника понимается весь разложенный по полочкам процесс получения спирта, начиная от теории (типа что такое спирт, откуда он берётся и т.п.) и заканчивая конечной фазой ректификации.BigSanches, 13 Окт. 10, 05:55

Хоть времени нет абсолютно, не смог оставить этот пост без ответа.
BigSanches!  Инструкция Прагмы насышена случайными и умышленными ошибками настолько же, насколько и твои 3,5 тонны спирта насыщены примесями.
Смотри, в твоём спирте навалом изобутанола с температурой кипения 108 градусов. Если инструкция Прагмы правильна, то он не мог уйти из куба раньше воды, которая кипит при 100. И если он попал в отбор раньше воды, надо призадуматься о правильности своей алкогольной библии.

В том, что за 8 лет ты выпил и раздал 3.5 тонны хренового спирта виновен не ты, а прагматехник с его горбатым оборудованием и - самое главное - с ужасной, безграмотной и никуда не годной инструкцией. Именно следуя этой безграмотной бумажке, ты и получаешь в своем продукте так много и головных и хвостовых примесей. Твой спирт не попадает даже в категорию самого плохого спирта "высшей очистки" - в нём в 3 раза больше сивухи.
Еще раз повторю, это результат твоей слепой веры в непогрешимость прагмовской инструкции.
И еще одно. Убедившись, что на вихревой тарелке нормальный спирт не получается, Прагма давно сняла с производства колонны с вихревыми тарелками.

В таблице - нормируемые показатели качества спиртов, результаты анализа спирта БигСанчеса после получения 3.5 тонн спирта, и аналогичные результаты Романа Николаевича, полученные с полным игнорированием того, что написано в Прагмовской инструкции. Результат налицо.

Пора открывать ветку "Ошибки в инструкции прагмы". Слишком многим пострадавшим от их инструкции приходится оказывать на форуме "первую помощь".

Нормируемый показатель качества Массовая концентр.альдегидов, в пересч.на уксусный мг/дм3 Мас.конц.сив.мас в пересч. на смесь и-ам. и и-бут.спиртов в безв.спите мг/дм3 не бол. Массовая конц. сложных эфиров, в перерасч.на укс-этил.эфир, мг/дм3, не более

Допускается Высшей очистки 4,0 4,0 5,0

по ГОСТ Пшеничная слеза 2,0 2,0 1,5

Спирт Романа Николаевича 0,7 2,0 1,5

Спирт Биг Санчеса 0,62 11,1 5,6

BigSanches
Если тебя устраивает качество твоего спирта, и ничего ты не хочешь менять, зачем открыл тему то? Можешь не менять ничего. Ни в процессе получения, ни в твоем его восприятии, ни в количестве и качестве знаний (или просто информации).....
Твой спирт не ядовит, если не считать концентрацию такого боевого отравляющего вещества как С2Н5ОН, конечно. Пить его можно. Правда он не проходит даже по стандарту высшей очистки, но пьют же люди самогон, и все живы.

К чему вопрос то был про результаты анализа? Обьяснить форуму что Прагматехниковская инструкция свет в окошке и в ней все правильно, правда спирт получается хм.... фиговатый?

Ну вот к чему, к примеру это?

Что касается типов насадок, то сходите сюда: http://izobretatel.biz/lummark4.html
У СПН удельная пропускная способность меньше остальных в два раза, поэтому у них самая низкая производительность.BigSanches, 13 Окт. 10, 06:55

Прости, но это про КПД молотка или дверной ручки снова.
Самая большая пропускная способность колонны, когда в ней ничего нет вообще. То есть голая труба. А если еще и трубу убрать совсем - пропускная способность только увеличится.
Мы то всякие насадки в колонну запихиваем чтобы пропускную способность уменьшить как раз, по сравнению с пустой трубой (простой пленочной колонной).

по сравнению с некоторыми форумчанами ты ещё "пацан".  ;) БЕЗ ОБИД.
и чтоб понять процесс ректификации нужно не только слушать хвалебные оды халявщиков, но и читать помимо букваря и другую литературу. И коль занимаешся ВСЕРЬЁЗ этим делом, то наверное делаешь
1-пробу на чистоту
2-пробу Ланга. это доступные методы анализа в домашних условиях.

Я извиняюсь, но видно что-то пропустил. "проба на чистоту" это как? Дай ссылку плиз. Серж 1, 13 Окт. 10, 08:50

В догонку вспомнилась цитата. По моему кто то из нобелевских сказал, точно не помню.

".. Сложные проблемы имеют множество простых, легких к восприятию НЕПРАВИЛЬНЫХ решений.."

Инструкция Прагмы один из таких случаев. Разложено все доступно, и по полочкам буквально. В колонне фракции прямо лесенкой выстраиваются и друг за дружкой маршируют по температуре.
Проблема только в том, что это даже приблизительно совсем не так.

. В чём я меньше всего нуждаюсь, так это в советахBigSanches, 13 Окт. 10, 05:55

"Я бы советовал,мне не советовать" мне вспомнилась эта фраза полководца Жукова.Но очень удивился,когда услышал похожую фразу.Трудно убедить человека который не хочет ничего понимать.Ну что же,форумчане честно хотели помочь коллеге по цеху,не получилось,это его выбор.
Другие новички может быть сделают некоторые выводы и "результаты лабораторных исследований" помогут им глубже понять процессы ректификации.
Здесь нарисовался и еще один аспект.Отсутствие автоматизации колонны заставляет производительность ставить выше качества,"не сутками же его гнать" так выразился наш коллега.Так что еще один ценный вывод из этой дискуссии,АВТОМАТИЗАЦИЯ" процесса.

Нормируемый показатель качества Массовая концентр.альдегидов, в пересч.на уксусный мг/дм3 Мас.конц.сив.мас в пересч. на смесь и-ам. и и-бут.спиртов в безв.спите мг/дм3 не бол. Массовая конц. сложных эфиров, в перерасч.на укс-этил.эфир, мг/дм3, не более

Допускается Высшей очистки 4,0 4,0 5,0

по ГОСТ Пшеничная слеза 2,0 2,0 1,5

Спирт Романа Николаевича 0,7 2,0 1,5

Спирт Биг Санчеса 0,62 11,1 5,6

Игорь, 13 Окт. 10, 09:58

Вот, вот эта информация, которую я хотел получить и за которой сюда пришёл!! Игорь, большое спасибо!
В принципе "мой вопрос" можно закрывать, всё что мне надо было в этой теме, я узнал.
Что касается "инструкции", то не могу с вами согласиться. Она и не обещала мне "Пшеничной слезы"! Там честно написано, что для того, чтобы получить спирт типа Люкс, нужна повторная перегонка. Да и обработку СС неплохо бы провести. Но я никогда не говорил, что у меня "Слеза" и понимал, что спирт похуже. А вот насколько он хуже, я и хотел выяснить с момента покупки колонны. Теперь я это узнал и знаю к чему нужно стремиться.
Но несмотря ни на что, считаю, что 6 лет спирт получал не такой уж и хреновый, и это при том, что не пользовался никакими техническими средствами типа эл. термометра, а качество контролировал исключительно "на нюх". Обработку СС никогда не проводил. Последние 2 года технологию ректификации несколько изменил и сейчас спирт заметно лучше. По крайней мере сейчас я не ощущаю небольшого постороннего привкуса, какой был раньше (как теперь выясняется, его давал этилацетат) и по вкусу водка ничем не хуже магазинной. А хвосты меня совершенно не беспокоят. С ними-то как раз легче всего бороться и их наличие в продукте вычисляется легко даже по запаху.
Ещё раз, вопрос не в том, чтобы получить "Слезу" (если мне это надо будет, то я её получу), а в том, чтобы получить продукт приемлемого по органолептике качества за как можно более короткий срок и низкой себестоимостью. На нагрев моей колонны работает три киловаттных тэна, при этом расходуется вода и тратится личное время...
Что касается насадок, то мне эта тема неинтересна. У меня стоят тарелки, к которым я привык и которые меня полностью устраивают. Если вдруг придётся менять колонну, то буду брать только с ними.

Только у одного чай ароматный,а у другого помоями отдает.Михаил0501, 13 Окт. 10, 09:44

Ну это скорее от заварки т.е. сорта чая зависит.

И способа заваривания.

Вот, вот эта информация, которую я хотел получить и за которой сюда пришёл!! Игорь, большое спасибо!
В принципе "мой вопрос" можно закрывать, всё что мне надо было в этой теме, я узнал.

Что касается насадок, то мне эта тема неинтересна. У меня стоят тарелки, к которым я привык и которые меня полностью устраивают. Если вдруг придётся менять колонну, то буду брать только с ними.
BigSanches, 13 Окт. 10, 15:02

А что, вопрос действительно можно закрывать. Человек достиг предела своих желаний! То ли завидовать, то ли сочувствовать...

отделил тему .

Я извиняюсь, но видно что-то пропустил. "проба на чистоту" это как? Дай ссылку плиз.
baifin, 13 Окт. 10, 10:25

Проба на чистоту (проба Саваля)

Принцип метода. Проба на чистоту заключается в определении наличия различных органических примесей (непредельных соединений, фурфурола и др.) по интенсивности окраски раствора, образующейся в результате их реакции с серной кислотой особой чистоты.

Проба на чистоту дает только относительное представление о степени чистоты спирта и не решает вопроса о количестве и характере примесей.

Аппаратура, материалы и реактивы.
пипетки на 10 мл;
мерная колба на 50 мл;
кислота серная конц. ос.ч.;
электроплитка;
пробирка со шлифованной пробкой.   
       
Проведение анализа. 10 мл спирта наливают в мерную колбу Савалля (с длинным горлом) вместимостью 50 мл и быстро приливают (в 3-4 приема при постоянном помешивании) 10 мл концентрированной серной кислоты особой чистоты. Полученную смесь немедленно нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться 30 – 40 сек. с момента начала нагревания. Для этого размер обогреваемой части электроплитки должен быть около 3 см2, а остальная обогреваемая часть покрыта асбестом.

Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и, пользуясь штативом – камерой, сравнивают окраску смеси с окраской серной кислоты, которые помещены в пробирки одинакового диаметра и качества стекла в равных количествах.

Обработка результатов.  Результат анализа считают положительным, если окраска смеси совпадает с окраской испытуемого спирта и серной кислоты.

То ли завидовать, то ли сочувствовать...windfreedom, 13 Окт. 10, 15:33

На самом деле определиться совсем не сложно. Анализ моего спирта приведён выше. Осталось только выяснить, какими средствами он получен и сравнить со своими.
Итак, за один заход я получаю в среднем 12,5 литров спирта. Бывает 12, а бывает и больше 13-ти выходит - зависит от качества браги. Из них 10л - товарный продукт, а 2,5 литра тоже вполне "съедобны" и расходятся по менее притязательным клиентам В эти 2,5л входят переходный спирт от головы к основной массе (1,5л) и "предхвостовой" литр. Кроме этого, в дополнение к этим 12,5 литрам, я отдельно отбираю ещё 0,6 литра, которые идут на следующую партию и перегоняются.
Как и голову, хвосты я тоже отбираю добросовестно и полностью(!), т.е. пока выходящая жидкость может гореть (проверяется зажигалкой). Всё это в смеси с головой является отличным средством розжига для костра В сумме получается где-то около литра жидкости.
Так вот, два года назад (до анализа) на весь этот процесс у меня уходило 12-13 часов, сейчас уже гоню по 15-16. В эти цифры входит и час нагрева колонны, т.е. отсчёт идёт от вкл/выкл тэнов. Ёмкость - 38л бидон от Прагматехники, заполненный СС до уровня "чуть выше плечиков".
Вот теперь каждый может прикинуть, сколько времени потребовалось бы у него на получение такого же результата на своей колонне и сделать соответствующие выводы.

BigSanches,12-13 часов днем, или ночью, когда спишь?
Ночью, то какая разница? При наличии старт-стопа, автономного охлаждения и аварийной автоматики, процесс можно вообще полностью (почти) обезлюдить.
Оператору только остается заливать СС и бухать СР (или производные оного...).
Нет, ну самом деле - если все устраивает - нет вопросов!